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    F摻雜對VO2微觀結(jié)構(gòu)及其熱致相變性能的影響

    2020-10-21 06:59:22彤,肖,非,昕,宏,
    關(guān)鍵詞:棒狀水熱粉體

    董 禹 彤, 劉 敬 肖, 史 非, 宋 昕, 康 佳 宏, 馬 靜

    ( 大連工業(yè)大學(xué) 紡織與材料工程學(xué)院, 遼寧 大連 116034 )

    0 引 言

    VO2是一種典型的熱致相變材料,自1959年Morin首次發(fā)現(xiàn)其熱致相變特性以來,便獲得學(xué)術(shù)界的持續(xù)關(guān)注[1]。單斜相VO2(M)在68 ℃會發(fā)生從低溫半導(dǎo)體態(tài)到高溫金屬相VO2(R)的轉(zhuǎn)變,其晶體結(jié)構(gòu)從單斜晶系(P21/c)轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎骄?P42/mnm)[2-3]。在相變發(fā)生的過程中,其電阻率、磁化率、光學(xué)折射率、透射率和反射率也隨之發(fā)生突變。利用這種特性,VO2在光電開關(guān)、熱敏電阻、強(qiáng)激光防護(hù)裝置、節(jié)能窗玻璃等眾多領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景[4-6]。然而,由于VO2薄膜的相變溫度高于室溫,在很大程度上限制了它的實際應(yīng)用。為了降低VO2的相變溫度,目前通過摻雜其它元素來降低VO2粉體的相變溫度,成為研究的熱點(diǎn)[7]。江煒等[8]通過熱分解方法研究制備了摻鎢的納米VO2粉體,其相變溫度從67.15 ℃降低至26.46 ℃。陳金民等[9]采用微波等離子體增強(qiáng)法,成功制備出系列氮摻雜VO2薄膜(VO2-xNy),使薄膜的相變溫度降至41 ℃。

    本實驗采用水熱法制備了F摻雜VO2粉體,并對F摻雜VO2的微觀結(jié)構(gòu)及熱致相變性能的影響規(guī)律進(jìn)行了系統(tǒng)研究,研究結(jié)果對于調(diào)控VO2的相變溫度和實現(xiàn)其在智能節(jié)能玻璃領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用具有重要的參考價值。

    1 實 驗

    1.1 材 料

    五氧化二釩粉末(AR,99.0%),山東西亞化學(xué)工業(yè)有限公司;氟化銨(AR,96.0%),天津市大茂化學(xué)試劑廠;二水合草酸(AR,99.5%),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 樣品制備

    V2O5和草酸以一定比例混合均勻,根據(jù)不同的F、V摩爾比,加入不同量的氟化銨,獲得反應(yīng)前驅(qū)液。將反應(yīng)前驅(qū)體在水熱釜內(nèi)240 ℃下反應(yīng)10 h,后進(jìn)行水洗和醇洗各一次,經(jīng)抽濾、干燥和研磨獲得xF-VO2粉體。在F、V摩爾比為0、0.01、0.058 6和0.10條件下制備的F摻雜VO2粉體(xF-VO2)分別記編號為:VO2、0.01F-VO2、0.0586F-VO2和0.1F-VO2。

    1.3 結(jié)構(gòu)表征和性能測試

    1.3.1 XRD分析

    利用X射線衍射儀(XRD,Shimadzu XRD-7000S)測定合成樣品的XRD衍射圖譜,以獲得晶體的成分、晶相結(jié)構(gòu)等信息,通過Scherrer公式計算其晶粒在某方向的生長尺寸。

    1.3.2 SEM分析

    采用掃描電子顯微鏡(SEM,JEOLSM-7800S)觀察樣品的微觀形貌。

    1.3.3 差熱分析

    利用HCT-4型微機(jī)差熱天平分析儀對水熱后樣品進(jìn)行測試,N2氣氛下升溫速率20 ℃/min,溫度為800 ℃。利用DSCQ2000差熱分析儀對熱處理后樣品進(jìn)行測試,N2氣氛下升溫速率10 ℃/min,溫度為120 ℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 水熱后產(chǎn)物的組成及形貌分析

    圖1為當(dāng)F摻雜量為0、1%、5.86%、10%時水熱法合成F摻雜VO2粉體水熱后產(chǎn)物的XRD圖。與VO2(B)標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片(81-2329)對比,可知摻雜粉體的結(jié)構(gòu)為VO2(B),且各衍射峰尖銳清晰,峰形、峰高均與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相符合,說明生成的VO2(B)粉體具有良好的結(jié)晶度。根據(jù)X射線衍射峰寬化理論,材料的晶粒尺寸(D)可采用Scherrer公式計算[10]。

    D=Kλ/Bcosθ

    (1)

    式中:D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度,nm;λ為X射線波長,nm;K為Scherrer常數(shù);B為最強(qiáng)峰的半高寬(FWHM),θ為布拉格衍射角。

    根據(jù)式(1)計算F摻雜VO2粉體的晶粒尺寸為19.07~19.59 nm。

    圖2為不同F(xiàn)摻雜量制備的VO2粉體的DTA曲線,各樣品在680 ℃附近均存在吸熱峰,說明在此溫度附近VO2粉體發(fā)生了相轉(zhuǎn)變,且隨著F摻入量增加,相變溫度呈現(xiàn)略微增高趨勢,說明F摻雜在一定程度上提高了VO2(B)晶體結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,這個結(jié)果為下一步由VO2(B)轉(zhuǎn)變?yōu)閂O2(M)的熱處理工藝提供了重要信息。

    圖3為不同F(xiàn)摻雜量制備的xF-VO2粉體的SEM圖像,F(xiàn)摻雜的VO2粉體與純VO2粉體水熱產(chǎn)物微觀形貌相似,晶體顆粒均呈短棒狀,且顆粒分布均勻,顆粒大小均在1 μm左右。

    2.2 VO2(B)向VO2(M)轉(zhuǎn)變的規(guī)律

    將水熱后的VO2(B)分別在600、650、680、690和700 ℃進(jìn)行熱處理,樣品的XRD圖和實物照片,如圖4所示。由圖4(a)0.1F-VO2樣品在不同溫度下熱處理后的XRD圖可知,當(dāng)熱處理溫度分別為600和650 ℃時,樣品均未產(chǎn)生VO2(M),且被氧化成V2O5和V6O13;當(dāng)熱處理溫度分別為680和690 ℃時,在XRD圖中出現(xiàn)VO2(M)相的衍射峰,說明樣品在680 ℃附近發(fā)生相變,這與DTA曲線分析出的VO2粉體在680 ℃附近發(fā)生熱致相變的結(jié)果相符合。

    由樣品實物(圖4(b))可見,經(jīng)680 ℃處理后的樣品呈粉末狀,而經(jīng)690 ℃熱處理后的樣品有部分成塊現(xiàn)象(圖4(c));當(dāng)對樣品進(jìn)行700 ℃熱處理時,樣品被氧化且成塊狀(圖4(d)),這是因為在熱處理過程中有一部分VO2被氧化成V2O5,而V2O5的熔點(diǎn)為690 ℃,在690 ℃及以上溫度樣品會發(fā)生燒結(jié)導(dǎo)致樣品呈塊狀。因此,為避免在熱處理過程中VO2(M)發(fā)生燒結(jié)且盡可能生成純度高的VO2(M)粉體,熱處理溫度應(yīng)高于相變點(diǎn)且低于690 ℃。

    熱處理溫度為680 ℃時僅有較少的VO2(M)產(chǎn)生,這是因為在熱處理時,VO2晶粒表面存在吸附氧,且VO2粉體極易被氧化,導(dǎo)致在熱處理過程中VO2粉體被氧化成V2O5和V6O13。為了提高VO2(M)的純度,對熱處理時的氣氛進(jìn)行了研究。圖5為0.1F-VO2樣品熱處理前通入N2時間分別為10和30 min所制備樣品的XRD圖,可知,當(dāng)延長了N2通入時間后,VO2(M)含量明顯增加,說明微量氧存在不利于VO2(M)生成。

    2.2 F摻雜對VO2的微觀結(jié)構(gòu)及熱致相變影響

    圖6為不同F(xiàn)摻雜量制備的樣品經(jīng)680 ℃熱處理后的XRD圖,可知,F(xiàn)摻雜VO2粉體的主要衍射峰均為VO2(M)的特征峰,且隨著F含量的增加,(-111)晶面的衍射峰強(qiáng)度逐漸增加,說明F摻雜量的變化影響了晶體的生長取向。

    表1為不同F(xiàn)摻雜量對VO2(011)峰及晶粒尺寸的影響。由表1可知,F(xiàn)的摻雜使VO2的(011)衍射峰的位置稍向大角度偏移,摻雜了F的VO2比純的VO2晶粒尺寸小。這是由于F原子尺寸比V原子小,F(xiàn)進(jìn)入了VO2晶格,占據(jù)了部分V的位置,形成了置換式固溶體,故所形成的固溶體的晶粒尺寸變小。

    表1 不同F(xiàn)摻雜量對VO2(011)峰及晶粒尺寸的影響Tab.1 Effect of different contents of F doped on VO2(011) peaks and grain sizes

    圖7為不同F(xiàn)摻雜量的SEM圖。由圖7可知,摻雜了F的VO2晶體比純VO2晶體小,且隨著F摻雜量的增加,其形狀由近似球狀逐漸變成片狀和棒狀,這與圖6中F摻雜改變了晶體結(jié)構(gòu)的結(jié)果相符合,說明F摻雜有利于獲得棒狀VO2粉體。

    圖8為不同F(xiàn)摻雜量制備的樣品在N2氣氛下經(jīng)680 ℃熱處理后的DSC曲線。由DSC曲線可見,樣品在升溫和降溫過程分別發(fā)生潛熱的吸收和釋放,表明VO2在M/R相之間發(fā)生一級相變[2]。且隨著F摻雜量逐漸增加,連續(xù)循環(huán)升溫的相變溫度由68.82 ℃逐漸降低至60.92 ℃,連續(xù)循環(huán)降溫的相變溫度由61.01 ℃逐漸降低至53.96 ℃,說明F摻雜可有效降低VO2的相變溫度。并且從圖8中可以看出,循環(huán)升/降溫的熱流量隨溫度變化的DSC曲線是閉合的不對稱熱滯回線,這種不對稱性可能與樣品為超細(xì)顆粒粉末而非塊狀體有關(guān)[2]。

    3 結(jié) 論

    采用水熱法制備了高純度的VO2(B)粉體,且微觀形貌均呈短棒狀,顆粒大小均勻分布于1 μm 左右。根據(jù)DTA曲線可知VO2(B)轉(zhuǎn)變?yōu)閂O2(M)的熱處理溫度在相變點(diǎn)之上且不低于690 ℃。隨著F摻雜量增加,VO2(B)→VO2(M)相變溫度呈略微升高趨勢,而VO2(M)→VO2(R)相變溫度呈逐漸降低趨勢,連續(xù)循環(huán)升溫和降溫相變溫度可分別降至60.92和53.96 ℃。此外,F(xiàn)摻雜有利于獲得棒狀VO2粉體,這有利于獲得更高性能的VO2。

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