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    糠醇樹脂改性對(duì)重組竹性能的影響研究

    2020-11-03 07:55:32李昀彥李賢軍
    關(guān)鍵詞:竹材膨脹率細(xì)胞壁

    劉 穎,李昀彥,楊 喜,王 勇,2,徐 康,李賢軍,劉 元

    (1.中南林業(yè)科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,湖南 長(zhǎng)沙 410004;2.湖南省林業(yè)科學(xué)院,湖南 長(zhǎng)沙 410004)

    我國(guó)竹材資源豐富,有竹類植物40 余屬500多種[1],現(xiàn)有竹林總面積約為500 萬(wàn)hm2,約占世界竹林總面積的1/4[2]。竹材生長(zhǎng)周期短,性能優(yōu)良,強(qiáng)度硬度高,韌性強(qiáng),可加工性好,天然可再生,資源儲(chǔ)量大,被稱為中國(guó)第二森林資源[3-4],是我國(guó)重要的產(chǎn)業(yè)資源,用途多種多樣,包括竹席、竹筷、竹膠合板、竹木復(fù)合材料、竹地板、重組竹等,在家具和建筑等領(lǐng)域應(yīng)用前景可觀[5-6]。但同時(shí)竹材中含有豐富的蛋白質(zhì)、淀粉、糖類等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),易受微生物侵害,發(fā)生霉變和腐朽,使其產(chǎn)品性能下降,嚴(yán)重限制了竹材的高附加值應(yīng)用[7]。

    為此,需要對(duì)竹材進(jìn)行改性處理,以改善竹材的防護(hù)性能和物理力學(xué)性能。目前,國(guó)內(nèi)外在竹材改性領(lǐng)域開展了大量研究,竹材常用的改性方法有物理方法或化學(xué)方法[8-10],通過填充細(xì)胞壁、改變竹材部分基團(tuán),甚至與細(xì)胞壁組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)來改善竹材的物理力學(xué)性能,主要包括乙?;?、酚醛樹脂改性、脲醛樹脂改性、氮羥甲基改性、接枝聚合、溶膠凝膠法、高溫?zé)崽幚淼?。這些竹材改性技術(shù)仍存在工藝復(fù)雜、環(huán)境友好性差、對(duì)生命體有害、使用局限等不足,需尋求性能優(yōu)異、成本合理、環(huán)境友好的竹材改性技術(shù),并將其進(jìn)一步發(fā)展完善。

    糠醇來源于蔗渣、麥稈、玉米芯、稻殼等農(nóng)業(yè)剩余物,對(duì)環(huán)境無(wú)污染,對(duì)人體無(wú)傷害,且有利于農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展[11-12]??反急旧硎且环N淡黃色液體,具有良好的水溶性[13],能溶于除烷烴外的大部分有機(jī)溶劑,在酸性催化劑的作用下,能自縮聚成糠醇樹脂,粘度增加至完全固化。近年來,糠醇改性技術(shù)在木材領(lǐng)域應(yīng)用較多,木材糠醇樹脂改性處理能有效提高其防護(hù)性能,改善尺寸穩(wěn)定性和部分力學(xué)性能。Lande 等[14]對(duì)歐洲赤松進(jìn)行糠醇改性處理,研究發(fā)現(xiàn):糠醇改性材的抗?jié)衩浵禂?shù)(ASE)可達(dá)到70%,耐褐腐、白腐能力均優(yōu)于CCA 改性材。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)糠醇樹脂改性重組竹的研究不全面,相關(guān)報(bào)道較少,企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用較少。李萬(wàn)菊等[15]探究了催化劑種類對(duì)糠醇樹脂改性竹材的物理力學(xué)性能和防霉性能的影響,發(fā)現(xiàn)馬來酸酐催化糠醇改性竹材的力學(xué)性能較復(fù)配有機(jī)酸催化改性材更優(yōu);改性后竹材的力學(xué)強(qiáng)度大幅提升,但尺寸穩(wěn)定性降低,防霉性能得到改善。何莉等[16]分別以水和乙醇為溶劑配置糠醇溶液,對(duì)竹材進(jìn)行改性處理,發(fā)現(xiàn)以乙醇為溶劑的糠醇改性材的物理力學(xué)性能優(yōu)于以水為溶劑的改性材,且糠醇改性后竹材的順紋抗壓強(qiáng)度增加,抗干縮系數(shù)達(dá)到8.72%。

    以疏解毛竹竹束為研究對(duì)象,選用不同質(zhì)量濃度糠醇樹脂對(duì)疏解竹束進(jìn)行加壓浸漬改性處理,并制備重組竹板材,探究糠醇質(zhì)量濃度對(duì)重組竹材的顏色、增重率、吸水率、吸水厚度膨脹率、靜曲強(qiáng)度、彈性模量、熱穩(wěn)定性、防霉性能和微觀構(gòu)造的影響規(guī)律,以期進(jìn)一步認(rèn)識(shí)重組竹糠醇樹脂改性機(jī)制,為竹材糠醇樹脂浸漬改性技術(shù)提供參考和依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    試驗(yàn)用材為疏解毛竹竹束,購(gòu)自湖南桃花江竹材科技股份有限公司,長(zhǎng)度為500 mm,含水率為8%~12%。

    化學(xué)試劑:糠醇樹脂,含量≥98.5%,酸度≤0.005 mmol/g(以H+計(jì)),購(gòu)于上海展云集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;催化劑A,購(gòu)于天津市福晨化學(xué)試劑有限公司;酚醛樹脂,黏度為36 mPa·S (25 ℃),固體含量50%,pH 值10~11,購(gòu)于湖南桃花江竹材科技股份有限公司;乙醇,購(gòu)于天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司。所用試劑均為分析純,溶液配制時(shí)均用蒸餾水。

    1.2 儀器與設(shè)備

    電熱鼓風(fēng)干燥箱,101-3AB 型,天津市泰斯特儀器股份有限公司;數(shù)顯直流無(wú)級(jí)調(diào)速攪拌器,SXJQ-1 型,鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;智能實(shí)驗(yàn)壓機(jī),SYYJ 型,蘇州卓華機(jī)電公司;萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī),MWD-50 型,山東中儀儀器有限公司;熱重分析儀,TGA4000 型,美國(guó)PerkinElmer 公司;高壓滅菌器,G154DWS 型,美國(guó)Zealway 公司;掃描式電子顯微鏡,JSM-6380LV 型,日本電子株式會(huì)社;激光掃描共聚焦顯微鏡,LSM510META型,德國(guó)Zeiss 公司;傅立葉變換紅外光譜儀,Is-5 型,美國(guó)Nicolet 公司。

    1.3 方法與步驟

    1.3.1 糠醇樹脂改性重組竹制備

    改性處理前,用糠醇樹脂、催化劑A 和蒸餾水配制3 種不同質(zhì)量濃度的改性處理液,處理液中催化劑A 的質(zhì)量濃度為1%,糠醇的質(zhì)量濃度分別為10%、20%、30%。

    將竹束放置在103℃的烘箱中烘至絕干,再將絕干竹束放置在裝有糠醇改性液的高壓浸注罐中進(jìn)行浸注處理。浸注過程中,首先進(jìn)行前真空處理(真空度為0.01 MPa,保壓時(shí)間為1 h),再進(jìn)行加壓浸注處理(浸注壓力為1.2 MPa、保壓時(shí)間為2 h)。待浸注處理結(jié)束后,取出浸注竹束,并用濾紙除去浸注竹束表面多余的改性液,再用鋁箔紙包裹竹束,最后將其置于120℃烘箱中進(jìn)行固化處理(固化時(shí)間為3 h)。待浸注到竹束內(nèi)部的糠醇樹脂完全固化后,取出竹束,除去鋁箔紙,然后將糠醇改性竹束置于75℃烘箱中干燥3 h,再在105℃條件下烘至絕干。

    將糠醇樹脂改性竹束和對(duì)照竹束單元在酚醛樹脂中浸漬10 min 后瀝干,再置于65℃烘箱中干燥至含水率為7%~8%,經(jīng)“熱進(jìn)冷出”工藝壓制成重組竹板材,設(shè)置熱壓溫度為140℃,熱壓壓力為5.0 MPa,熱壓時(shí)間為40 min。重組竹板材密度為1.1 g/cm3,尺寸規(guī)格為500 mm(長(zhǎng))×500 mm(寬)×15 mm(厚)。

    1.3.2 材料表征與性能測(cè)試

    色差:反映了試件表面顏色的變化。掃描不同質(zhì)量濃度糠醇改性竹束的表面顏色,并讀取各顏色指數(shù)(明度L*、紅綠指數(shù)a*及黃藍(lán)指數(shù)b*),采用CIE 標(biāo)準(zhǔn)色度學(xué)系統(tǒng),計(jì)算改性竹束的色差,如式(1):

    增重率:采用稱重法測(cè)量竹束浸漬前后的絕干質(zhì)量來計(jì)算浸漬樹脂后竹束樣品的增重率(WPG),計(jì)算公式如下:

    式中:WPG 為浸漬樹脂后試件的增重率,%;W0為浸漬樹脂前試件的絕干質(zhì)量,g;Wt為浸漬樹脂后試件的絕干質(zhì)量,g。

    吸水率與吸水厚度膨脹率:將試件放入103℃烘箱中烘至絕干,再將其置于蒸餾水中浸泡30 d,每間隔3 d 稱量試件質(zhì)量。分別由式(3)和式(4)計(jì)算試件的吸水率和吸水厚度膨脹率:

    式中:WU為試件的吸水率,%;W0為浸水前試件的質(zhì)量,g;W1為浸水后試件的質(zhì)量,g。

    式中:Th為試件的吸水厚度膨脹率,%;h0為浸水前試件的厚度,mm;h1為浸水后試件的厚度,mm。

    參照GB/T17657—2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》檢測(cè)其靜曲強(qiáng)度和彈性模量,制取規(guī)格為350 mm(長(zhǎng))×50 mm(寬)×15 mm(厚)的試件,將其置于溫度為20 ℃、相對(duì)濕度65%條件下平衡后,采用三點(diǎn)彎曲法,記錄其靜曲強(qiáng)度和彈性模量,其中測(cè)試跨距為240 mm,加載速度為5 mm/min,壓頭直徑為30 mm。

    將糠醇改性竹材和對(duì)照材加工成200 目的粉末,于103 ℃烘箱中烘至絕干,取4~5 mg 絕干樣品置于熱重分析儀中進(jìn)行測(cè)試。采用氮?dú)夥諊?,流速?0 mL/min,溫度范圍為室溫到800 ℃,升溫速率為5 ℃/min。

    采用黑曲霉和桔青霉對(duì)糠醇樹脂改性重組竹和對(duì)照樣進(jìn)行防霉測(cè)試,具體操作參照GB/T18261—2013《防霉劑對(duì)木材霉菌及變色菌防治效力的試驗(yàn)方法》。

    將糠醇樹脂改性材和對(duì)照材鋸取規(guī)格為5 mm×5 mm×5 mm 的小試樣,置于蒸餾水中浸泡軟化后,用切片機(jī)將試樣表面削平,再進(jìn)行絕干和噴金處理,采用掃描電鏡觀察改性竹材和對(duì)照材的微觀構(gòu)造。

    將糠醇樹脂改性竹材用切片機(jī)切取15 μm 厚的試樣薄片,置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的甲苯胺藍(lán)溶液中染色10 min,然后用蒸餾水漂洗至無(wú)顏色滲出后,采用激光掃描共聚焦顯微鏡觀察糠醇樹脂在竹材樣品中的顯微分布,通過對(duì)比其熒光強(qiáng)度來確定糠醇樹脂在竹材細(xì)胞中的分布規(guī)律,采用40 倍光鏡和63 倍油鏡進(jìn)行觀察,激光譜線為Ar-488 nm。

    將糠醇樹脂改性材和對(duì)照材粉末于103 ℃烘箱中烘至絕干后,分別與溴化鉀以1:100 的比例充分混合研磨后壓制成薄片,在400~4 000 cm-1波數(shù)范圍內(nèi)進(jìn)行紅外光譜掃描測(cè)試。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 物理性能

    2.1.1 顏色和增重率

    圖1表示了糠醇改性處理對(duì)竹束顏色和增重率的影響規(guī)律。從圖1中可以看出,糠醇改性處理后,竹束顏色明顯加深,呈現(xiàn)深棕色,增重率顯著增加。與對(duì)照材相比,糠醇改性處理后竹束色差增加了11.45%~30.92%,增重率達(dá)到5.95%~15.43%。經(jīng)糠醇樹脂改性處理后竹束顏色加深主要是因?yàn)榭反紭渲?jīng)加壓浸注到竹材中,并在高溫下固化,沉積在竹束內(nèi)部。從圖1中還可以看出,隨著糠醇樹脂濃度的增加,改性竹束的顏色和增重率呈明顯增加趨勢(shì),當(dāng)糠醇樹脂質(zhì)量濃度從10%增加至30%時(shí),改性竹束的色差和增重率分別增加了17.47%、1.59 倍,這是由于糠醇質(zhì)量濃度越高,沉積在竹材內(nèi)部的糠醇樹脂也越多,使改性竹束顏色越深且增重率越高。值得關(guān)注的是,糠醇樹脂改性竹材的增重率較糠醇樹脂改性木材的增重率稍低[17-18],這是因?yàn)橹癫闹饕衫w維細(xì)胞和薄壁細(xì)胞所構(gòu)成,缺少類似木射線的橫向組織,使得改性溶液在竹材內(nèi)的滲透路徑主要是縱向細(xì)胞腔,而缺少橫向滲透路徑,故導(dǎo)致整體滲透性較差。

    2.1.2 吸水率和吸水厚度膨脹率

    糠醇樹脂改性竹材與對(duì)照材的吸水率和吸水厚度膨脹率如圖2所示。由圖2可知,糠醇改性處理使竹材的吸水率和吸水厚度膨脹率均大幅降低。浸泡30 d 后,糠醇改性竹材的吸水率較對(duì)照材可降低33.33%~41.03%,吸水厚度膨脹率可降低27.87%~46.34%。隨著糠醇樹脂質(zhì)量濃度的增加,改性竹材的吸水率和吸水厚度膨脹率均呈降低趨勢(shì),當(dāng)糠醇樹脂質(zhì)量濃度從10%增加至30%時(shí),浸泡30 d 后,改性竹材的吸水率相應(yīng)的由104%降低至92%,吸水厚度膨脹率由6.21%降低至4.62%,其吸水率和吸水厚度膨脹率的降幅分別達(dá)到11.54%、25.60%,糠醇樹脂改性處理可有效改善竹材的耐水性。

    圖1 糠醇樹脂改性竹材和對(duì)照材的色差(a)和增重率(b)Fig.1 The CA(a)and the WPG(b)of furfurylated and untreated bamboo

    圖2 糠醇樹脂改性竹材和對(duì)照材的吸水率(a)和吸水厚度膨脹率(b)Fig.2 Water absorption (a) and thickness expansion rate (b) of furfurylated and untreated bamboo

    綜上,糠醇改性處理使竹材的吸水率和吸水厚度膨脹率降低,耐水性提高,究其原因主要包括兩方面:一方面,改性竹材的細(xì)胞壁相比于對(duì)照材出現(xiàn)了明顯的增厚和膨脹(圖3),低分子量糠醇改性溶液進(jìn)入到竹材內(nèi)部,并填充在竹材細(xì)胞孔隙內(nèi),從而阻礙了竹材內(nèi)部水分的移動(dòng);另一方面,與對(duì)照材相比,改性竹材在3 340 cm-1附近的羥基吸收峰強(qiáng)度明顯降低(圖4),表明竹材經(jīng)糠醇改性處理后,糠醇分子與細(xì)胞壁組分發(fā)生交聯(lián)聚合等一系列化學(xué)反應(yīng)[19-20],使得竹材中的游離羥基含量顯著降低,從而減少了細(xì)胞壁上的水分吸著位點(diǎn),提高了竹材的抗?jié)衩浶阅堋?/p>

    圖3 對(duì)照材(a)和糠醇改性材(b、c)的電鏡結(jié)果Fig.3 SEM images of (a) untreated bamboo, (b, c) furfurylated bamboo

    圖4 30%糠醇樹脂改性竹材和對(duì)照材的紅外光譜Fig.4 FTIR spectra of furfurylated bamboo with 30% FA and untreated bamboo

    2.2 力學(xué)性能

    不同質(zhì)量濃度糠醇樹脂改性竹束所制備的重組竹板材和對(duì)照材的靜曲強(qiáng)度與彈性模量如圖5所示。由圖5可知,經(jīng)糠醇樹脂改性處理后,重組竹板材的彈性模量無(wú)明顯變化,靜曲強(qiáng)度略有降低。與對(duì)照材相比,糠醇改性處理竹材的彈性模量增加了1.69%~2.51%,靜曲強(qiáng)度降低了5.07%~20.21%??反紭渲|(zhì)量濃度對(duì)改性竹材的彈性模量無(wú)明顯影響,隨著糠醇樹脂質(zhì)量濃度的增加,改性竹材的靜曲強(qiáng)度呈降低趨勢(shì)。當(dāng)糠醇樹脂質(zhì)量濃度從10%增加至30%時(shí),改性竹材的彈性模量增加0.81%,靜曲強(qiáng)度降低15.95%??反紭渲男蕴幚磉^程中,由于酸性催化劑A 的加入,使部分半纖維素發(fā)生酸性降解[13],從而一定程度上對(duì)竹材細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)造成損傷。

    圖5 糠醇樹脂改性重組竹板材和對(duì)照材的靜曲強(qiáng)度、彈性模量Fig.5 MOR/MOE of modified recombinant bamboo with furfuryl alcohol resin and untreated bamboo

    竹材糠醇改性處理涉及一系列化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致竹材的化學(xué)組分和結(jié)構(gòu)構(gòu)造發(fā)生改變,進(jìn)而對(duì)其物理力學(xué)性能產(chǎn)生影響。由圖4可知,1 601 cm-1、1 510 cm-1、1 425 cm-1附近的特征峰為木素中苯環(huán)碳骨架的伸縮振動(dòng),與對(duì)照材相比,糠醇改性竹材的此峰強(qiáng)度明顯下降,說明糠醇改性處理使其木質(zhì)素含量顯著減少;900 cm-1附近的特征峰為纖維素中的C-H 伸縮振動(dòng),經(jīng)糠醇改性處理后竹材的此峰強(qiáng)度減弱;1 163 cm-1和1 038 cm-1附近的特征峰分別為纖維素中的C-C 伸縮振動(dòng),及纖維素和半纖維素中的C-O 伸縮振動(dòng),改性處理前后此峰無(wú)明顯差異,進(jìn)一步證明了糠醇改性處理使竹材細(xì)胞壁化學(xué)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。此外,從圖3中可以看出,糠醇進(jìn)入竹材細(xì)胞內(nèi),使竹材細(xì)胞壁出現(xiàn)膨脹和層間分離等結(jié)構(gòu)損傷,進(jìn)而一定程度上削弱了改性竹材的力學(xué)強(qiáng)度,導(dǎo)致其靜曲強(qiáng)度降低。

    2.3 熱性能

    利用熱重分析儀研究糠醇樹脂改性竹材的熱性能(圖6)及其特征溫度參數(shù)(表1)。由圖6可知,糠醇樹脂改性竹材的熱解過程大致可分為三個(gè)階段:第一階段為從室溫到200 ℃左右,此時(shí)質(zhì)量損失率約為5%,主要是由于竹材中吸附水和吸著水的脫除,此階段糠醇質(zhì)量濃度對(duì)改性材的熱解特性無(wú)明顯影響;第二階段溫度繼續(xù)升高至400℃左右,此時(shí)纖維素和半纖維素幾乎完全降解,木質(zhì)素部分降解,質(zhì)量損失率約為70%,竹材的降解速度明顯加快,并在340℃左右時(shí),質(zhì)量變化速率達(dá)到峰值;第三階段溫度約在450 ℃以上,此時(shí)質(zhì)量損失主要是纖維素和木質(zhì)素的炭化,及木質(zhì)素的繼續(xù)降解造成,竹材降解速率逐漸降低,此階段糠醇改性竹材的降解速率均明顯小于對(duì)照材,且改性竹材的質(zhì)量殘余率隨糠醇樹脂質(zhì)量濃度的增加而增大,表明糠醇改性處理后竹材的熱穩(wěn)定性得到改善。這可歸因于糠醇樹脂在竹材細(xì)胞中的沉積和聚合作用,且糠醇樹脂的降解過程主要與纖維素和木質(zhì)素分解相重疊[21-22]。

    從圖6b 和表1中可以看出,改性竹材的質(zhì)量變化速率峰值出現(xiàn)在340 ℃附近,對(duì)照材的質(zhì)量變化速率峰值則是在360 ℃附近,改性竹材質(zhì)量變化速率峰值對(duì)應(yīng)的特征溫度相比于對(duì)照材有所降低,且隨著糠醇樹脂質(zhì)量濃度的增加,其降低趨勢(shì)越明顯。改性液中酸性催化劑的作用使得竹材細(xì)胞壁組分在高溫時(shí)更易降解。改性竹材質(zhì)量變化速率峰值對(duì)應(yīng)的質(zhì)量殘余率均高于對(duì)照材,且隨糠醇樹脂質(zhì)量濃度的增加而增加,糠醇改性處理提高了竹材的熱穩(wěn)定性。

    圖6 糠醇樹脂改性竹材和對(duì)照材的TG 曲線(a)和DTG 曲線(b)Fig.6 TG (a) and DTG (b) curves of furfurylated and untreated bamboo

    表1 對(duì)照材和改性竹材的特征數(shù)據(jù)?Table 1 Characteristic data of modified and the control bamboo samples

    2.4 防霉性能

    圖7 對(duì)照材(a)與10%(b)、20%(c)糠醇樹樹脂改性重組竹黑曲霉防霉試驗(yàn)結(jié)果Fig.7 Anti-mildew test of untreated bamboo (a), modified bamboo with10% FA (b) and 20% FA (c)by Aspergillus niger

    圖8 對(duì)照材(a)與10%(b)、20%(c)糠醇脂改性重組竹桔青霉防霉試驗(yàn)結(jié)果Fig.8 Aanti-mildew test of untreated bamboo (a),modified bamboo with 10%FA (b) and 20%FA (c) by Penicillium citrinum

    采用黑曲霉和桔青霉對(duì)糠醇樹脂改性重組竹板材進(jìn)行防霉測(cè)試,防霉效果分別如圖7~8 所示。從圖7~8 中可以看出,經(jīng)過30 d 防霉試驗(yàn)后,對(duì)照材表面均被霉菌侵蝕包裹,且表面顏色明顯變暗,10%糠醇樹脂改性重組竹表面部分受到霉菌侵染,而20%糠醇樹脂改性重組竹表面幾乎無(wú)霉菌侵染,20%糠醇樹脂改性竹材的被害值為0,對(duì)霉菌的防治效力達(dá)到100%。有研究表明,當(dāng)木材和竹材的含水率低于臨界值(20%)時(shí),不易腐爛[23]。由圖9可知,糠醇樹脂在竹材內(nèi)的沉積和原位聚合作用,使竹材細(xì)胞壁發(fā)生膨脹,且減少了竹材細(xì)胞壁內(nèi)羥基的數(shù)量,并取代部分吸著水,降低細(xì)胞壁中吸著水的含量。因此,經(jīng)糠醇樹脂改性處理后,竹材細(xì)胞壁濕度降低,可以有效阻止腐殖真菌對(duì)細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)的降解作用;此外,糠醇樹脂進(jìn)入到竹材細(xì)胞壁和細(xì)胞腔中,阻礙了霉菌與竹材細(xì)胞的接觸,并且由于酸性催化劑的作用,使竹材細(xì)胞中的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)部分降解脫除,不利于霉菌的生長(zhǎng)[24],進(jìn)而改善了竹材的防霉性能。

    圖9 對(duì)照材(a)、糠醇改性材(b、c)的CLSMFig.9 CLSM images of (a) untreated bamboo, (b, c) furfurylated bamboo

    需要說明的是,對(duì)照材只能觀察到非常微弱的熒光現(xiàn)象,而糠醇改性竹材細(xì)胞壁的熒光強(qiáng)度明顯增強(qiáng),表明糠醇樹脂在竹材細(xì)胞壁中的沉積(圖9)。竹材細(xì)胞壁中的熒光比細(xì)胞腔中的熒光更強(qiáng)烈,說明糠醇樹脂主要沉積和交聯(lián)聚合在細(xì)胞壁中,與Thygesen 等[25]的研究相吻合。竹材細(xì)胞壁的骨架是由纖維素構(gòu)成,木質(zhì)素是填充物質(zhì)。在改性處理過程中,糠醇樹脂分子的聚合傾向于發(fā)生在木質(zhì)素含量較高的部位[26],主要沉積在細(xì)胞壁內(nèi),并發(fā)生原位聚合反應(yīng)[27-28]。

    3 結(jié)論與討論

    本論文研究了糠醇樹脂改性處理對(duì)竹材的顏色、耐水性、尺寸穩(wěn)定性、力學(xué)強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性和防霉性能的影響規(guī)律,結(jié)果發(fā)現(xiàn)糠醇樹脂能在竹材細(xì)胞壁內(nèi)沉積和原位聚合,使細(xì)胞壁發(fā)生充脹和層間分離,從而導(dǎo)致改性竹材顏色加深,耐水性、尺寸穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和防霉性能得到明顯改善。糠醇樹脂質(zhì)量濃度對(duì)改性竹材的彈性模量無(wú)明顯影響,對(duì)改性竹材的顏色、耐水性、靜曲強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性和防霉性能影響顯著。隨著糠醇樹脂質(zhì)量濃度的增加,改性竹束單元的顏色逐漸加深,色差可增加17.47%;增重率可提高約1.59倍;改性重組竹板材的吸水率和吸水厚度膨脹率均明顯降低,降幅分別可達(dá)11.54%、25.60%;熱穩(wěn)定性增強(qiáng);防霉性能顯著增強(qiáng);靜曲強(qiáng)度有所降低,但仍能滿足國(guó)標(biāo)要求。其中,20%糠醇樹脂改性重組竹未出現(xiàn)菌絲侵染現(xiàn)象,對(duì)霉菌的防治效力達(dá)到100%。

    糠醇樹脂改性重組竹板材的尺寸穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和防霉性能均得到大幅改善,對(duì)重組竹糠醇樹脂改性技術(shù)的研究有利于實(shí)現(xiàn)竹材資源的高效利用,制備高強(qiáng)耐腐重組竹板材??反几男砸褐屑尤胨嵝源呋瘎?huì)導(dǎo)致板材的靜曲強(qiáng)度降低,建議在今后的研究中開發(fā)中性、高效催化劑,此外,糠醇樹脂在竹材細(xì)胞壁中的填充和反應(yīng)形式尚待進(jìn)一步研究。

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