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    鈦鐵中硅元素測定方法的改進

    2020-11-06 12:46:30于真王傳芳石橫特鋼有限公司理化檢測中心山東石橫271612
    化工管理 2020年23期
    關(guān)鍵詞:鉬酸銨硫酸亞鐵硫酸

    于真 王傳芳(石橫特鋼有限公司理化檢測中心,山東 石橫 271612)

    0 引言

    鈦鐵是指含鈦量為65%~75%的鈦鐵,主要是由鈦和鐵構(gòu)成的鐵合金,通常作為煉鋼脫氧劑、脫硫劑和合金劑使用。鈦鐵在煉鋼過程中作為合金元素加入鋼中,能夠起到細化晶粒度、固定間隙元素、提高鋼材強度和耐腐蝕性等作用。鈦鐵中還含有硅、碳、硫、錳、磷、鋁等雜質(zhì),其中硅是主要的雜質(zhì)之一。由于在煉鋼過程中,硅含量的高低對鋼材的性能影響較大,對于作為冶煉原材料之一的鈦鐵,必須嚴格控制硅元素的含量。因此,準(zhǔn)確測定鈦鐵中的硅,就顯得極為重要。

    目前,國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4701.2—2009 采用硫酸脫水重量法進行鈦鐵中硅元素的測定。試驗方法為將試樣用硫酸、鹽酸分解,以過氧化氫氧化,加熱至硫酸冒煙使硅酸脫水。用鹽酸浸取,過濾、灼燒、稱重,不純的二氧化硅用氫氟酸-硫酸處理,再次灼燒、稱量,以氫氟酸處理前后的質(zhì)量差計算硅的質(zhì)量分數(shù)。整個操作過程耗時較長,至少需要2 天才能完成,并且,在加熱至硫酸冒煙使硅酸脫水過程中,試液極易發(fā)生飛濺,易對操作人員造成傷害。

    現(xiàn)研究一種新的檢測方法替代重量法,以縮短檢測時間,降低檢測過程的危險性。

    1 試驗過程

    1.1 試驗前準(zhǔn)備

    鈦鐵中硅元素含量大約在3.0%~5.0%之間,可考慮采用光度法進行測定。

    在約0.15~0.2mol/L 的酸度下,單分子的正硅酸與鉬酸銨生成黃色的硅鉬雜多酸(也可稱為硅鉬黃),然后用還原劑將硅鉬黃還原成藍色的還原性硅鉬雜多酸(也可稱為硅鉬藍),用光度法測定。與硅鉬黃相比,硅鉬藍具有更高的靈敏度和選擇性。

    顯色時的還原劑可選擇硫酸亞鐵銨、抗壞血酸、氯化亞錫等。用硫酸亞鐵銨還原速度較快,氯化亞錫穩(wěn)定性較差,抗壞血酸還原速度慢,但穩(wěn)定性好。本試驗考慮采用硫酸亞鐵銨作為還原劑。

    硅鉬藍光度法測定規(guī)定主要干擾來自磷、砷,在分析方法中,利用加入草酸后雜多酸穩(wěn)定性的時間差來消除磷、砷對硅鉬藍顯色的干擾。此外,加入的草酸與鐵、鉬形成相應(yīng)的絡(luò)離子,降低了溶液中Fe3+的濃度,提高了亞鐵的還原能力,促使硅鉬藍顯色完全。

    1.2 試驗原理

    試樣用碳酸鈉—硼酸混合熔劑熔融,稀鹽酸浸取。在約0.15mol/L 的酸度下,鉬酸銨與硅酸形成黃色的硅鉬雜多酸,以無水乙醇為穩(wěn)定劑,加入草—硫混酸,消除磷、砷元素的干擾,然后用硫酸亞鐵銨將硅鉬黃還原成硅鉬藍,于分光光度計680nm 處,測量吸光度,以此計算硅的質(zhì)量分數(shù)。

    1.3 試劑及材料

    (1)鹽酸:1+3;

    (2)無水乙醇;

    (3)鉬酸銨溶液:5%;

    (4)草—硫混酸溶液:稱取35g 草酸,溶于1000 mL 硫酸溶液(1+8)中;

    (5)硫酸亞鐵銨溶液(6%):稱取6g 硫酸亞鐵銨溶于少量水中,加3~5 滴硫酸(ρ1.84g/mL),用水稀釋至100mL;

    (6)碳酸鈉—硼酸混合熔劑:1 份碳酸鈉+2 份硼酸;

    (7)AL104 型電子天平;

    (8)722 型可見分光光度計。

    1.4 分析步驟

    1.4.1 樣品分解

    稱取試樣0.1000g 試樣,置于盛有4g 混合熔劑的鉑坩堝中,混勻,蓋上鉑坩堝蓋(留一縫隙),置于920℃的高溫爐中熔融20min,取出,搖勻、冷卻。用水沖洗坩堝外壁,放入預(yù)先置有75ml 熱鹽酸(2.2.1)的300ml 燒杯中,低溫加熱浸出熔融物至溶液清亮,用水洗出坩堝及蓋,冷卻至室溫。移入250ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

    1.4.2 工作曲線的繪制

    選取同品種不同硅含量的鈦鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品4~5 個,隨試樣一起按分析步驟操作,以硅的百分含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

    1.4.3 顯色、測量

    分取2.00mL 母液于100mL 容量瓶中,加25ml 水,8mL 無水乙醇(2.2.2),5mL 鉬酸銨溶液(2.2.3),搖勻,放置10~40min(室溫4~12℃,放置40min;12~20℃,放置20min; 20℃以上,10min)。加入20mL 草-硫混酸溶液,搖勻,接著加入5mL 硫酸亞鐵銨溶液(2.2.5),用水稀釋至刻度,搖勻。

    將部分顯色溶液移入適當(dāng)比色皿中,以相應(yīng)的試樣空白作參比,在分光光度計680nm 處測量吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)硅含量。

    2 實驗結(jié)果

    利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),進行了檢測方法的精密度試驗,對試驗結(jié)果統(tǒng)計分析,結(jié)果如表1(%)。

    利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),進行了檢測方法的準(zhǔn)確度試驗,對試驗結(jié)果統(tǒng)計分析,結(jié)果如表2(%)。

    表1

    表2

    從表2 試驗數(shù)據(jù)可以看出,精密度及準(zhǔn)確度均符合要求,可確定該檢測方法的可行性。

    3 試驗探討

    (1)樣品熔融時間要達到20 分鐘以上,用鹽酸浸取熔融物時溫度要低,以免浸取液飛濺造成損失。

    (2)移取母液時要準(zhǔn)確,每加一種藥品后一定要混勻。

    (3)由于硅鉬絡(luò)離子形成速度較慢,所以加入堿性鉬酸銨后,要搖動l0s,否則顯色不完全,結(jié)果偏低。

    (4)加入鉬酸銨形成硅鉬黃后,加入草-硫混酸,應(yīng)迅速加入硫酸亞鐵銨,否則結(jié)果偏低,因為速度慢了草-硫混酸也可以破壞硅鉬黃。

    (5)硅鉬雜多酸形成速度與溫度有關(guān),在室溫條件下,隨溫度不同需放置不同時間,室溫低時可將顯色液在沸水浴上加熱30s。

    4 結(jié)語

    通過試驗驗證,鈦鐵中硅的測定,可以利用鉑坩堝熔融后,用鹽酸浸取,測定鈦鐵中的鈦以后的母液,利用硅鉬藍光度法進行鈦鐵中硅的測定。整個操作過程耗時大約4~5 個小時,縮短了檢測時間,提高了檢測效率;所用藥品較少,降低了試驗成本,減少了環(huán)境污染,且降低了實驗危險性。

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