金相顯微鏡檢測(cè)鍍層厚度的測(cè)量不確定度

李豐梅，邱守光，黃文

（1.通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司南京分公司， 江蘇 南京 210014）

（2.江蘇卓質(zhì)誠(chéng)工程管理有限公司， 江蘇 靖江 214599）

（3.南京誠(chéng)一工業(yè)技術(shù)有限公司， 江蘇 南京 211113）

1 引言

近年來(lái)，我國(guó)鍍鋅板進(jìn)口量逐年增長(zhǎng)，進(jìn)口品種主要為熱鍍鋅板和電鍍鋅板。準(zhǔn)確測(cè)量鍍鋅板表面鍍層的厚度，對(duì)保證表面鍍層的性能和節(jié)能節(jié)材具有重要作用。采用金相法測(cè)量鍍鋅鋼板厚度，從試驗(yàn)重復(fù)性及光學(xué)顯微鏡標(biāo)尺的校準(zhǔn)對(duì)鍍層厚度進(jìn)行評(píng)定，分析過(guò)程中不確定度的主要來(lái)源，為檢測(cè)結(jié)果的分析評(píng)估提供一定參考。

2 測(cè)試條件及被測(cè)量對(duì)象

2.1 測(cè)量方法：GB/T 6462-2005《金屬和氧化物覆蓋層 厚度測(cè)量 顯微鏡法》。

2.2 試驗(yàn)條件：25℃±2℃。

2.3 使用儀器：Axio Scope A1型金相顯微鏡。

2.4 測(cè)量過(guò)程：根據(jù)GB/T 6462-2005，在溫度為25℃±2℃，濕度為45%RH的環(huán)境條件下，借助Axio Scope A1型金相顯微鏡，將樣品置于顯微鏡載物臺(tái)上，觀察面朝上。用50倍的物鏡和10倍的目鏡下觀察，選擇具有代表性的兩個(gè)區(qū)域，每個(gè)區(qū)域測(cè)試5個(gè)數(shù)據(jù)，共計(jì)得到10個(gè)數(shù)據(jù)。按上述方法，進(jìn)行2人次測(cè)量。測(cè)量時(shí)，首先聚焦，使用數(shù)碼相機(jī)取像。然后使用金相專用測(cè)量軟件進(jìn)行鍍層厚度測(cè)量。

3 數(shù)學(xué)模型

3.1 建立數(shù)學(xué)模型

y=x （1）

式中：x-被測(cè)試樣鍍鋅層的厚度測(cè)量值，μm；y- 被測(cè)試樣鍍鋅層的厚度測(cè)量結(jié)果，μm。

3.2 不確定度來(lái)源

金相顯微鏡檢測(cè)鍍層厚度的測(cè)量結(jié)果不確定性主要來(lái)源于下列因素：

①u(mài)1(x)：樣品鍍層的不均勻性及測(cè)定時(shí)的重復(fù)性所引入的測(cè)量不確定度分量；

②u2(x)：由測(cè)量設(shè)備金相顯微鏡放大倍率的示值誤差所引入的測(cè)量不確定度分量；

③u3(x)：由測(cè)量設(shè)備金相顯微鏡測(cè)量系統(tǒng)分辨力所引入的測(cè)量不確定度分量；

④u4(x)：測(cè)量軟件所使用的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)尺所引入的測(cè)量不確定度分量。

4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定

在50倍的物鏡和10倍的目鏡下觀察，選擇具有代表性的兩個(gè)區(qū)域，每個(gè)區(qū)域測(cè)試5個(gè)數(shù)據(jù)，共計(jì)得到10個(gè)數(shù)據(jù)。按上述方法，進(jìn)行2人次測(cè)量。在試樣上進(jìn)行10次測(cè)試，測(cè)試其鍍層厚度值。計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 鍍層測(cè)定數(shù)據(jù)算結(jié)果

4.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度A類評(píng)定

按照貝塞爾公式可知：

4.2 由測(cè)量設(shè)備金相顯微鏡放大倍率的示值誤差所引入的測(cè)量不確定度分量

使用的Axio Scope A1型金相顯微鏡的放大倍率為500倍。由校準(zhǔn)證書(shū)可知放大倍率為500倍，示值誤差引入示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度U=1.6μm，k=2。其所引入的測(cè)量不確定度分量為u2(x)

u2(x)=1.6/2=0.8μm （8）

4.3 由金相顯微鏡測(cè)定系統(tǒng)的分辨力所引入的測(cè)量不確定度分量

金相顯微鏡測(cè)定系統(tǒng)的分辨力為0.01μm，屬于均勻分布，其所引入的測(cè)量不確定分量為u3(x)為：

4.4 測(cè)量軟件所使用的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)尺所引入的測(cè)量不確定度分量

根據(jù)廣東省計(jì)量科學(xué)研究院對(duì)金相顯微鏡顯微標(biāo)尺（0～1mm）出具的校準(zhǔn)證書(shū)，示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度U=1.0μm，k=2。其所引入的測(cè)量不確定度分量u4(x)為：

u4(x)=1.0/2=0.5μm （10）

5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

由于各分量之間彼此不相關(guān)，故合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc為：

取置信率p=95%，按k=2，則鍍層厚度的擴(kuò)展不確定度為：

U=K UC=2X0.95=1.9μm （12）

6 結(jié)果的表示

U=K UC=2X0.95=1.9μm；k=2 （13）

7 結(jié)論

（1）采用金相法測(cè)試鍍鋅鋼板厚度中，儀器校準(zhǔn)為主要影響因素，儀器分辨率、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)尺引入的不確定度較小。

（2）鍍層厚度8.04μm的擴(kuò)展不確定度為U95=1.9μm，說(shuō)明8.04μm的厚度測(cè)定均在（8.04-1.9）μm至（8.04+1.9）μm區(qū)間包含了試驗(yàn)結(jié)果可能值的95%。

◆參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 6462-2005，金屬和氧化物覆蓋層 厚度測(cè)量 顯微鏡法[S].

[2] JJF 1059.1-2012，測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].

[3] 中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可中心，寶山鋼鐵股份有限公司研究院組編. 材料理化試驗(yàn)測(cè)量不確定度評(píng)估指南及實(shí)例（CNAS-GL10：2006）[M].北京：中國(guó)質(zhì)檢出版社，2007.