復(fù)合肥總磷含量的兩種測(cè)定方法比較分析

陳堪金 馮立云 胡建軍 田瓊 楊樹潔 陳妹

摘 要 復(fù)合肥中總磷含量的測(cè)定主要有磷鉬礬分光光度法和磷鉬酸喹啉重量法，通過研究比較兩種檢測(cè)方法測(cè)定復(fù)合肥中總磷含量結(jié)果的差異性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用磷鉬礬分光光度法與磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定結(jié)果差異很微小，表明分光光度法適用于復(fù)合肥中總磷含量的測(cè)定，而且其操作相對(duì)更簡(jiǎn)單、快速，精密度更好。

關(guān)鍵詞 磷鉬礬分光光度法;磷鉬酸喹啉重量法;復(fù)合肥;總磷含量

中圖分類號(hào)：TQ444.5 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2020.24.077

磷是植物體內(nèi)生理代謝活動(dòng)必要的一種元素，是植物細(xì)胞核的重要成分，對(duì)植物的生長(zhǎng)發(fā)育和開花結(jié)實(shí)具有非常重要的作用，磷既可以提高農(nóng)作物的產(chǎn)量，又有利于提升農(nóng)作物的品質(zhì)。但是磷肥使用過量，會(huì)使農(nóng)作物吸收過量的磷素營(yíng)養(yǎng)從而促使農(nóng)作物呼吸作用旺盛，提前發(fā)育繁殖器官，造成農(nóng)作物果實(shí)早成熟、籽粒小、產(chǎn)量低，同時(shí)過量施磷肥還會(huì)造成土壤理化性質(zhì)惡化。

確定復(fù)合肥中磷的含量，能幫助合理施肥與科學(xué)種植。復(fù)合肥中磷含量檢測(cè)方法的簡(jiǎn)單、方便、快捷，有利縮短復(fù)合肥檢驗(yàn)時(shí)間，減少進(jìn)出口復(fù)合肥貿(mào)易流通時(shí)間，讓施肥者根據(jù)農(nóng)作物的需求情況合理科學(xué)地使用復(fù)合肥。目前，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，復(fù)合肥中有效磷含量越來(lái)越接近其總磷含量，促進(jìn)復(fù)合肥中總磷含量測(cè)定在進(jìn)出口貿(mào)易中變?yōu)槌Ｒ姡錅y(cè)定方法主要有磷鉬礬分光光度法和磷鉬酸喹啉重量法[1-2]。磷鉬酸喹啉重量法是比較成熟的檢測(cè)方法，是國(guó)家目前所用的仲裁法，但由于操作復(fù)雜，耗時(shí)多，不適應(yīng)現(xiàn)在貿(mào)易交易的快速檢測(cè)要求，而磷鉬礬分光光度法測(cè)定比較簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確，符合現(xiàn)代社會(huì)快速檢測(cè)要求[3]。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 儀器設(shè)備

UV-3600紫外分光光度計(jì)（日本島津）、電子天平、電熱鼓風(fēng)干燥箱（南京實(shí)驗(yàn)儀器廠）、抽濾泵VP50（萊伯泰科公司）、電子萬(wàn)用爐、砂芯玻璃坩堝（G4號(hào)）、刻度玻璃移液管、容量瓶、漏斗。

1.1.2 試劑

鹽酸、鹽酸溶液（1∶5）、鹽酸溶液（1∶1）、硝酸、硝酸溶液（1∶1）、王水（鹽酸∶硝酸=3∶1）、喹鉬檸酮溶液、高氯酸、蒸餾水、磷酸二氫鉀（基準(zhǔn)物質(zhì)）、偏釩酸銨、鉬酸銨，以上試劑均為分析純。

五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0 mg·mL-1）：準(zhǔn)確稱取

1.917 5 g已于105 ℃干燥2 h的磷酸二氫鉀，用適量的水溶解，溶解后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

釩鉬酸銨顯色劑：稱取1.25 g偏釩酸銨溶于250 mL水中，加入20 mL濃硝酸，溶解定容到500 mL;另取25 g鉬酸銨加入250 mL水中，加熱溶解，冷卻后定容500 mL，在攪拌下將500 mL偏釩酸銨溶液加入到500 mL硝酸溶液（1∶2）中，再攪拌下加入500 mL鉬酸銨溶液，貯于棕色瓶中避光保存，保存過程中如產(chǎn)生沉淀，需重新配制。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 磷鉬礬分光光度法

參照SN/T 0736.6—2010進(jìn)出口化肥檢驗(yàn)方法磷的測(cè)定。

1.2.1.1五氧化二磷（P2O5）標(biāo)準(zhǔn)系列工作曲線繪制

準(zhǔn)確移取P2O5標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL和6.0 mL分別置于100 mL容量瓶中，加入25 mL釩鉬酸銨顯色劑，用水稀釋至刻度，搖勻。放置15 min，在檢測(cè)波長(zhǎng)為450 nm下測(cè)定其吸光度。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，工作曲線如圖1所示。

1.2.1.2分析步驟

稱取1.000 0 g左右已粉碎的復(fù)合肥試樣于250 mL燒杯中，加入10 mL左右水和20 mL左右的鹽酸溶液（1∶5），蓋上表面皿，加熱到沸騰后，微沸持續(xù)30 min，冷卻后將試液移入250 mL容量瓶中，用水定容至刻度[4]，混勻，干過濾，棄去最初的部分濾液，用移液管吸取5 mL濾液于100 mL容量瓶中，加入2 mL鹽酸溶液（1∶1）和25 mL釩鉬酸銨顯色劑，用水定容至刻度，搖勻，放置15 min。使用1cm的石英比色皿于紫外分光光度計(jì)波長(zhǎng)450 nm處，以空白溶液調(diào)零，與P2O5標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)測(cè)定。從工作曲線上查出試液中相應(yīng)的磷含量濃度。

1.2.1.3結(jié)果計(jì)算

1.2.2 磷鉬酸喹啉重量法

參照SN/T 0736.6—2010進(jìn)出口化肥檢驗(yàn)方法磷的測(cè)定。

1.2.2.1分析步驟

稱量經(jīng)粉碎的試樣1 g（精確至0.000 1 g）。倒入250 mL燒杯中，加入20 mL王水，蓋上表面皿，小火慢慢加熱溶解后加入8 mL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒白煙，微沸情況下維持冒白煙30 min，冷卻到不冒白煙后加入40 mL鹽酸溶液（1∶5）繼續(xù)微熱使可溶性鹽全部溶解，冷卻至常溫，移入250 mL容量瓶中，加水稀釋到刻度，搖勻，干濾，棄掉最初濾液。用玻璃移液管準(zhǔn)確移取25 mL濾液于500 mL錐形瓶中，加入10 mL硝酸溶液（1∶1）和65 mL水，搖勻，加熱到沸騰后，取下錐形瓶加入50 mL喹鉬檸酮溶液，微沸1 min，后冷卻過程搖勻3次，冷卻到常溫。然后采用先已通過180 ℃的高溫干燥60 min并恒重砂芯玻璃坩堝（G4號(hào)）對(duì)溶液進(jìn)行抽濾，先過濾上層清液，后洗滌沉淀物，采用傾瀉法洗滌錐形瓶3次，再對(duì)坩堝洗滌3次，將坩堝和沉淀物放入干燥箱并升至180 ℃，持續(xù)60 min左右后取出置入干燥器，冷卻后恒重。

1.2.2.2空白試驗(yàn)

除了試樣不加外，采用分析步驟與試樣相同進(jìn)行空白試驗(yàn)。

1.2.2.3結(jié)果計(jì)算

式中，m1為磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為g;m2為試劑空白的磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為g;m為測(cè)定試液中的試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為g;0.03207為磷鉬酸喹啉換算成五氧化二磷的系數(shù)。