時(shí)間-速率雙因素下全尾砂膏體的屈服應(yīng)力易變行為

李翠平，顏丙恒?，王少勇，侯賀子，陳格仲

1) 北京科技大學(xué)土木與資源工程學(xué)院，北京 100083 2) 金屬礦山高效開(kāi)采與安全教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083

全尾砂膏體具有“不分層”、“不離析”、“不脫水”的優(yōu)良工程特性，可有效提高礦產(chǎn)資源的回采率及生產(chǎn)安全性，實(shí)現(xiàn)廢棄尾礦資源的再利用，解決地表尾礦庫(kù)安全隱患與環(huán)境污染，具有顯著的環(huán)保、安全優(yōu)勢(shì)[1]. 膏體充填流程中，濃密環(huán)節(jié)耙架扭矩[2]、管道輸送阻力[3-4]和膏體堆積坡度[5]是全尾砂膏體制備需要解算的重要工藝參數(shù)，而屈服應(yīng)力被認(rèn)為是解算工藝參數(shù)的重要流變參考依據(jù).

對(duì)于全尾砂膏體，學(xué)術(shù)界目前多視其為理想屈服應(yīng)力流體，如Bingham流體、H-B流體和Casson流體等[6]，認(rèn)為屈服應(yīng)力是判定膏體料漿能否發(fā)生流動(dòng)的臨界剪切應(yīng)力值[7]. 以理想H-B流體為例，全尾砂膏體所受剪切應(yīng)力小于屈服應(yīng)力τy時(shí)，膏體料漿保持靜止，大于屈服應(yīng)力時(shí)膏體料漿發(fā)生流動(dòng)，即屈服應(yīng)力是固態(tài)-流態(tài)轉(zhuǎn)換時(shí)的一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn). 基于理想屈服應(yīng)力流體觀點(diǎn)，張連富等[8]研究了膏體料漿濃度與屈服應(yīng)力之間的演化規(guī)律，張欽禮等[9]為預(yù)測(cè)全尾砂膏體料漿濃度-屈服應(yīng)力建立了改進(jìn)BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)；劉曉輝等[10]以固體填充率為量化指標(biāo)，綜合分析了全尾砂膏體體積分?jǐn)?shù)、尾礦粒徑、尾礦不均勻系數(shù)等因素，構(gòu)建了屈服應(yīng)力關(guān)于固體填充率的計(jì)算模型；程海勇等[11]以膏體穩(wěn)定系數(shù)來(lái)表征不同礦山充填材料之間顆粒級(jí)配的差異性，構(gòu)建了全尾砂膏體屈服應(yīng)力預(yù)測(cè)模型. 可見(jiàn)，以上研究多將膏體屈服應(yīng)力視為料漿的材料函數(shù)，分析料漿本身材料配比差異對(duì)屈服應(yīng)力的影響. 開(kāi)展屈服應(yīng)力測(cè)量實(shí)驗(yàn)的核心觀點(diǎn)是，一定配比條件的充填料漿存在唯一與之相對(duì)應(yīng)的屈服應(yīng)力值，在理想屈服應(yīng)力流體框架內(nèi)，認(rèn)為全尾砂膏體屈服應(yīng)力是料漿本身固有的一個(gè)物理屬性值.

然而，近年對(duì)膠體懸浮液、軟玻璃類材料等屈服應(yīng)力流體開(kāi)展的流變物理學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，在由固態(tài)至流態(tài)轉(zhuǎn)變的過(guò)程中，發(fā)生了黏度分叉[12-13]、負(fù)斜率流動(dòng)[14]和剪切條帶[15]等復(fù)雜流變現(xiàn)象，表明其固-流轉(zhuǎn)化過(guò)程是不連續(xù)的、具有固態(tài)與流態(tài)共存的流變行為[16-17]. 負(fù)斜率流動(dòng)與剪切條帶的出現(xiàn)進(jìn)一步表明固-流轉(zhuǎn)化過(guò)程無(wú)法獲取穩(wěn)定的流動(dòng)曲線[18]，只有大于臨界剪切速率時(shí)才會(huì)獲取穩(wěn)定流動(dòng)曲線[19]. 因此，不穩(wěn)定流動(dòng)現(xiàn)象表明理想屈服應(yīng)力流體框架內(nèi)定義的固態(tài)-流態(tài)連續(xù)轉(zhuǎn)換假設(shè)已不再成立，此時(shí)精準(zhǔn)測(cè)量屈服應(yīng)力是非常困難的[20]. 全尾砂膏體顆粒體系分布是多尺度的[6,11]，并且濃密后的全尾砂膏體具有高濃度特性. 多尺度、高濃度膏體內(nèi)部顆粒間的相互作用復(fù)雜，顆粒間彼此接觸形成具有一定強(qiáng)度的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的生成與破壞過(guò)程使全尾砂膏體表現(xiàn)出一定的觸變性[21]. 因此，全尾砂膏體是否屬于理想屈服應(yīng)力流體，膏體屈服應(yīng)力是否只受料漿材料配比的影響，需要開(kāi)展深入的流變實(shí)驗(yàn)分析.

為此，本文從全尾砂膏體屈服應(yīng)力測(cè)量實(shí)驗(yàn)入手，基于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析料漿不同測(cè)量速率與測(cè)量時(shí)間下峰值屈服應(yīng)力、動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力與靜態(tài)屈服應(yīng)力間的變化規(guī)律，進(jìn)而從細(xì)觀層面分析測(cè)量速率與測(cè)量時(shí)間對(duì)膏體屈服應(yīng)力的影響機(jī)理.

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

選取某鐵礦全尾砂作為本次實(shí)驗(yàn)材料，為確定全尾砂膏體適宜濃度范圍，首先采用0.1 r·min-1的恒定小剪切測(cè)量法（如下文1.2.2所述）估算不同濃度水平下膏體料漿屈服應(yīng)力的大致范圍，測(cè)量64%、66%、68%、70%、72%、74%、76%，7種不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的全尾砂膏體料漿，其屈服應(yīng)力分別為30.76、70.78、95.37、172.17、313.87、625.74、1344.94 Pa.質(zhì)量分?jǐn)?shù)64%的料漿屈服應(yīng)力過(guò)小，在測(cè)量時(shí)出現(xiàn)了嚴(yán)重的泌水分層現(xiàn)象，不滿足膏體的“三不”工程特性，質(zhì)量分?jǐn)?shù)76%的料漿屈服應(yīng)力過(guò)大，料漿喪失了流動(dòng)性，在充填現(xiàn)場(chǎng)難以進(jìn)行泵送作業(yè).在滿足全尾砂膏體“三不”工程特性以及可流動(dòng)性的基礎(chǔ)上，本次實(shí)驗(yàn)全尾砂料漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)依次設(shè)為66%、68%、70%、72%、74%共5個(gè)水平. 實(shí)驗(yàn)所用全尾砂密度ρ=2710 kg·m-3，其粒徑分布曲線，如圖1所示. 由圖1可知，-20 μm細(xì)尾礦顆粒占比32.0%，+100 μm粗尾礦顆粒占比10.1%，樣品中粗、細(xì)顆粒同時(shí)存在，粒級(jí)分布是多尺度的. 細(xì)顆粒之間由于膠體相互作用易形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)而產(chǎn)生觸變性[21]，粗顆粒之間易發(fā)生碰撞與摩擦等接觸作用[22].

圖1 全尾砂粒徑分布曲線Fig.1 Particle size distribution of unclassified tailings

1.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

全尾砂膏體顆粒體系的多尺度特性，使其在屈服應(yīng)力測(cè)量時(shí)應(yīng)避免測(cè)量前對(duì)料漿內(nèi)部三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的破壞、以及轉(zhuǎn)子表面與顆粒間的滑移[23-24]，本實(shí)驗(yàn)采用槳式轉(zhuǎn)子開(kāi)展流變測(cè)量，為避免粗顆粒在測(cè)量過(guò)程中發(fā)生顆粒遷移而降低測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性[25]，采用寬間隙測(cè)量系統(tǒng)，測(cè)量系統(tǒng)尺寸參數(shù)見(jiàn)表1.

表1 槳式轉(zhuǎn)子測(cè)量系統(tǒng)尺寸參數(shù)Table 1 Size parameters of vane rotor measurement systems

1.2 實(shí)驗(yàn)原理與方案

1.2.1 實(shí)驗(yàn)原理

基于理想屈服應(yīng)力流體觀點(diǎn)，全尾砂膏體的流變模型常以2參數(shù)Bingham流體、Casson流體或3參數(shù)H-B流體來(lái)表示，3種流變模型均屬于理想屈服應(yīng)力流體，其流變模型如式（1）：

式中：τ為剪切應(yīng)力，Pa；τy為屈服應(yīng)力，Pa；k為稠度系數(shù)，Pa·sn；ηc為塑性黏度，Pa·s；n為流動(dòng)指數(shù)，量綱為1；為剪切速率，s-1. 分析三種流變模型可知，Bingham流體為H-B流體在流動(dòng)指數(shù)n=1時(shí)的特殊形式，此時(shí)稠度系數(shù)k即為塑性黏度ηc，二者量綱相同，而Casson流體為Bingham流體開(kāi)方后的特殊形式. 三種流變模型均可由H-B流變模型統(tǒng)一描述，均存在屈服應(yīng)力τy項(xiàng)，并且三種流變模型對(duì)屈服條件的定義均是相同的[7]. 不失一般性，本文以3參數(shù)HB流體為例進(jìn)行分析，所得結(jié)論同樣適用于Bingham流體與Casson流體. H-B流體屈服應(yīng)力定義為固態(tài)-流態(tài)轉(zhuǎn)換時(shí)的一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，如式（2）所示：

為得到屈服應(yīng)力τy，最直接的方法是控制剪切速率逐漸遞減至0. 由式（1）的單調(diào)遞增性可知，剪切應(yīng)力正比于剪切速率. 維持施加的剪切速率不變，式（1）定義的剪切應(yīng)力將保持恒定. 理想屈服應(yīng)力流體框架內(nèi)，不同剪切速率條件下，剪切應(yīng)力隨測(cè)量時(shí)間的演化曲線如圖2所示.

圖2 理想屈服應(yīng)力流體剪切應(yīng)力-測(cè)量時(shí)間演化曲線Fig.2 Diagram of evolution of shear stress - measuring time for ideal yield stress fluid

對(duì)于理想屈服應(yīng)力流體，可施加非常小的恒定剪切速率使其逐步逼近0，獲取待測(cè)的屈服應(yīng)力[26]，這是依據(jù)流變模型式（1）與式（2）定義實(shí)施的屈服應(yīng)力測(cè)量方法. 除此之外，還可以逐步遞增剪切應(yīng)力，觀測(cè)膏體料漿的剪切速率是否由0發(fā)生突變[27]，突變點(diǎn)對(duì)應(yīng)的剪切應(yīng)力即為屈服應(yīng)力.

綜上，基于理想屈服應(yīng)力流體框架，無(wú)論是施加非常小的恒定剪切速率測(cè)量方法，還是逐步遞增剪切應(yīng)力測(cè)量方法，其測(cè)取的屈服應(yīng)力應(yīng)是相同的. 因?yàn)槔硐肭?yīng)力流體框架內(nèi)，膏體料漿在一定的材料配比下，屈服應(yīng)力是料漿本身固有的物理屬性值，其為料漿固態(tài)-流態(tài)轉(zhuǎn)換過(guò)程中一個(gè)確定的臨界剪切應(yīng)力值.

1.2.2 實(shí)驗(yàn)方案

依據(jù)上述理論分析，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下.

（1）恒定小剪切速率法.

設(shè)置7種不同的剪切速率，保證轉(zhuǎn)子施加的恒定小剪切速率逐步逼近0. 為研究恒定小剪切速率下，剪切應(yīng)力-測(cè)量時(shí)間的演化規(guī)律，持續(xù)測(cè)量600 s，實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表2.

表 2 恒定小剪切速率法實(shí)驗(yàn)參數(shù)Table 2 Experimental parameters of constant small shear rate method

（2）遞增剪切應(yīng)力法.

設(shè)置6種不同剪切應(yīng)力遞增梯度，使剪切應(yīng)力從0開(kāi)始逐步逼近屈服應(yīng)力. 實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表3.

表 3 連續(xù)遞增剪切應(yīng)力法實(shí)驗(yàn)參數(shù)Table 3 Experimental parameters of continuously increasing shear stress method

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 膏體峰值屈服應(yīng)力易變行為分析

依照表2中的實(shí)驗(yàn)程序，開(kāi)展5種質(zhì)量分?jǐn)?shù)膏體恒定小剪切速率峰值屈服應(yīng)力測(cè)量實(shí)驗(yàn)，以68%質(zhì)量分?jǐn)?shù)料漿為例，其剪切應(yīng)力與測(cè)量時(shí)間的演化曲線如圖3所示.

由圖3（a）可知，68%質(zhì)量分?jǐn)?shù)全尾砂膏體在0.0022、0.0112、0.0223和0.1117 s-1四種恒定小剪切速率下，隨測(cè)量時(shí)間的增加依次經(jīng)歷剪切應(yīng)力遞增的黏彈性區(qū)域、峰值屈服點(diǎn)、剪切應(yīng)力遞減的應(yīng)力松弛區(qū). 與圖2理想屈服應(yīng)力流體黏彈區(qū)之后恒定不變的剪切應(yīng)力曲線不同，在超過(guò)峰值屈服點(diǎn)之后，剪切應(yīng)力逐步降低并趨近平衡，進(jìn)入應(yīng)力松弛區(qū). 由圖3（b）可見(jiàn)，0.2234、1.1170和2.2340 s-1三種恒定剪切速率下，圖3（a）中剪切應(yīng)力遞增的黏彈區(qū)消失，只存留峰值屈服點(diǎn)以及剪切應(yīng)力遞減的應(yīng)力松弛區(qū)，隨剪切時(shí)間延長(zhǎng)剪切應(yīng)力-時(shí)間曲線趨近平衡.

將5種質(zhì)量分?jǐn)?shù)膏體料漿在不同剪切速率下的峰值屈服點(diǎn)、以及達(dá)到峰值屈服點(diǎn)的時(shí)間求出，繪圖如4所示，膏體峰值屈服應(yīng)力記為y1. 由圖4（a）可知，對(duì)應(yīng)5種不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的全尾砂膏體，隨恒定剪切速率增加，峰值屈服應(yīng)力逐步增大；由圖4（b）可知，達(dá)到峰值屈服應(yīng)力所需時(shí)間逐步降低. 相同剪切速率條件下的峰值屈服應(yīng)力，隨全尾砂膏體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大，這與前人的研究結(jié)果一致[8-10]. 可見(jiàn)，采用恒定小剪切速率獲取的膏體峰值屈服應(yīng)力不是恒定的，正比于施加的恒定剪切速率值. 并且達(dá)到峰值屈服點(diǎn)之后具有剪切應(yīng)力松弛行為，與理想屈服應(yīng)力流體框架下剪切應(yīng)力恒定假設(shè)不相同.

2.2 膏體動(dòng)態(tài)、靜態(tài)屈服應(yīng)力易變行為分析

2.2.1 動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力分析

圖3 68%質(zhì)量分?jǐn)?shù)膏體剪切應(yīng)力-測(cè)量時(shí)間演化曲線. （a）剪切速率為0.0022、0.0112、0.0223和0.1117 s-1；（b）剪切速率為0.2234、1.1170和2.2340 s-1Fig.3 Shear stress-time evolution curves of pastes with 68% mass fraction: (a) shear rates are 0.0022, 0.0112, 0.0223 and 0.1117 s-1; (b) shear rates are 0.2234, 1.1170 and 2.2340 s-1

圖4 小剪切速率下不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)膏體峰值屈服應(yīng)力與對(duì)應(yīng)時(shí)間. （a）峰值屈服應(yīng)力；（b）峰值屈服應(yīng)力對(duì)應(yīng)時(shí)間Fig.4 Peak yield stress and corresponding time of paste with different mass fractions at small shear rate: (a) peak yield stress of paste; (b) corresponding time of peak yield stress for paste

全尾砂膏體受外界剪切作用后發(fā)生流動(dòng)，撤去外界剪切作用后料漿由流態(tài)回歸固態(tài)時(shí)對(duì)應(yīng)的剪切應(yīng)力稱之為動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力，相反在受到遞增剪切應(yīng)力后由固態(tài)轉(zhuǎn)為流態(tài)時(shí)對(duì)應(yīng)的臨界剪切應(yīng)力稱為靜態(tài)屈服應(yīng)力[28]. 動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力是流態(tài)轉(zhuǎn)固態(tài)條件下測(cè)量的，一般多采用擬合回歸不同剪切速率下對(duì)應(yīng)的剪切應(yīng)力求出[27]. 以圖3中68%質(zhì)量分?jǐn)?shù)膏體料漿為例，以7種不同剪切速率下所得剪切應(yīng)力-測(cè)量時(shí)間曲線為基礎(chǔ)，分別繪制測(cè)量時(shí)間1、61、121、181、241、301、361、421、481和541 s時(shí)的剪切應(yīng)力-剪切速率曲線，如圖5所示.

圖5 68%質(zhì)量分?jǐn)?shù)膏體不同測(cè)量時(shí)間下剪切應(yīng)力-剪切速率曲線Fig.5 Shear stress-shear rate curves of paste with 68% mass fraction at different measuring times

由圖5可知，全尾砂膏體在不同測(cè)量時(shí)間下剪切應(yīng)力-剪切速率曲線變化趨勢(shì)是復(fù)雜的，1 s時(shí)剪切應(yīng)力-剪切速率曲線與其他時(shí)刻差異最大. 結(jié)合圖3可知，全尾砂膏體黏彈性剪切應(yīng)力遞增區(qū)域，隨剪切速率增大而逐步減小直至變?yōu)榉逯登?yīng)力點(diǎn). 因此圖5中對(duì)應(yīng)低剪切速率下，1 s時(shí)所得剪切應(yīng)力處于黏彈性剪切應(yīng)力遞增區(qū)域，其剪切應(yīng)力值偏低. 圖5中對(duì)應(yīng)較高剪切速率下，1 s時(shí)剪切應(yīng)力處于峰值屈服點(diǎn)處，所得剪切應(yīng)力值較高. 故1 s時(shí)刻受黏彈性影響較為明顯與其他時(shí)刻剪切應(yīng)力-剪切速率曲線差異較大. 圖5中，61、121、181 s曲線，隨測(cè)量時(shí)間增加，受黏彈性剪切應(yīng)力遞增區(qū)域影響逐漸降低，剪切應(yīng)力-剪切速率曲線峰值點(diǎn)逐漸左移，如圖中標(biāo)記數(shù)字①、②. 隨測(cè)量時(shí)間進(jìn)一步增加，剩下時(shí)刻的剪切應(yīng)力-剪切速率曲線完全去除了黏彈性區(qū)域的影響，在最小剪切速率0.0022 s-1處便已經(jīng)達(dá)到了峰值點(diǎn)，如圖中所標(biāo)記數(shù)字③，類似于圖3中高剪切速率下，黏彈性區(qū)域消失直接達(dá)到峰值屈服應(yīng)力的行為. 料漿在較小的剪切速率下，內(nèi)部結(jié)構(gòu)恢復(fù)速率大于結(jié)構(gòu)破壞速率，觸變恢復(fù)能力較強(qiáng)[13,20]，隨剪切速率增加內(nèi)部結(jié)構(gòu)破壞程度進(jìn)一步加強(qiáng)，剪切作用強(qiáng)于恢復(fù)作用，膏體剪切應(yīng)力-剪切速率呈現(xiàn)出一定范圍的負(fù)斜率曲線[29]. 此區(qū)域剪切應(yīng)力-剪切速率受觸變性影響較為明顯，此時(shí)的負(fù)斜率現(xiàn)象由料漿本身觸變性引起. 之后隨剪切速率進(jìn)一步增大，全尾砂膏體料漿流動(dòng)過(guò)程中黏性阻力增大，對(duì)應(yīng)圖3（a）中，0.1117 s-1恒定小剪切速率條件下，超過(guò)峰值點(diǎn)后剪切應(yīng)力-測(cè)量時(shí)間曲線下降幅度較0.0223 s-1要低，測(cè)量中黏性阻力所占比重逐步增加，剪切應(yīng)力-剪切速率曲線由負(fù)斜率緩慢恢復(fù)至正斜率，進(jìn)入穩(wěn)定流動(dòng)區(qū)域.

綜上，獲取全尾砂膏體動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力，可對(duì)穩(wěn)定區(qū)域內(nèi)的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合處理，如圖5中所示藍(lán)色方框④內(nèi)剪切應(yīng)力-剪切速率曲線，避免極低剪切速率條件下，黏彈性、觸變性造成的影響. 對(duì)應(yīng)5種不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的全尾砂膏體，動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力隨測(cè)量時(shí)間變化規(guī)律如圖6所示.

圖6 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)膏體動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力-測(cè)量時(shí)間曲線Fig.6 Dynamic yield stress-measuring time curves of paste with different mass fractions

由圖6可知，各質(zhì)量分?jǐn)?shù)全尾砂膏體動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力均隨測(cè)量時(shí)間的增加而逐漸降低. 5種濃度下所得動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力記為y2，其與測(cè)量時(shí)間之間的擬合方程如圖6中所標(biāo)記，可發(fā)現(xiàn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，擬合曲線斜率越小，即動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力隨時(shí)間降幅越大.

2.2.2 靜態(tài)屈服應(yīng)力分析

依照表3中的實(shí)驗(yàn)程序，以68%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的全尾砂膏體為例，連續(xù)遞增剪切應(yīng)力條件下，剪切應(yīng)力-剪切速率演化曲線如圖7所示.

依據(jù)全尾砂膏體固態(tài)至流態(tài)轉(zhuǎn)變時(shí)靜態(tài)屈服應(yīng)力定義，圖7中剪切速率突變區(qū)對(duì)應(yīng)的剪切應(yīng)力值變化幅度很小. 低于突變區(qū)對(duì)應(yīng)的剪切應(yīng)力時(shí)，全尾砂膏體處于固態(tài)彈性變形階段，高于突變區(qū)對(duì)應(yīng)的剪切應(yīng)力時(shí)，全尾砂膏體處于剪切流動(dòng)狀態(tài)，因此剪切速率突變區(qū)處于固態(tài)-流態(tài)轉(zhuǎn)換之間的過(guò)渡區(qū)域. 在突變區(qū)內(nèi)，剪切應(yīng)力變化幅值較小，基本可以視為恒定值，即為膏體靜態(tài)屈服應(yīng)力[27,29].5種質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，對(duì)應(yīng)6種剪切應(yīng)力遞增梯度所得靜態(tài)屈服應(yīng)力如圖8所示. 可知，全尾砂膏體靜態(tài)屈服應(yīng)力隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)增高而增大，對(duì)應(yīng)不同剪切應(yīng)力遞增梯度，靜態(tài)屈服應(yīng)力隨遞增梯度增加而增大.所得靜態(tài)屈服應(yīng)力記為y3，其與剪切應(yīng)力遞增梯度的擬合方程如圖8中所標(biāo)記，可發(fā)現(xiàn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，擬合曲線斜率越大，即靜態(tài)屈服應(yīng)力增幅越大.

圖7 68%質(zhì)量分?jǐn)?shù)膏體不同剪切應(yīng)力遞增梯度下剪切應(yīng)力-剪切速率曲線Fig.7 Shear stress-shear rate curves of paste with 68% mass fraction at different shear stress gradients

綜上，恒定小剪切速率下的峰值屈服應(yīng)力y1、不同測(cè)量時(shí)間下的動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力y2、不同剪切應(yīng)力遞增梯度下的靜態(tài)屈服應(yīng)力y3，在不同測(cè)量速率或測(cè)量時(shí)間下，均呈現(xiàn)出一定的變化規(guī)律. 5種質(zhì)量分?jǐn)?shù)膏體料漿，在3種測(cè)量方式與相應(yīng)測(cè)量參數(shù)下，共計(jì)15個(gè)統(tǒng)計(jì)組. 單一統(tǒng)計(jì)組內(nèi)，可以變化幅度描述此組數(shù)據(jù)的離散程度，不同統(tǒng)計(jì)組之間為消除測(cè)量尺度與量綱對(duì)料漿屈服應(yīng)力離散程度的影響，以變異系數(shù)（Coefficient of variation,Cv）評(píng)價(jià)屈服應(yīng)力的離散程度，其計(jì)算如式（3）所示：

圖8 不同剪切應(yīng)力遞增梯度下各質(zhì)量分?jǐn)?shù)膏體靜態(tài)屈服應(yīng)力Fig.8 Static yield stress of paste with different mass fractions at different shear stress gradients

式中：Cv為變異系數(shù)，量綱為1；σ為統(tǒng)計(jì)組內(nèi)樣本標(biāo)準(zhǔn)差，Pa；μ為統(tǒng)計(jì)組內(nèi)樣本平均值，Pa. 15組統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)如表4所示.

表 4 屈服應(yīng)力測(cè)量實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)參數(shù)Table 4 Statistical parameters of yield stresses measurement

由表4可知，峰值屈服應(yīng)力y1、動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力y2，在5種質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，其變化幅度與變異系數(shù)均較大. 其中動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力在74%濃度時(shí)最大，變化幅度達(dá)到了115.91%，變異系數(shù)27.07%. 比較發(fā)現(xiàn)，靜態(tài)屈服應(yīng)力y3離散程度較小，其在66%質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)最小，變化幅度6.74%，變異系數(shù)2.33%.5種質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，靜態(tài)屈服應(yīng)力在3種測(cè)量方法中，其變異系數(shù)均是最小的，既靜態(tài)屈服應(yīng)力離散程度最小. 同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)y1、y2、y3其隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，平均值、變化幅度、變異系數(shù)均逐步遞增.實(shí)際生產(chǎn)中，膏體深錐濃密機(jī)內(nèi)耙架轉(zhuǎn)速恒定，對(duì)應(yīng)恒定剪切速率，耙架對(duì)底部料漿的扭矩計(jì)算問(wèn)題需考慮峰值屈服應(yīng)力；管道穩(wěn)定輸送時(shí)斷面內(nèi)剪切速率沿管徑方向變化，計(jì)算管輸阻力時(shí)需考慮動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力；管道停泵重啟時(shí)對(duì)應(yīng)固態(tài)向流態(tài)的轉(zhuǎn)變，計(jì)算泵的重啟壓力需要考慮靜態(tài)屈服應(yīng)力. 因此對(duì)應(yīng)不同膏體充填工藝環(huán)節(jié)，在計(jì)算工程問(wèn)題時(shí)需考慮三種膏體料漿屈服應(yīng)力的易變行為.

3 細(xì)觀機(jī)理分析

以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，屈服應(yīng)力受不同測(cè)量過(guò)程的影響，而這一現(xiàn)象可通過(guò)分析膏體料漿細(xì)觀層面力學(xué)機(jī)理予以解釋. 全尾砂膏體料漿，具有顆粒多尺度、高濃度兩個(gè)特性. 在此條件下，細(xì)觀顆粒之間相互作用力包含：布朗作用力、膠體作用力、流體動(dòng)力學(xué)作用力、接觸作用力[30]. 對(duì)測(cè)量屈服應(yīng)力而言，其在較低剪切速率條件下，可忽略顆粒間接觸作用力. 圖1中，粒徑小于1 μm的尾礦顆粒占比較低，而較大粒徑尾礦顆粒受布朗作用力較弱，可忽略布朗作用力[31]. 此時(shí)，所測(cè)的屈服應(yīng)力主要受膠體作用力與流體動(dòng)力學(xué)作用力的影響. 靜止條件下，料漿細(xì)觀顆粒結(jié)構(gòu)如圖9（a）所示，假設(shè)顆粒直徑為2r，局部范圍內(nèi)顆粒間平均距離為b，料漿受到外界擾動(dòng)作用F，其等效為外界施加的應(yīng)力擾動(dòng)或應(yīng)變擾動(dòng). 對(duì)于膠體作用力，其涉及多種影響因素，如顆粒表面雙電層結(jié)構(gòu)、分子之間的范德華力、以及絮凝劑表面化學(xué)效應(yīng)等.

靜止?fàn)顟B(tài)下，可將膠體作用力對(duì)顆粒的限制等效為一個(gè)勢(shì)阱[21,30]，即顆粒在其中受到膠體作用力限制，難以離開(kāi)其位置，如圖9（a）中顆粒1，記局部范圍顆粒體系勢(shì)壘為Φ. 擾動(dòng)作用下，流體動(dòng)力學(xué)作用力主要考慮為黏性阻力FH，由斯托克斯公式（4），可得：

圖9 膏體料漿細(xì)觀顆粒結(jié)構(gòu)模型與屈服過(guò)程示意圖. （a）細(xì)觀顆粒結(jié)構(gòu)模型；（b）屈服過(guò)程示意圖Fig.9 Diagram of mesoscopic particle structure model of paste and yield process: (a) mesoscopic particle structure model; (b) diagram of yield process

式中：η為膏體料漿黏度，Pa·s；Vr為所移動(dòng)顆粒相對(duì)于臨近顆粒的速度，Vr=，m·s-1；為受擾后料漿內(nèi)有效剪切速率，s-1. 顆粒1運(yùn)動(dòng)至1’位置時(shí)，逃出勢(shì)阱限制范圍可視為局部顆粒體系的屈服過(guò)程，如圖9（b）所示，此時(shí)局部范圍顆粒體系勢(shì)壘為Φ’. 顆粒1運(yùn)動(dòng)至1’的屈服過(guò)程中，在主要考慮流體動(dòng)力學(xué)作用力、膠體作用力的條件下，外界施加擾動(dòng)過(guò)程所消耗的能量主要包含兩個(gè)部分[22]：克服流體動(dòng)力學(xué)作用力（黏性阻力）所做的功WH，以及兩種狀態(tài)下的勢(shì)壘差ΔΦ，計(jì)算所耗能量如式（5）：

式中：E、WH、ΔΦ單位均為焦耳（J）. 在顆粒1遷移至1’的屈服過(guò)程中，外界擾動(dòng)下顆粒為逃離勢(shì)阱需要發(fā)生遷移運(yùn)動(dòng)，此時(shí)需要額外克服黏性阻力所做的功. 同理，全尾砂膏體料漿在流變測(cè)量過(guò)程中，無(wú)論哪一種屈服應(yīng)力以及相應(yīng)的測(cè)量手段，都不可避免的會(huì)在料漿屈服前額外克服黏性阻力所做的功，而此部分功正比于測(cè)量時(shí)對(duì)料漿所施加的擾動(dòng)程度（正比于剪切速率與剪切應(yīng)力）. 因此，y1、y3在測(cè)量過(guò)程中施加的擾動(dòng)程度越大，其需要克服的黏性阻力功越大，對(duì)應(yīng)流變儀需要施加較大的扭矩，即獲得較大的屈服應(yīng)力值. 若想獲取準(zhǔn)確的屈服應(yīng)力，即顆粒1需要克服的勢(shì)阱ΔΦ，需要在沒(méi)有外界擾動(dòng)的情況下進(jìn)行測(cè)量，但實(shí)際測(cè)量中是難以實(shí)現(xiàn)的. 為此，需要在盡量小的擾動(dòng)條件下進(jìn)行屈服應(yīng)力測(cè)量. 對(duì)比y1、y3測(cè)量過(guò)程可知，采用恒定小剪切速率（y1），相比于遞增剪切應(yīng)力（y3）測(cè)量方法，前者是在控制剪切速率模式下開(kāi)展的，擾動(dòng)顆粒運(yùn)動(dòng)的程度遠(yuǎn)高于y3控制剪切應(yīng)力的方法. 因此表4中，在5種質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，y1、y3兩種測(cè)量過(guò)程中，y3的變化幅度與變異系數(shù)均是最低的.

至于動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力y2，其對(duì)應(yīng)不同測(cè)量時(shí)間，擬合圖5中的④區(qū)域數(shù)據(jù)獲取的. 此區(qū)域顆粒結(jié)構(gòu)恢復(fù)速率遠(yuǎn)小于破壞速率，隨時(shí)間增加，料漿內(nèi)細(xì)觀顆粒結(jié)構(gòu)進(jìn)一步破壞如圖10所示.

膏體料漿這種細(xì)觀結(jié)構(gòu)隨時(shí)間而演變的性質(zhì)正是其觸變性的體現(xiàn). 圖10中，假設(shè)料漿在持續(xù)剪切條件下，局部范圍內(nèi)顆粒數(shù)目不變（即質(zhì)量分?jǐn)?shù)保持不變）. 隨剪切破壞過(guò)程局部范圍內(nèi)顆粒結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞與重組，以相鄰兩顆粒接觸數(shù)評(píng)價(jià)局部顆粒體系勢(shì)壘的強(qiáng)弱. 對(duì)應(yīng)不同剪切時(shí)間：t0、t1、t2，圖10中顆粒接觸數(shù)分別為：42、41、40，屈服過(guò)程中需要遷移的顆粒數(shù)目分別為：7、6、5. 隨剪切過(guò)程持續(xù)，顆粒結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，由較高的勢(shì)壘結(jié)構(gòu)逐漸降低，即Φ0＞Φ1＞Φ2. 結(jié)合式（4），ΔΦ逐漸降低，因此測(cè)量屈服應(yīng)力時(shí)消耗的能量逐漸降低，表現(xiàn)出動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力y2隨時(shí)間增加而逐漸降低. 動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力逐漸降低的過(guò)程，亦是膏體料漿結(jié)構(gòu)發(fā)生變化而引起的觸變性體現(xiàn).

4 結(jié)論

（1）恒定小剪切速率法下峰值屈服應(yīng)力y1受剪切速率的影響，峰值屈服點(diǎn)正比于施加的恒定剪切速率；恒定剪切速率測(cè)量過(guò)程中，黏彈性剪切應(yīng)力遞增區(qū)域隨剪切速率的增大而逐漸減小.

圖10 膏體料漿細(xì)觀顆粒結(jié)構(gòu)隨時(shí)間演化示意圖. （a） t0時(shí)刻細(xì)觀顆粒結(jié)構(gòu)；（b） t1時(shí)刻細(xì)觀顆粒結(jié)構(gòu)；（c） t2時(shí)刻細(xì)觀顆粒結(jié)構(gòu)Fig.10 Diagram of mesoscopic particle structure evolution with time of paste: (a) mesoscopic particle structure at t0; (b) mesoscopic particle structure at t1; (c) mesoscopic particle structure at t2

（2）不同測(cè)量時(shí)間下動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力y2不相同，動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力隨測(cè)量時(shí)間的增加而逐步降低. 質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，其降幅越大；靜態(tài)屈服應(yīng)力y3隨剪切應(yīng)力遞增梯度的增加而逐步增大. 質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，其增幅越大.

（3）3種屈服應(yīng)力隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增高均增大，隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)增高，其變化幅度與變異系數(shù)均逐漸增高，74%濃度料漿動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力對(duì)應(yīng)最大變化幅度115.91%、最大變異系數(shù)27.07%；相比之下靜態(tài)屈服應(yīng)力y3受流變測(cè)量過(guò)程的影響最小.

（4）膏體料漿細(xì)觀層面機(jī)理分析表明，y1、y3測(cè)量過(guò)程中的易變行為主要源于擾動(dòng)過(guò)程中的流體動(dòng)力學(xué)作用，屈服應(yīng)力受測(cè)量過(guò)程影響；膏體動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力y2易變行為主要源于料漿結(jié)構(gòu)改變引起的觸變性.