基于滾筒摩擦和超聲振蕩的蠶絲含膠率測(cè)試方法研究

周 彬 王慧玲 王曙東 陳佳麗 張子健

摘要： 針對(duì)現(xiàn)有蠶絲含膠率測(cè)試方法所存在的缺陷，設(shè)計(jì)了蠶絲含膠率快速測(cè)試儀器，該儀器主要的脫膠機(jī)構(gòu)為滾筒和超聲振蕩器，滾筒內(nèi)壁呈凹凸?fàn)睿厦婢鶆蚍植贾】?，在滾筒旋轉(zhuǎn)過(guò)程中，蠶絲與滾筒內(nèi)壁反復(fù)摩擦，加速絲膠與絲素的分離。利用超聲波空化作用對(duì)蠶絲進(jìn)行快速高效脫膠，最終使絲膠絲素徹底分離，進(jìn)而測(cè)試蠶絲含膠率。經(jīng)實(shí)踐證明：測(cè)試儀器設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)便，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，可以替代現(xiàn)有的蠶絲含膠率的測(cè)試儀器和方法，應(yīng)用及推廣價(jià)值高。

關(guān)鍵詞： 蠶絲;含膠率;滾筒;超聲波;空化

中圖分類(lèi)號(hào)： TS102.33

文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

文章編號(hào)： 10017003（2020）09000105

引用頁(yè)碼： 091101

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2020.09.001（篇序）

Research on test method of sericin content based on drum rubbing and ultrasonic oscillation

ZHOU Bin1，2，3， WANG Huiling1，2，3， WANG Shudong1，3， CHEN Jiali1， ZHANG Zijian1

（1.School of Textiles and Clothing， Yancheng Polytechnic College， Yancheng 224005， China; 2.College of TextileScience and Engineering， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China; 3.Jiangsu R & DCenter of Ecological Textile Engineering Technology， Yancheng 224005， China）

Abstract：

In view of the shortcomings in existing sericin content test method， a rapid test instrument was designed. The main degumming mechanisms of the instrument are the drum and ultrasonic oscillator. The inner wall of the drum is concave and convex with holes evenly distributed on it. In the process of drum rotation， the silk and the inner wall of the drum are repeatedly rubbed to accelerate the separation of sericin and silk fibroin. Sericin breaks away from silk rapidly and effectively with the help of ultrasonic wave cavitation. Finally， sericin and fibroin are completely separated to test the sericin content. It is proved that the test instrument is reasonable in design， simple in structure， fast in operation， accurate and reliable in test results， which can replace the existing sericin content test method and instrument， and has high application and popularization value.

Key words：

silk; sericin content; drum; ultrasonic wave; cavitation

收稿日期： 20200116;

修回日期： 20200814

基金項(xiàng)目： 江蘇省青藍(lán)工程優(yōu)秀青年骨干教師培養(yǎng)項(xiàng)目（蘇教師〔2017〕15號(hào)）;江蘇省青藍(lán)工程優(yōu)秀教學(xué)團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目（蘇教師〔2019〕3號(hào)）;江蘇省高等職業(yè)教育產(chǎn)教融合集成平臺(tái)計(jì)劃項(xiàng)目（蘇教職函〔2019〕26號(hào)）;大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（蘇教高函〔2019〕22號(hào)）;江蘇省高職院校教師專(zhuān)業(yè)帶頭人高端研修（個(gè)人訪學(xué)研修）項(xiàng)目（2019GRGDYX041）

作者簡(jiǎn)介： 周彬（1981），男，副教授，博士，主要從事平面繭成型及其性能研究。

蠶絲由兩根單絲組成，主體為絲素，絲素部分或者全部被絲膠包覆，絲膠主要由排列不規(guī)則的非結(jié)晶絲膠球蛋白組成，它在一定程度上對(duì)絲素起保護(hù)作用，但由于大部分的色素、油脂、蠟質(zhì)和無(wú)機(jī)鹽等物質(zhì)存在于絲膠中，對(duì)絲制品的加工及整理都有著較大的影響。絲膠含量高，染色過(guò)程中易造成染花、染色不勻等問(wèn)題，同時(shí)絲條粗糙，蠶絲光澤差，織物加工過(guò)程中容易磨損鋼筘;絲膠含量不足，則絲制品手感太差，且織物容易起毛;對(duì)蠶絲來(lái)說(shuō)必須要除去部分或全部的絲膠，保留適當(dāng)?shù)暮z量（約20%），有利于后道工序的加工整理[1-2]。因此，含膠率指標(biāo)便成為絲制品生產(chǎn)及貿(mào)易出口的常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目。

蠶絲含膠率是指蠶絲絲膠的含量與蠶絲脫膠前干重的比值，目前蠶絲含膠率的測(cè)試主要參照FZ/T 40004—2009《蠶絲含膠率試驗(yàn)方法》和SN/T 2843—2011《生絲含膠率的測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。首先需要將試樣按照GB/T 9995—1997《紡織材料含水率和回潮率的測(cè)定烘箱干燥法》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定烘至恒重，采用0.5 g/L的碳酸鈉溶液，按照1︰100浴比進(jìn)行煮沸脫膠，并用玻璃棒不斷攪拌，保證脫膠均勻，單次脫膠時(shí)間為30 min，脫膠后用三級(jí)水充分洗滌?？傆?jì)重復(fù)以上步驟3次后，進(jìn)行充分水洗、烘干至恒重，即得到脫膠后干重，按照蠶絲含膠率的計(jì)算公式得到蠶絲含膠百分率[3]。但這種常規(guī)方法存在以下缺陷：1）隨著脫膠溶液的加熱蒸發(fā)，碳酸鈉溶液濃度會(huì)增大，且由于溫度過(guò)高，作用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)容易使絲膠和絲素產(chǎn)生分解作用，導(dǎo)致最終的測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。2）關(guān)于脫膠程度的判斷方法，在標(biāo)準(zhǔn)方法中沒(méi)有涉及。一般是按照多次脫膠確保蠶絲脫膠的完全，但實(shí)際操作不好控制。目前大多是根據(jù)絲膠、絲素對(duì)胭脂紅和苦味酸的吸附能力不同，著色后蠶絲的表觀顏色差異來(lái)判斷蠶絲的脫膠程度。由于蠶絲與著色劑的作用過(guò)于靈敏且不穩(wěn)定，導(dǎo)致試驗(yàn)精度低，結(jié)果只能供定性分析。3）由于在試驗(yàn)中，需要使用玻璃棒進(jìn)行攪拌，重復(fù)試驗(yàn)3次后進(jìn)行水洗和烘干，SN/T 2843—2011《生絲含膠率的測(cè)定方法》要求脫膠后反復(fù)沖洗試樣3遍，在沖洗過(guò)程中會(huì)造成試樣的流失，導(dǎo)致結(jié)果偏大，影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。且試驗(yàn)過(guò)程勞動(dòng)強(qiáng)度高，傳統(tǒng)的電加熱烘干設(shè)備烘燥試樣一般需要40～50 min，而整個(gè)試驗(yàn)需要3～5 h，檢驗(yàn)效率極低。

由此可見(jiàn)，傳統(tǒng)的蠶絲含膠率測(cè)試是一個(gè)非常繁瑣的過(guò)程，存在多次采樣與著色驗(yàn)證等過(guò)程，測(cè)量精度也難以控制。因此，本文針對(duì)現(xiàn)有蠶絲含膠率測(cè)試方法和設(shè)備存在的缺陷，設(shè)計(jì)了基于“滾筒摩擦和超聲振蕩輔助脫膠”的蠶絲含膠率快速測(cè)試儀器，利用滾筒與蠶絲接觸的摩擦作用和超聲波空化作用對(duì)蠶絲進(jìn)行脫膠，最終可以使絲膠絲素得以快速、徹底分離，提高蠶絲含膠率的測(cè)試效率和準(zhǔn)確性。

1?蠶絲含膠率測(cè)試儀器的結(jié)構(gòu)及運(yùn)行機(jī)理

圖1為蠶絲含膠率測(cè)試儀器，包括機(jī)殼1，機(jī)殼1上分別設(shè)有機(jī)門(mén)2、機(jī)腳3和控制面板4，機(jī)殼1內(nèi)部固裝一水箱5，水箱5內(nèi)設(shè)有一滾筒6，滾筒6通過(guò)轉(zhuǎn)軸7與變頻電機(jī)8連接;水箱5上面連接內(nèi)進(jìn)水管9，內(nèi)進(jìn)水管9通過(guò)電磁閥10與外進(jìn)水管11連接;水箱5下面連接排水閥12，排水閥12通過(guò)過(guò)濾器13與出水管14連通，過(guò)濾器13可以阻止脫膠后的短纖維從滾筒6脫出并由出水管14排出，并可以回收纖維;水箱5底部固裝超聲波振蕩器15和電熱器16，分別對(duì)水箱5內(nèi)的溶液進(jìn)行超聲振蕩和加熱，水箱5上部固裝紅外烘燥器17，用于烘燥經(jīng)過(guò)脫膠、脫水和甩干后的纖維[4]。

滾筒是蠶絲脫膠的容器，與家用滾筒洗衣機(jī)的滾筒類(lèi)似（圖2），為不銹鋼材質(zhì)，上面均勻分布著小孔，其規(guī)格為：1英寸（25.4 mm）寬度篩網(wǎng)內(nèi)的篩孔數(shù)≥300目/英寸，滾筒6內(nèi)壁有一定的凹凸，滾筒6高速旋轉(zhuǎn)過(guò)程中，纖維與滾筒6內(nèi)壁產(chǎn)生相對(duì)運(yùn)動(dòng)，反復(fù)摩擦，加速絲膠與絲素的分離[5]。

由于纖維細(xì)長(zhǎng)柔軟，且纖維集合體之間相互交纏勾結(jié)，即使在脫膠及脫水過(guò)程中有纖維頭端漏出滾筒6的圓孔，由于其相互作用力，纖維很難脫離滾筒6，即使有極少量纖維脫離滾筒6，過(guò)濾器13可以有效地將脫離滾筒6的蠶絲纖維阻擋并進(jìn)行回收。脫膠工序結(jié)束后，查看過(guò)濾器13中是否有由于滾筒6高速旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致纖維從小孔中甩出的蠶絲，以便及時(shí)回收進(jìn)行烘燥。

為了檢驗(yàn)纖維是否會(huì)從滾筒6漏出，選用1.33 dtex×38 mm聚酯纖維進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果如表1所示。樣品干重記為G0，試驗(yàn)前滌綸纖維經(jīng)過(guò)預(yù)處理，去除油脂等非纖維物質(zhì)成分，模擬脫膠及脫水后樣品干重記為G1。

由表1可以看出，脫膠及脫水前后，纖維的質(zhì)量平均差異為0.02%，其中也包含了試驗(yàn)過(guò)程中溫濕度環(huán)境對(duì)儀器本身造成的系統(tǒng)誤差及隨機(jī)誤差等因素。參照GBT 6503—2017《化學(xué)纖維回潮率試驗(yàn)方法》，當(dāng)試驗(yàn)前后兩次纖維質(zhì)量差異與后一次稱(chēng)重的比值≤0.05%，可以認(rèn)為纖維重量恒定，即試驗(yàn)前后滌綸纖維的質(zhì)量沒(méi)有發(fā)生變化，查看過(guò)濾器13中也未發(fā)現(xiàn)有滌綸纖維。因此，整個(gè)脫膠及脫水過(guò)程不會(huì)產(chǎn)生纖維的脫離造成實(shí)驗(yàn)誤差。

為了進(jìn)一步提高蠶絲的脫膠效率和效果，測(cè)試儀器利用超聲波振蕩對(duì)蠶絲表面進(jìn)行輔助處理，其原理主要是超聲波發(fā)生器把常用的50 Hz低頻交流電轉(zhuǎn)換成與超聲波換能器相匹配的頻率，即高達(dá)幾萬(wàn)赫茲的高頻交流電信號(hào)。超聲波換能器在超頻率范圍內(nèi)將交變的電信號(hào)轉(zhuǎn)換為高頻機(jī)械振動(dòng)，如圖3所示。超聲波振動(dòng)能量足夠高時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生“空化”現(xiàn)象，使脫膠溶液中產(chǎn)生多個(gè)微小的空化氣泡（空化核），其在超聲場(chǎng)的作用下振動(dòng)、體積膨脹并不斷匯集成聲場(chǎng)能量。當(dāng)聲場(chǎng)能量達(dá)到一定閾值時(shí)，空化氣泡在0.1 μs超短時(shí)間內(nèi)急劇崩潰，釋放出巨大的能量，并產(chǎn)生沖擊力巨大的速度可達(dá)100～120 m/s的微射流，其碰撞密度高達(dá)1～1.5 kg/cm2，瞬間產(chǎn)生局部高溫高壓（溫度接近5 000 K，壓強(qiáng)接近1.82×108 Pa），冷卻速度可達(dá)109 K/s。本儀器采用的超聲波頻率控制在20 kHz、功率1 kW，利用超聲波的“空化”作用，促使蠶絲中的絲素和絲膠快速分離[6]。

2?蠶絲含膠率測(cè)試程序

2.1?試樣準(zhǔn)備及參數(shù)設(shè)定

測(cè)試時(shí)，將待測(cè)蠶絲纖維烘干并稱(chēng)重，記為G0，打開(kāi)機(jī)門(mén)2，將纖維放入滾筒6中，關(guān)閉機(jī)門(mén)2。通過(guò)控制面板4設(shè)置超聲波振蕩頻率、加熱溫度、工作時(shí)間、循環(huán)次數(shù)、烘燥時(shí)間，打開(kāi)超聲波振蕩器15和電熱器16，超聲波頻率控制在20 kHz、功率1 kW。由于超聲波的“空化”作用，使純水與纖維快速、充分潤(rùn)濕、滲透，膠與纖維不斷地分離。加熱溫度設(shè)定為100 ℃，絲膠在熱水中更容易膨潤(rùn)并脫離纖維。

2.2?脫?膠

脫膠程序啟動(dòng)后，純水從外進(jìn)水管11引入，純水通過(guò)電磁閥10、內(nèi)進(jìn)水管9進(jìn)入水箱5，控制引入純水量，保證水箱5中純水水位超出滾筒6最下端2～3 cm，變頻電機(jī)8通過(guò)轉(zhuǎn)軸7帶動(dòng)滾筒6旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為100 r/min，在旋轉(zhuǎn)過(guò)程中，纖維與滾筒6內(nèi)壁反復(fù)摩擦，加速膠與纖維的分離。達(dá)到設(shè)定時(shí)間后超聲波振蕩器15和電熱器16關(guān)閉，排水閥12打開(kāi)，脫膠后的溶液通過(guò)過(guò)濾器13從出水管14排出，脫膠液進(jìn)行回收，可做它用。

2.3?試樣清洗及脫水

脫膠液排完后，按照程序2.2引入純水，對(duì)脫膠后的蠶絲纖維進(jìn)行清洗，防止脫下的絲膠殘留;之后啟動(dòng)脫水程序，滾筒6轉(zhuǎn)速為500 r/min，將殘留在纖維上的多余水分甩干;脫水結(jié)束后，查看過(guò)濾器13中是否有由于滾筒6高速旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致纖維從小孔中甩出的蠶絲，如果有，將纖維放入滾筒中，啟動(dòng)紅外烘燥器17，對(duì)脫水后的纖維進(jìn)行快速烘燥;烘燥結(jié)束后，關(guān)閉紅外烘燥器17。

2.4?結(jié)果計(jì)算

將纖維從滾筒6中快速取出稱(chēng)重，記為G1，則纖維含膠率可表示為：

蠶絲纖維含膠率/%=（G0-G1）G0×100（1）

式中：G0為待測(cè)蠶絲纖維干重，g;G1為脫膠后蠶絲纖維的干重，g。

3?工作參數(shù)確定及試驗(yàn)分析

3.1?工作參數(shù)確定

不同種類(lèi)的蠶絲由于其生長(zhǎng)環(huán)境、蠶絲種類(lèi)及結(jié)構(gòu)的差異，其含膠率不同絲膠的溶解性能也不同，如桑蠶絲的含膠率為25%～32%，蓖麻蠶絲的含膠率為9%～15%，蓖麻蠶絲膠溶解性差，在各種脫膠劑中的溶解度遠(yuǎn)小于桑蠶絲膠。這些差異就會(huì)導(dǎo)致在相同的脫膠溫度（100 ℃）、滾筒轉(zhuǎn)速（100 r/min）、超聲波振蕩頻率（20 kHz）下不同纖維脫膠時(shí)間會(huì)有差異，為確保蠶絲脫膠完全，符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，便于準(zhǔn)確設(shè)定試驗(yàn)參數(shù)，因此通過(guò)系列試驗(yàn)確定常規(guī)蠶絲（桑蠶、柞蠶、蓖麻蠶）的試驗(yàn)參數(shù)（表2），其他類(lèi)別的野蠶可以參照

執(zhí)行。在弱堿性條件下，蠶絲的絲膠、絲素對(duì)胭脂紅和苦味酸的吸附能力不同，著色后蠶絲的表觀顏色也不同，苦味酸可以將絲素染成黃色，胭脂紅可以將絲膠染成紅色。因此，當(dāng)蠶絲完全脫膠時(shí)，蠶絲顯示黃色，當(dāng)蠶絲不完全脫膠時(shí)，苦味酸的黃色會(huì)被胭脂紅的紅色掩蓋，顯示不同程度的紅色[7]，據(jù)此可以判斷蠶絲的脫膠程度?？辔端?胭脂紅著色劑的配置方法參照文獻(xiàn)[7]，同時(shí)也借助于掃描電鏡觀察脫膠后蠶絲表觀形態(tài)來(lái)輔助確定其脫膠程度。

根據(jù)以上試驗(yàn)分析，可以確定不同類(lèi)別蠶絲完全脫膠的時(shí)間，桑蠶絲、柞蠶絲、蓖麻蠶絲的脫膠時(shí)間可以分別設(shè)為20、25 min和30 min。

3.2?試驗(yàn)分析

按照FZ/T 40004—2009《蠶絲含膠率試驗(yàn)方法》的取樣要求，以桑蠶絲和蓖麻蠶絲為例，分別取5份試樣，每份試樣（20±2） g。按照GB/T 9995—1997《紡織材料含水率和回潮率的測(cè)定烘箱干燥法》的規(guī)定分別將兩份試樣烘至恒重[3]，脫膠前干重記為G0，然后將試樣分別放入含膠率測(cè)試儀器中，按照上述程序?qū)ζ溥M(jìn)行脫膠[8]，桑蠶絲脫膠時(shí)間設(shè)定為20 min，蓖麻蠶絲脫膠時(shí)間設(shè)定為30 min，測(cè)試結(jié)束后取出烘干的蠶絲樣品，稱(chēng)重記為G1。

按照測(cè)試程序進(jìn)行測(cè)試，桑蠶絲和蓖麻蠶絲的脫膠試驗(yàn)結(jié)果如表3、表4所示，可以看出桑蠶絲的平均脫膠率為2744%，變異系數(shù)CV為2.26%;蓖麻蠶絲的平均脫膠率為14.93%，變異系數(shù)CV為3.16%。

經(jīng)過(guò)脫膠儀器對(duì)蠶絲脫膠后，蠶絲的外觀形態(tài)如圖4所示。圖4（a）和圖4（c）分別為脫膠前桑蠶絲和蓖麻蠶絲的形態(tài)結(jié)構(gòu)，可以看出脫膠前，蠶絲纖維上絲膠比較明顯，絲膠全部或者不完全包裹著兩根絲素，兩根絲素之間有較明顯的凹線狀結(jié)構(gòu)的分界線，蠶絲表面粗糙，蓖麻蠶絲表面形態(tài)較桑蠶絲復(fù)雜，且較桑蠶絲扁平;圖4（b）和圖4（d）分別為脫膠后桑蠶絲和蓖麻蠶絲的形態(tài)結(jié)構(gòu)，可以看出兩種蠶絲中的兩根絲素已經(jīng)完全脫離了絲膠的束縛分離開(kāi)來(lái)，絲素縱向表面的條紋狀形態(tài)非常明顯，說(shuō)明脫膠已經(jīng)徹底。

4?結(jié)?語(yǔ)

含膠率是絲制品生產(chǎn)及貿(mào)易出口的常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目，但傳統(tǒng)脫膠方法采用堿液進(jìn)行反復(fù)脫膠，耗費(fèi)大量人力、物力，違背紡織品檢測(cè)的發(fā)展方向。

本文設(shè)計(jì)的蠶絲含膠率測(cè)試儀器利用具有凹凸網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)的滾筒與蠶絲表面的絲膠進(jìn)行接觸，通過(guò)滾筒的高速旋轉(zhuǎn)與蠶絲產(chǎn)生摩擦效應(yīng)，可以促進(jìn)絲膠與絲素的分離;高頻超聲波在脫膠液中的“空化”作用產(chǎn)生高密度的空化氣泡，空化氣泡短時(shí)間內(nèi)急劇崩潰釋放出巨大的能量，對(duì)絲膠產(chǎn)生巨大的沖擊力，使絲膠整體分離成比較微小的部分，更易于絲膠分離和溶解，極大地促使蠶絲纖維快速、充分潤(rùn)濕、滲透，膠與纖維不斷地分離。脫膠結(jié)束后，通過(guò)滾筒高速旋轉(zhuǎn)使蠶絲試樣脫水，紅外烘干器將蠶絲纖維快速干燥，測(cè)試過(guò)程完整、連續(xù)，無(wú)須轉(zhuǎn)移試樣，提高了測(cè)試效率，避免試樣轉(zhuǎn)移產(chǎn)生的誤差。同時(shí)，該儀器對(duì)一般的含膠類(lèi)纖維如桑蠶絲、蓖麻蠶絲、桑皮纖維、錦葵纖維等材料的含膠率均可測(cè)試，漿紗的上漿率測(cè)試試驗(yàn)、化纖含油率試驗(yàn)也可以采用此儀器進(jìn)行，增強(qiáng)了儀器的拓展性能，因此其具有較強(qiáng)的市場(chǎng)推廣前景。

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