旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在土壤半揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定中的應(yīng)用研究

俞宵麗 施方琳 潘煌欣

摘 要：土壤半揮發(fā)性化合物測(cè)定過(guò)程中，樣品前處理是非常關(guān)鍵的一環(huán)，而濃縮是必不可少的一部分。本文采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，通過(guò)實(shí)驗(yàn)找出儀器的最佳使用條件，提高分析效率。

關(guān)鍵詞：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;濃縮;參數(shù)

1、引言

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，各種有機(jī)溶劑、農(nóng)藥、化工原料等大量使用，導(dǎo)致土壤污染形勢(shì)日益嚴(yán)峻，土壤污染問(wèn)題直接影響自然環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展，嚴(yán)重威脅人類健康。為加強(qiáng)土壤環(huán)境監(jiān)管，管控污染地塊對(duì)人體的健康的風(fēng)險(xiǎn)，保障環(huán)境安全，國(guó)家出臺(tái)了一系列標(biāo)準(zhǔn)，其中半揮發(fā)性有機(jī)物的的測(cè)定是基本管控項(xiàng)目，必須嚴(yán)格控制。土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物樣品前處理方法的研究是當(dāng)前化學(xué)領(lǐng)域非常熱門的課題，過(guò)程比較繁瑣，提取、濃縮和凈化，無(wú)論哪一個(gè)步驟都直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此，土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物樣品的前處理技術(shù)是樣品分析的重中之重。為了更好地處理樣品，采取合適的方法至關(guān)重要。本文針對(duì)樣品前處理過(guò)程中的濃縮部分，選用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行樣品濃縮，研究影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)結(jié)果的主要因素，找出合適的分析方案。

2、實(shí)驗(yàn)部分

樣品的濃縮裝置有很多，如氮吹濃縮儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、K-D濃縮儀等，基于實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況，本文僅對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行研究。

2.1、試驗(yàn)原理

RE-201D型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，主要由恒溫水浴、機(jī)械部分、蒸餾瓶、回收瓶、冷凝管等組成。通過(guò)自動(dòng)控制，使蒸餾瓶在恒溫水浴中恒速旋轉(zhuǎn)，使待處理樣品受熱均勻。使用過(guò)程中，真空泵使蒸餾瓶處于負(fù)壓狀態(tài)，低壓使瓶?jī)?nèi)有機(jī)物的蒸發(fā)溫度降低，縮短蒸發(fā)時(shí)間。易揮發(fā)組分蒸發(fā)后通過(guò)冷凝管冷卻，將餾出分蒸氣液化、分離，達(dá)到濃縮樣品的目的。

2.2、實(shí)驗(yàn)條件

2.2.1、蒸餾瓶大小的選擇

蒸餾瓶的規(guī)格是以容積來(lái)劃分的，小到100ml大到50L不等。通常情況下小體積的適用于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn)，大體積的適用于生產(chǎn)。具體根據(jù)使用時(shí)所需要蒸發(fā)的溶液體積來(lái)定，不宜過(guò)大或過(guò)小。一般來(lái)說(shuō)，溶液體積不宜超過(guò)蒸餾瓶容積的1/2。

2.2.2、蒸餾瓶旋轉(zhuǎn)速度的選擇

蒸餾瓶旋轉(zhuǎn)速度會(huì)影響溶劑的蒸發(fā)速度。在同一溶劑前提下，轉(zhuǎn)速越大，蒸餾瓶?jī)?nèi)溶劑表面浸潤(rùn)面積大，受熱面積相應(yīng)增大，加快溶劑的蒸發(fā);轉(zhuǎn)速越小，蒸餾瓶?jī)?nèi)溶劑表面浸潤(rùn)面積小，受熱面積相應(yīng)減小，溶劑的蒸發(fā)的速度變慢。因此，宜根據(jù)溶劑的揮發(fā)難易程度合理選擇蒸餾瓶的選擇速度。

2.2.3、水浴溫度的選擇

水浴加熱浴溫越高，溶劑蒸發(fā)越劇烈，蒸發(fā)速度越快。但是溫度也不宜過(guò)高，應(yīng)考慮溶劑的熱性能，保證物質(zhì)不發(fā)生根本性變化或者生物活性物質(zhì)不發(fā)生變性。同時(shí)，水浴溫度過(guò)高，水的揮發(fā)速度變快，能量利用率低，能耗大增加生產(chǎn)成本，溫度過(guò)高在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還有燙傷的危險(xiǎn)。所以在選擇具體的使用溫度時(shí)，應(yīng)綜合考慮溶劑特性、使用安全和能耗，一般不宜超過(guò)80℃。

2.2.4、真空度的選擇

蒸餾瓶的真空度直接影響瓶?jī)?nèi)試樣的沸點(diǎn)。真空度越高，溶劑的沸點(diǎn)越低，蒸發(fā)速度也就越快。

2.2.5、冷凝管內(nèi)液體溫度

在水浴溫度和真空度一定的情況下，冷凝溫度越低，效果越好。若采用制冷水效果更佳。

2.3、分析方法

取10μg的2-氟酚溶于100ml色譜純的二氯甲烷：丙酮混合液（1+1）中，在不同的水浴溫度和真空度下，用 RE-201D型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1ml。根據(jù)HJ 834-2017《土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的的測(cè)定? 氣相色譜-質(zhì)譜法》中的分析步驟進(jìn)行分析，計(jì)算2-氟酚的回收率。

2.4、實(shí)驗(yàn)步驟

2.4.1、濃縮步驟

①將各玻璃件清洗干凈，安裝好并檢查各個(gè)部件是否已正確連接。

②使冷卻水通過(guò)冷凝管，檢查冷凝管有無(wú)泄漏。開啟水浴、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、真空泵的電源。

③啟動(dòng)真空系統(tǒng)，檢查各瓶口是否密封完好，真空泵自身是否漏氣，檢查真空連接管有無(wú)泄漏。設(shè)定真空度進(jìn)行抽真空。

④在加熱前必須先加水后通電，再設(shè)置水浴鍋溫度進(jìn)行加熱。使用時(shí)實(shí)際溫度會(huì)比設(shè)定的溫度高1-2度，在設(shè)定時(shí)應(yīng)加以修正。

⑤利用系統(tǒng)內(nèi)真空負(fù)壓，將試樣在加料口內(nèi)用軟管吸入蒸餾瓶中，試樣體積不宜超過(guò)蒸餾瓶的一半。如需要實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加料，則需要關(guān)閉真空泵、停止加熱，待蒸發(fā)停止后緩慢打開活塞，防止液體倒流。

⑥將蒸餾瓶放在水浴鍋中;打開控制開關(guān)，調(diào)節(jié)最佳旋轉(zhuǎn)速度，開始蒸餾。⑦蒸餾完成后，關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開關(guān)，停止旋轉(zhuǎn)。關(guān)閉浴鍋電源，停止加熱，關(guān)閉真空泵，打開加料開關(guān)，放氣泄壓，取下蒸餾瓶，將瓶?jī)?nèi)試樣進(jìn)行色譜分析，同時(shí)取出收集瓶進(jìn)行下一步處理。

⑧實(shí)驗(yàn)完畢，清洗玻璃容器，烘干待用。

2.4.2、GCMS分析條件

一、 氣相色譜儀條件

進(jìn)樣口溫度：280℃，不分流進(jìn)樣;

進(jìn)樣量：1.0μL;柱流量：1.0ml/min

柱溫：35℃（保持2min）150℃（保持5min）290℃（保持2min）

二、質(zhì)譜儀條件

電子轟擊源（EI）

離子源溫度：230℃

離子化能量：70eV

接口溫度：280℃

質(zhì)量掃描范圍：35～450amu

溶劑延遲時(shí)間：5min

數(shù)據(jù)采集方式：全掃描

1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

蒸發(fā)過(guò)程中，所用時(shí)間過(guò)短，溶劑容易蒸干不好控制體積;所用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，浪費(fèi)時(shí)間。從表1中可以發(fā)現(xiàn)，水浴溫度在30～40℃，真空度在0.06～0.07MPa的條件下濃縮比較合理，且回收率符合要求。

3、結(jié)束語(yǔ)

試驗(yàn)表明，RE-201D型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在半揮發(fā)性有機(jī)化合物中最佳使用條件為水浴溫度在30～40℃，真空度在0.06～0.07MPa。但不同的溶劑所選擇的溫度和真空度略有差異，宜根據(jù)溶劑特性合理選擇。

參考文獻(xiàn)

[1]《土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的的測(cè)定? 氣相色譜-質(zhì)譜法》HJ 834-2017

[2]上海秋佐科學(xué)儀器有限公司RE-201D型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)使用手冊(cè)