高錳酸鹽指數(shù)自動測定儀測定水中高錳酸鹽指數(shù)

姜明新 馮新華 陳成勇

摘? 要：北裕CGM400是利用氣相分子吸收光譜法分析水中高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）的一款儀器，該方法的精度和準確度都比較高，獨創(chuàng)的仿生學顏色識別技術(shù)根據(jù)顏色變化自動判斷滴定終點。文章對標準樣品和天然水樣進行測定比對，結(jié)果表明，該方法測定結(jié)果滿意，符合相關(guān)國家標準，適用于日常的水環(huán)境監(jiān)測。

關(guān)鍵詞：高錳酸鹽指數(shù);自動測定;加標回收

中圖分類號：X832? ? ? ? ?文獻標志碼：A? ? ? ? ?文章編號：2095-2945（2020）29-0120-02

Abstract： Beiyu CGM400 is an instrument for the analysis of permanganate index （CODMn） in water by gas phase molecular absorption spectrometry. The precision and accuracy of this method are relatively high. The original bionic color recognition technology automatically determines the end point of titration according to color changes. In this paper， the standard samples and natural water samples are determined and compared. The results show that the method is satisfactory， conforms to the relevant national standards， and is suitable for daily water environment monitoring.

Keywords： permanganate index; automatic determination; spikeand recovery

高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）是反映水中還原性物質(zhì)的綜合性指標，包括有機的和無機的可氧化物質(zhì)，一般用高錳酸鉀作氧化劑氧化水體中還原性物質(zhì)，用所消耗的氧化劑的量來衡量，以氧的mg/L表示，監(jiān)測結(jié)果屬條件實驗結(jié)果，主要用于掌握飲用水和地表水水質(zhì)。

北裕CGM400是完全依照GB11892-89[1]操作步驟設(shè)計的一款全自動高錳酸鹽指數(shù)分析儀，儀器測定比手動滴定結(jié)果更準確、重現(xiàn)性更好等優(yōu)點，同時解決樣品量大、人手短缺等問題。本文實驗結(jié)果表明，應用CGM400分析高錳酸鹽指數(shù)，方法完全符合GB11892-89，操作簡單、穩(wěn)定、結(jié)果滿意。

1 實驗部分

1.1 方法原理（見圖1）

化學反應式如下：

高錳酸鹽指數(shù)分析是一個綜合指標，且高錳酸鹽指數(shù)采用容量法測定加標回收率。本文中采用葡萄糖及質(zhì)控樣品作為標準物質(zhì)測定加標回收率。

1.2 儀器及試劑

1.3 實驗過程

1.3.1 標準物質(zhì)的配制

葡萄糖標準溶液：葡萄糖被氧化的理論需氧量（THOD）=1.07。根據(jù)計算，需稱量0.1584g分析純的葡萄糖定容至1000ml，配制成CODMn為100mg/L的標準溶液，臨用時稀釋配制成4mg/L的標準溶液。分析純的葡萄糖要在105℃的烘箱內(nèi)烘干1小時，冷卻后稱量使用[2]。

1.3.2 計算加標回收率

（1）測定空白樣。樣品與實驗用水的CODMn同時進行測定。經(jīng)對實驗室用水進行空白測定，持續(xù)時長12個月，結(jié)果表明可以滿足實驗要求。

（2）分別測定預先配制好的4mg/L的葡萄糖和4.17±

0.19mg/L的標準樣品。

（3）將葡萄糖配制成400mg/L，取1ml加入100ml的空白樣品中測定加標回收率，對于4.31±0.36mg/L的內(nèi)控樣品直接取1ml加入至100ml空白樣品中測定加標回收率。

（4）選取地表水Ⅲ類水的CODMn指數(shù)為4.00mg/L的水樣為加標樣品，分別加入400mg/L的葡萄糖1ml測定加標回收率，4.31±0.36mg/L的內(nèi)控樣品1ml測定加標回收率。

2 結(jié)果

2.1 標準樣品測定比對

取合適濃度范圍的標準物質(zhì)和標準樣品按標準方法做7次平行測定，結(jié)果如表1。

2.2 天然水樣測定比對

取不同地點的天然水樣品按標準方法做7次平行測定，結(jié)果如表2。

2.3 加標回收實驗

經(jīng)多次測定加標回收結(jié)果見表3。

3 討論

分析以上實驗數(shù)據(jù)可以看出，使用北裕CGM400高錳酸鹽指數(shù)分析儀測定環(huán)境水樣中的高錳酸鹽指數(shù)，測定結(jié)果可以滿足GB11892-1989要求，該儀器應用簡單、可有效節(jié)省人力物力，測定條件穩(wěn)定、測定結(jié)果準確，可較好應用于實驗室水環(huán)境監(jiān)測分析中。

參考文獻：

[1]國家環(huán)境保護總局.水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定：GB11892-89[S].北京：中國標準出版社，1990.

[2]鄧冬莉，張?zhí)?，廖?湖水中高錳酸鹽指數(shù)測定及其條件探討[J].廣州化工，2015，43（24）：137-138.

[3]夏琴，莊韶華.高錳酸鹽指數(shù)分析時加標回收率的測定[J].中國環(huán)境監(jiān)測，2006，22（5）：38-39.