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    不同包裝對(duì)驅(qū)風(fēng)油四種成分的影響因素考察研

    2020-10-27 06:55:46文皓頲鐘小群
    江西化工 2020年5期
    關(guān)鍵詞:影響

    文皓頲 李 艷 鐘小群*

    (1.江西江中安可科技有限公司,江西 南昌 330096;2.江西省醫(yī)療器械檢測(cè)中心,江西 南昌 330029)

    外用藥油使用歷史悠久,因其攜帶、使用方便,深受大眾喜歡。上世紀(jì)20年代在南粵、東南亞一帶開始盛行,藥油產(chǎn)品按功效可分為跌打風(fēng)濕及驅(qū)風(fēng)止癢兩大類,市場(chǎng)銷售前景很廣。本研究中的驅(qū)風(fēng)油標(biāo)準(zhǔn)首次收載于部標(biāo)中藥成方制劑第十二冊(cè),由薄荷腦、桉油、水楊酸甲酯、樟腦組成,具有祛風(fēng)醒神,止痛止癢之功效。用于頭痛頭暈、暈車暈船、惡心、蚊叮蟲咬、皮膚瘙癢、緩解感冒、風(fēng)濕痹痛癥狀。由于處方中的成分相對(duì)單純,有的省將其納入化學(xué)藥的范疇中,在國(guó)家局備案生產(chǎn)“驅(qū)風(fēng)油”的企業(yè)有24家,其中有2家屬于化藥分別是國(guó)藥準(zhǔn)字H35021330、H10880046,統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)出現(xiàn)在《中成藥地方標(biāo)準(zhǔn)升國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)(2002ZFB0399)》中,申請(qǐng)標(biāo)準(zhǔn)提高的“廣東省藥品監(jiān)督管理局”的申請(qǐng)理由是:西藥地方標(biāo)準(zhǔn)整頓工作中出現(xiàn)了多個(gè)驅(qū)風(fēng)油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)國(guó)家藥品監(jiān)督管理局的指示和國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)一名一方的原則,統(tǒng)—標(biāo)準(zhǔn)”,而國(guó)家局的評(píng)定結(jié)論是“同意修訂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。驅(qū)風(fēng)油的仿制必須參照統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,需要進(jìn)行包裝材料影響因素考察,本文為首次發(fā)表。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器:GC-2010 Plus氣相色譜儀(島津);QL-150氫氣發(fā)生器(山東塞克塞斯氫能源有限公司);QL型純凈空氣泵(山東塞克塞斯氫能源有限公司);色譜柱(Rtx-Wax:Crossbond Carbowax polyethylene glycol,30 meter,0.25mmID,0.25μmdf);氮?dú)馄俊?/h3>

    1.2 試藥

    對(duì)照品:均購(gòu)買于中國(guó)藥品生物制品鑒定研究所,編號(hào)分別為:薄荷腦(110728-200506)、桉油(110788-200903)、水楊酸甲酯(110707-200710)、樟腦(110747-200906)。薄荷腦、桉油、水楊酸甲酯、樟腦、香雪精、香精、液狀石蠟均為雙飛人制藥(中國(guó))有限公司提供。分析所用試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 供試品制備

    稱取處方(2002ZFB0399)量薄荷腦、樟腦混合自然融化后,加入桉油、水楊酸甲酯、香精攪拌使均勻,再加液體石蠟至5000g,放置過(guò)夜,濾過(guò),分別裝入不同的包裝品中。包裝1:塑料滴瓶(10ml/瓶)150支;包裝2:小口玻璃瓶裝(10ml/瓶)150支;包裝3:噴霧玻璃瓶(10ml/瓶)150支。

    2.2 影響因素考察

    根據(jù)中國(guó)藥典《原料與藥物制劑穩(wěn)定性試驗(yàn)指導(dǎo)原則》的相關(guān)規(guī)定,考察項(xiàng)目:按照驅(qū)風(fēng)油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)重點(diǎn)考察項(xiàng)目考察性狀、含量。

    方法:取上述三種工藝樣品含外包裝,取適量分別平鋪于3個(gè)表面皿中(每個(gè)表面皿裝20支),一個(gè)表面皿置60℃烘箱中放置10天,于第5天和第10天取樣;另一個(gè)置相對(duì)濕度為90%±5%的干燥器中(25℃)放置10天,于第5天和第10天取樣;另一表面皿置可調(diào)光照箱中,在照度為4500lx±500lx條件下放置10天,于第5天和第10天取樣,按照性狀、含量檢測(cè)指標(biāo)檢測(cè)。

    2.3 測(cè)定方法

    2.3.1 性狀:目測(cè),包裝外觀,內(nèi)容物狀態(tài)。無(wú)色透明的油狀液體;氣清香。

    2.3.2 含量測(cè)定[1]

    氣相色譜條件:極性色譜柱,柱溫為程序升溫,65~195℃,初溫保持5分鐘后每分鐘升高6℃,至130℃后再每分鐘升高10℃,終溫保持3分鐘。理論板數(shù)按環(huán)己醇峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。相鄰峰的分離度應(yīng)大于2。

    供試品溶液的制備:取初始及經(jīng)過(guò)60℃高溫、90%±5%濕度、4500lx±500lx光照分別放置0天、5天和10天的驅(qū)風(fēng)油樣品內(nèi)容物約0.2g,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml,用正己烷稀釋至刻度,搖勻,精密吸取lμl,注入氣相色譜儀,測(cè)定即得。

    測(cè)定法:分別吸取上述的供試品溶液1μL注入氣相色譜儀中,記錄圖譜、結(jié)果,各個(gè)成分能達(dá)到基線,分離度大于2,見(jiàn)圖譜1、2。計(jì)算含量及與初始樣品的變化率。

    圖1 混合對(duì)照品溶液

    圖2 供試品溶液

    2.4 影響因素考試試驗(yàn)結(jié)果

    2.4.1 塑料瓶裝驅(qū)風(fēng)油的影響因素試驗(yàn)結(jié)果顯示,經(jīng)3種影響因素考察5天、10天的樣品外觀無(wú)差異,但四種成分變化還是比較明顯:經(jīng)高溫10天樣品,桉油、樟腦、薄荷腦、水楊酸甲酯含量依次減少了12.42、11.07、9.9、8.14個(gè)百分點(diǎn),光照10天的樣品依次減少了13.47、11.76、10.30、8.53個(gè)百分點(diǎn),影響很明顯,說(shuō)明了塑料包裝材料不適合驅(qū)風(fēng)油類產(chǎn)品的包裝。

    2.4.2 小口徑玻璃品試驗(yàn)結(jié)果顯示,經(jīng)影響因素考察5天、10天的樣品外觀無(wú)差異,四種成分含量有一定的變化,但是均沒(méi)有超過(guò)5%,說(shuō)明了玻璃包裝材料適合驅(qū)風(fēng)油類產(chǎn)品的包裝。

    2.4.3 噴霧玻璃品試驗(yàn)結(jié)果顯示,經(jīng)影響因素考察5天、10天的樣品外觀無(wú)差異,但是四種成分含量有變化,改變程度不一致,桉油隨溫度和光照的損失程度最大。因此,采用玻璃材料的容器包裝要考慮密封效果。

    3 討論

    3.1 制備工藝

    驅(qū)風(fēng)油處方4味,樟腦、薄荷腦為固體,兩者混合會(huì)發(fā)生低共熔現(xiàn)象,能形成低共熔溶液[2-6],有利于其溶解在其它溶液中形成均勻的溶液。作者在工廠技術(shù)交接中發(fā)現(xiàn),如果按照標(biāo)準(zhǔn)工藝將固體、液體原料一次性加入至配料罐中,雖然有功能強(qiáng)大的攪拌設(shè)施,也需要攪拌近6h的時(shí)間才能到達(dá)均勻,流程過(guò)長(zhǎng)影響到后續(xù)的產(chǎn)品分裝,而采用本文的制法,將樟腦、薄荷腦先置于配料桶中,放置過(guò)夜(常溫自然液化),加入剩余原料制成濃溶液,再轉(zhuǎn)入至配料桶內(nèi)加入液狀石蠟稀釋,通過(guò)攪拌能快速形成均勻溶液,優(yōu)化了生產(chǎn)流程,工藝更為合理。影響因素試驗(yàn)結(jié)果也顯示,本品雖然受溫度、光照的影響比較大,但是在高濕條件下,產(chǎn)品能保持相對(duì)穩(wěn)定的狀態(tài),驗(yàn)證了工藝的合理性。

    3.2 檢測(cè)方法

    驅(qū)風(fēng)油有統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)((2002ZFB0399),雖然對(duì)其含量測(cè)定方法研究報(bào)道比較多[7-9],采用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定樣品結(jié)果可靠。

    3.3 研究概況

    制劑的影響因素考察或穩(wěn)定性考察試驗(yàn)是新藥研制或仿制新藥的研制的重要研究部分。通常單一成分制劑必查雜質(zhì)的變化情況,然而對(duì)于復(fù)方制劑的雜質(zhì)檢測(cè)難度非常大,尚未見(jiàn)相關(guān)的研究報(bào)道,有關(guān)薄荷腦、樟腦的影響因素考察研究有一些報(bào)道,未見(jiàn)其雜質(zhì)檢查的報(bào)道,驅(qū)風(fēng)油4種成分的影響因素考察試驗(yàn)尚未見(jiàn)報(bào)道。奚之駿等[10]認(rèn)為薄荷腦樟腦滴鼻液以玻璃容器包裝穩(wěn)定性好;徐建東等的研究[11-12]發(fā)現(xiàn),溫度對(duì)儲(chǔ)存于塑料瓶中樟腦薄荷腦滴鼻液的質(zhì)量影響很大,溫度30℃,10d后樟腦最大吸收峰值發(fā)生偏移;溫度低于10℃樟腦最大吸收峰值不發(fā)生偏移。為保證制劑的穩(wěn)定性,以聚乙烯瓶為容器的薄荷腦樟腦滴鼻液應(yīng)低于10℃儲(chǔ)存;張黎明[5]等的研究認(rèn)為聚乙烯瓶對(duì)薄荷腦樟腦滴鼻液中薄荷腦檢測(cè)有影響,塑料輸液瓶沒(méi)有影響。楊雪等[13]采用惰性材質(zhì)的玻璃瓶作為對(duì)照,比較同一存放條件下聚乙烯、聚丙烯、聚酯包材對(duì)滴鼻液穩(wěn)定性的影響,發(fā)現(xiàn)所有材質(zhì)的樟腦與薄荷腦含量變化均呈下降趨勢(shì),這可能與兩種主要成分為極易揮發(fā)的性質(zhì)有關(guān),但包裝材料對(duì)其的影響不可忽視。

    4 結(jié)論

    3種包裝在3種考察因素條件下,內(nèi)容物中的四種成分均有所下降,按照桉油-樟腦-薄荷腦-水楊酸甲酯的順序,桉油的下降最多,提示生產(chǎn)中要密切關(guān)注這一現(xiàn)象,為生產(chǎn)工藝的細(xì)化提供科學(xué)依據(jù)。3種包裝中的四種成分,在高濕條件下均變化較小,不超過(guò)3%,認(rèn)為能保持相對(duì)穩(wěn)定,提示產(chǎn)品在濕度較大的環(huán)境下有較好的穩(wěn)定性;而在高溫、光照條件下,含量均下降比較大,提示產(chǎn)品在生產(chǎn)和儲(chǔ)藏過(guò)程中盡量要避免長(zhǎng)時(shí)間高溫和光照;不同包材比較中,聚丙烯塑料包裝經(jīng)高溫、光照后四種成分降低最大,可能的原因有塑料老化導(dǎo)致油性成分泄漏或發(fā)生反應(yīng)所致,提示要慎用塑料制品作為驅(qū)風(fēng)油的包裝容器;玻璃包裝材料中,小口徑玻璃瓶的包裝密閉性好,內(nèi)容物變化范圍小,適合本產(chǎn)品的包裝,噴霧玻璃瓶包裝內(nèi)容物有所降低,可能會(huì)導(dǎo)致內(nèi)容物中四種成分比例發(fā)生變化,應(yīng)選用密封性好的玻璃包裝。

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