人工晶體缺陷檢測實(shí)驗(yàn)的教學(xué)設(shè)計(jì)

王慶國,羅 平,吳 鋒,唐慧麗,王風(fēng)麗,金 佳,徐 軍,方 愷

(同濟(jì)大學(xué) a.物理科學(xué)與工程學(xué)院；b.先進(jìn)研究院 先進(jìn)微結(jié)構(gòu)材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200092)

我國高等工程教育改革已經(jīng)站在新的歷史起點(diǎn)，新工科建設(shè)工作要求加強(qiáng)研究和實(shí)踐，工科優(yōu)勢高校要對工程科技創(chuàng)新和產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新發(fā)揮主體作用[1]. 當(dāng)今科技飛速發(fā)展,國際國內(nèi)市場競爭激烈,這要求高校培養(yǎng)的大學(xué)生應(yīng)是基礎(chǔ)扎實(shí)、知識面寬、富有創(chuàng)新精神和競爭意識的人才[2-4]. 以培養(yǎng)高素質(zhì)工程人才為目標(biāo)的高校實(shí)驗(yàn)教學(xué)是知識與能力相交融、理論與實(shí)際相結(jié)合、動手與動腦相協(xié)調(diào)的實(shí)踐性教學(xué)過程. 高校的實(shí)驗(yàn)課題的類別包括：實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備的自制與改造、開發(fā)新的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目、研究新的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、實(shí)驗(yàn)教材和實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目指導(dǎo)書的編制及多媒體課件的研發(fā)、實(shí)驗(yàn)技術(shù)與測試技術(shù)的研究與開發(fā)、實(shí)驗(yàn)室建設(shè)及管理的研究和改革等[5]. 結(jié)合專業(yè)先進(jìn)實(shí)驗(yàn)室在科研和產(chǎn)業(yè)技術(shù)方面的優(yōu)勢，設(shè)計(jì)開發(fā)科學(xué)合理的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，讓學(xué)生了解技術(shù)發(fā)展的最前沿動態(tài)和產(chǎn)業(yè)技術(shù)，培養(yǎng)學(xué)生的產(chǎn)業(yè)意識和就業(yè)觀，具有現(xiàn)實(shí)意義.

大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)課程是所有理工類專業(yè)學(xué)生接觸的第一門實(shí)驗(yàn)課程，是大學(xué)生接受系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)技能的開始，在學(xué)生掌握基本物理實(shí)驗(yàn)方法和常用實(shí)驗(yàn)設(shè)備的使用方法后，可結(jié)合科技前沿和物理學(xué)最新研究成果，整合先進(jìn)的科研實(shí)驗(yàn)室資源，開設(shè)研究性教學(xué)實(shí)驗(yàn)，并作為學(xué)生自選實(shí)驗(yàn)向?qū)W生開放. 同時將思政教育融入大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，可讓實(shí)驗(yàn)中所蘊(yùn)含的思政元素鮮活地呈現(xiàn)在學(xué)生的腦海中，更加有利于培養(yǎng)學(xué)生的科學(xué)素養(yǎng)，真正實(shí)現(xiàn)教書育人的目的[6-8].

同濟(jì)大學(xué)光電子晶體物理與應(yīng)用工程實(shí)驗(yàn)室隸屬于先進(jìn)微結(jié)構(gòu)材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,主要致力于新型人工晶體材料的生長技術(shù)和產(chǎn)業(yè)研發(fā). 通過將實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)與具有先進(jìn)水平的專業(yè)科研平臺相結(jié)合，設(shè)計(jì)搭建適合本科生的教學(xué)實(shí)驗(yàn)平臺和實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，實(shí)現(xiàn)教育理論和產(chǎn)業(yè)實(shí)踐相結(jié)合，改變過去形式單一、內(nèi)容枯燥的理論教學(xué)模式，讓學(xué)生在實(shí)驗(yàn)實(shí)踐中快速有效地消化吸收理論知識，并了解其在產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用，實(shí)現(xiàn)教學(xué)實(shí)驗(yàn)平臺上的“產(chǎn)-學(xué)”結(jié)合，形成具有自身特色的物理實(shí)驗(yàn)課程. 本文介紹了實(shí)驗(yàn)室開設(shè)的人工晶體缺陷檢測實(shí)驗(yàn)的教學(xué)設(shè)計(jì).

1 實(shí)驗(yàn)開設(shè)的目的和意義

晶體材料是指結(jié)構(gòu)長程有序的一類固體材料的統(tǒng)稱，人工晶體是指人工制造的一類具有周期有序結(jié)構(gòu)的晶體材料. 晶體的研究起步于文藝復(fù)興時期(16～18世紀(jì))，晶體是地質(zhì)學(xué)家研究的對象，晶體的概念也局限于天然的結(jié)晶態(tài)礦物，該階段人們主要以從自然界獲取天然寶石或結(jié)晶礦物為主. 19世紀(jì)后，隨著化學(xué)、物理學(xué)等基礎(chǔ)性學(xué)科的快速發(fā)展，晶體學(xué)的概念逐漸完善，特別是該階段伴隨著冶金、機(jī)械等學(xué)科的發(fā)展，人們開始人為模擬成礦條件，開始制備晶體材料，比如：藍(lán)寶石、紅寶石等. 20世紀(jì)中葉晶體學(xué)的發(fā)展進(jìn)入“快車道”,X射線衍射技術(shù)和電子衍射技術(shù)提供了檢測晶體精細(xì)結(jié)構(gòu)的有效手段. 經(jīng)典物理學(xué)、化學(xué)和結(jié)晶學(xué)融合在一起，形成了這一領(lǐng)域的知識基礎(chǔ)——現(xiàn)代材料學(xué)，激光技術(shù)、半導(dǎo)體技術(shù)、傳感技術(shù)和通信技術(shù)等的發(fā)展為晶體學(xué)的發(fā)展提供了強(qiáng)大的動力[9].

晶體的有序結(jié)構(gòu)因其規(guī)整性一直是晶體材料研究的核心基礎(chǔ)，結(jié)構(gòu)的完美是人工晶體制造的最高追求. 晶體缺陷指晶體材料晶格結(jié)構(gòu)完整性破缺的位置，對晶體材料的性能產(chǎn)生影響. 晶體的缺陷按幾何維度分為：點(diǎn)缺陷、線缺陷、面缺陷和體缺陷，常見的晶體缺陷有：氣泡、包裹物、位錯、晶界和鑲嵌結(jié)構(gòu)等. 在晶體生產(chǎn)制造過程中，快速有效地檢測晶體內(nèi)部缺陷的分布至關(guān)重要.

通過整合先進(jìn)的科研實(shí)驗(yàn)室資源，搭建人工晶體缺陷檢測實(shí)驗(yàn)教學(xué)平臺，開設(shè)面向本科生的研究性物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)項(xiàng)目. 向?qū)W生介紹我國人工晶體產(chǎn)業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀，讓學(xué)生在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中掌握晶體材料缺陷的檢測方法，能夠有效地提高學(xué)生對晶體結(jié)構(gòu)的認(rèn)知，改進(jìn)晶體生長工藝，提高晶體質(zhì)量，保障工程應(yīng)用的需求.

人工晶體缺陷檢測實(shí)驗(yàn)的目的：

1)了解人工晶體在行業(yè)發(fā)展各領(lǐng)域的重要應(yīng)用，了解我國人工晶體產(chǎn)業(yè)的發(fā)展?fàn)顩r；

2)了解前沿的晶體生長、加工和檢測技術(shù)，熟悉并能夠使用常見的晶體檢測設(shè)備；

3)結(jié)合課堂理論知識的學(xué)習(xí)，提高對晶體結(jié)構(gòu)的認(rèn)知，觀察晶體內(nèi)部缺陷形態(tài)，并了解各類晶體缺陷的產(chǎn)生原因和機(jī)理.

2 設(shè)備配置和樣品準(zhǔn)備

區(qū)別于專業(yè)實(shí)驗(yàn)室的研究生培養(yǎng)工作，本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)的學(xué)生多，實(shí)驗(yàn)時間短. 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)計(jì)為2課時，實(shí)驗(yàn)分組輪流進(jìn)行，須在規(guī)定的時間內(nèi)完成所有的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容. 此外，專業(yè)實(shí)驗(yàn)的大部分科研設(shè)備數(shù)量有限，無法滿足1～2人1套實(shí)驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，所以要分組分設(shè)備進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并對實(shí)驗(yàn)流程和分設(shè)項(xiàng)目進(jìn)行合理設(shè)計(jì).

在本實(shí)驗(yàn)中，針對不同晶體缺陷需要采用不同的檢測設(shè)備和檢測手段，包括：針對晶體內(nèi)部氣泡分布檢測采用目測、強(qiáng)光手電、冷光源或激光筆進(jìn)行目檢；針對晶體內(nèi)部位錯密度檢測采用化學(xué)腐蝕樣品后用偏光顯微鏡檢測視野內(nèi)位錯露頭點(diǎn)；針對晶體內(nèi)部晶界和鑲嵌結(jié)構(gòu)采用偏光應(yīng)力儀進(jìn)行檢測. 在不添置大型檢測儀器設(shè)備的情況下，采用科研實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的設(shè)備和條件，搭建出有效且全面的晶體檢測平臺，包括自制晶體檢測工具，形成晶體缺陷檢測的標(biāo)準(zhǔn)化流程和操作指南，以方便學(xué)生學(xué)習(xí).

晶體材料檢測平臺設(shè)備包括：波長為532 nm綠光激光器、強(qiáng)光手電、高亮度白光臺燈、偏光顯微鏡、應(yīng)力儀、部分自制晶體檢測臺和馬弗爐等.

實(shí)驗(yàn)平臺要做好空間分配，實(shí)驗(yàn)用的各類晶體缺陷檢測設(shè)備要配備單獨(dú)的檢測間作為教學(xué)場所. 教師提前準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)樣品，一是在日常科研工作中積累含典型缺陷的晶體樣品，大部分缺陷樣品其實(shí)是日?？蒲泄ぷ髦挟a(chǎn)生的殘次品或不合格品，一般要遺棄或回爐處理，所以教師要注意積累保存. 另一方面需要特殊處理的樣品，如：觀察晶體位錯所需的化學(xué)腐蝕或表面進(jìn)行加工拋光處理的樣品等，此類樣品教師要批量制備并編號標(biāo)記，定期檢查和補(bǔ)充，確保實(shí)驗(yàn)樣品充足.

3 實(shí)驗(yàn)課程內(nèi)容的設(shè)計(jì)

課程采用理論課+實(shí)驗(yàn)課的方式，理論課向?qū)W生講授人工晶體生長及缺陷的相關(guān)理論知識，介紹典型晶體缺陷的分類及其產(chǎn)生機(jī)理，以及無線常規(guī)檢測手段和常用儀器，介紹人工晶體在國家產(chǎn)業(yè)中的重要地位.

在理論課上要進(jìn)行安全教育，針對不同測試儀器編制標(biāo)準(zhǔn)的使用說明書，重點(diǎn)進(jìn)行安全事項(xiàng)的講解，確保實(shí)驗(yàn)過程中電源、激光等使用安全. 介紹專業(yè)人工晶體實(shí)驗(yàn)室的操作規(guī)范，比如：佩戴鞋套/橡膠手套，實(shí)驗(yàn)整理，樣品使用規(guī)范，等等.

實(shí)驗(yàn)課分組進(jìn)行，首先觀察和記錄常見的晶體缺陷. 對于不同類型的晶體缺陷，采用不同的檢測設(shè)備和手段，設(shè)計(jì)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，包括：

1)對于像晶體外形的不規(guī)整、開裂、多晶不透明、顯色、大尺寸的氣泡等，采用目檢方法，不需要輔助設(shè)備，直接在實(shí)驗(yàn)室光線環(huán)境進(jìn)行觀察即可，主要是對生長晶體的宏觀描述. 以導(dǎo)模法藍(lán)寶石系列晶體為例目檢部分晶體缺陷，如圖1所示.

(a)肉眼可見的氣泡 (b)原料污染導(dǎo)致的晶體顯色

(c)晶體多晶開裂 (d)紅寶石晶片內(nèi)部缺失圖1 以導(dǎo)模法藍(lán)寶石系列晶體為例目檢部分晶體缺陷

2)對于晶體內(nèi)部散射顆粒、微氣泡及微氣泡富集形成的云霧等缺陷，采用儀器輔助的目檢法，一般采用激光器、強(qiáng)光燈照射或由應(yīng)力儀輔助，確定微氣泡及晶界的分布和位置. 晶體內(nèi)部散射顆粒主要由微氣泡、包裹物等缺陷組成，可以通過激光器照射，觀察激光在晶體內(nèi)部的光通路情況，如果在結(jié)構(gòu)完美無缺陷的晶體中則沒有任何散射，激光直接通過，觀察不到任何激光光路；如果晶體內(nèi)部存在微氣泡等散射點(diǎn)，會出現(xiàn)明顯的激光散射光路，可以觀察到晶體內(nèi)部的散射點(diǎn)，同時可以采用顯微鏡觀察晶體內(nèi)部散射點(diǎn)的形態(tài)，確認(rèn)是何種點(diǎn)狀缺陷. 如圖2所示, (a)為導(dǎo)模法藍(lán)寶石晶片激光器檢測下觀察生長條紋，(b)為采用自制的LED強(qiáng)光檢測臺檢測晶片內(nèi)部的云霧分布，(c)為顯微鏡(64×)下觀察藍(lán)寶石晶體表面微氣泡群組成的生長條紋(氣泡直徑為10～30 μm)，(d)為導(dǎo)模法藍(lán)寶石晶片生長橫截面經(jīng)過拋光后用顯微鏡(32×)觀察到的晶面表層氣泡層(距晶體表面約200 μm)，(e)為顯微鏡下觀察微氣泡的形貌(氣泡尺寸約10 μm)，(f)為顯微鏡下觀察微氣泡和包裹物形貌對比.

(a)生長條紋 (b)晶片內(nèi)部的云霧分布

(c)微氣泡群組成的生長條紋 (d)表層氣泡層

(e)微氣泡的形貌 (f)微氣泡和包裹物形貌圖2 晶體內(nèi)部微氣泡、云霧缺陷分布檢測

微氣泡具有規(guī)則的外形，常見形態(tài)有：圓形、菱形、六邊形等，氣泡內(nèi)部中空. 雜質(zhì)包裹物一般是原料、熱場、坩堝碎片及其析出物等引入的難熔金屬被熔體包裹進(jìn)入晶體內(nèi)部，一般無規(guī)則外形.

3)采用化學(xué)腐蝕法檢測晶體內(nèi)部位錯缺陷. 在腐蝕劑的作用下，晶體表面被慢慢溶蝕. 與完整晶體相比，缺陷附近的表面能顯著不同，因而在腐蝕劑作用下，這些位置被腐蝕的速度與完整晶體相比也會有顯著的差異. 化學(xué)腐蝕利用缺陷與完整晶格在腐蝕作用下溶蝕速度的差異揭示缺陷的種類以及分布的位置. 不同晶體材料選用不同的腐蝕劑(如：藍(lán)寶石用KOH腐蝕劑，Ga2O3單晶可以用KOH或H3PO4溶液等[10-11])，采用不同的腐蝕工藝. 以藍(lán)寶石晶體為例，樣品經(jīng)過研磨拋光后，放入盛有KOH腐蝕劑的鎳坩堝中，使用馬弗爐精確控溫300～400 ℃腐蝕5～20 min，取出樣品冷卻清洗后在光學(xué)顯微鏡下觀察位錯露頭形態(tài)及分布，計(jì)算顯微鏡視野的面積并計(jì)數(shù)視野內(nèi)位錯露頭的數(shù)量，計(jì)算晶體內(nèi)部的位錯密度. 通過測定晶體不同位置的位錯密度可了解晶體內(nèi)部位錯的分布情況. 圖3是藍(lán)寶石晶體被KOH腐蝕劑380 ℃腐蝕15 min后使用顯微鏡觀察到的位錯露頭圖像. 腐蝕位錯露頭形態(tài)一般為三棱錐或四棱錐，同一晶體不同晶向的位錯露頭腐蝕形態(tài)有細(xì)微差別，具體形態(tài)還與腐蝕時間、溫度、晶體材料在腐蝕劑中的反應(yīng)活性有關(guān).

圖3 藍(lán)寶石晶體內(nèi)部位錯缺陷的顯微觀察

4)對于晶體內(nèi)部應(yīng)力分布、小角晶界、鑲嵌結(jié)構(gòu)等，可以使用偏光應(yīng)力儀進(jìn)行檢測，部分晶界或鑲嵌結(jié)構(gòu)在強(qiáng)光燈下也可以目檢. 偏光應(yīng)力儀被廣泛應(yīng)用于表征透明材料的應(yīng)力，應(yīng)力儀由上下偏光片和光源組成，可定性表征晶體中存在的較大應(yīng)力. 在晶體中晶界兩側(cè)部分由于晶向不同，消光比也有所不同，在偏光應(yīng)力儀下呈現(xiàn)不同顏色，有明顯的分界線. 同時在應(yīng)力儀背光源下，晶體內(nèi)部的一些雜質(zhì)、大氣泡等也會顯現(xiàn). 對于晶體內(nèi)部的熱應(yīng)力和生長應(yīng)力，應(yīng)力作用下晶格扭曲，在應(yīng)力下呈現(xiàn)不同色度，晶體高溫退火后，晶體內(nèi)部應(yīng)力被消除，整個晶體呈現(xiàn)色度統(tǒng)一的效果. 圖4為偏光應(yīng)力儀下晶體檢測照片.

通過對樣品的觀測，讓學(xué)生觀察和認(rèn)識到晶體內(nèi)部的典型缺陷，熟悉并掌握缺陷檢測設(shè)備的使用方法. 主講教師和研究生助教先針對試樣進(jìn)行示范操作，學(xué)生分為2～3人1組，分步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，教師和助教全程指導(dǎo).

(a) 藍(lán)寶石片熱應(yīng)力及晶界分布 (b) 熱應(yīng)力分布均勻的藍(lán)寶石管

c) 尖晶石晶體的熱應(yīng)力分布 (d) 尖晶石晶體內(nèi)部晶界及雜質(zhì)缺陷分布圖4 偏光應(yīng)力儀下晶體檢測照片

4 實(shí)驗(yàn)考核

在完成對典型缺陷的觀察后，向?qū)W生提供完整的導(dǎo)模法藍(lán)寶石晶片，讓學(xué)生進(jìn)行整體晶體的質(zhì)量評估，并提交評估報(bào)告作為實(shí)驗(yàn)報(bào)告.

對本科生或進(jìn)行科研工作的研究生來說，規(guī)范化的操作流程、明確的檢測標(biāo)準(zhǔn)以及晶體質(zhì)量分級標(biāo)準(zhǔn)是非常重要的，能夠加深學(xué)生對于人工晶體產(chǎn)品化流程的認(rèn)知.

以導(dǎo)模法生長多片藍(lán)寶石晶體為樣品，晶片規(guī)格為600 mm×80 mm×1.5 mm，單爐16條晶片同步生長(圖5). 學(xué)生檢測晶體，建立檢測標(biāo)準(zhǔn)流程單(見http://wlsy.nenu.edu.cn/doku.php?id=wenzhang:2009:wqg).

從晶體的外觀、規(guī)格尺寸以及晶體缺陷等逐步檢測，按照晶體分級標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定級，計(jì)算生產(chǎn)良率，嚴(yán)格把控每個步驟，建立導(dǎo)模法藍(lán)寶石生產(chǎn)的第一手資料，這有助于建立標(biāo)準(zhǔn)化的導(dǎo)模法藍(lán)寶石生產(chǎn)流程，為實(shí)現(xiàn)成果轉(zhuǎn)化和產(chǎn)學(xué)研合作提供指導(dǎo).

圖5 多片導(dǎo)模法藍(lán)寶石晶體同步生長單爐晶體照片

標(biāo)準(zhǔn)化的建立一方面方便了學(xué)生實(shí)驗(yàn)，為學(xué)生提供具體指導(dǎo)，避免檢測流程的疏漏；另一方面培養(yǎng)了學(xué)生的產(chǎn)業(yè)意識，也讓學(xué)生了解晶體企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)流程.

實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革是高校教學(xué)管理中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，其目的是提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量，培養(yǎng)應(yīng)用型和創(chuàng)新型人才，以全方位探索、改革和創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容、方法和手段，完善以能力培養(yǎng)為主線、分層次、多模塊、相互銜接的科學(xué)系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系，開發(fā)和積累具有特色的實(shí)驗(yàn)教學(xué)資源[12-13].

人工晶體缺陷檢測實(shí)驗(yàn)作為第2學(xué)期的大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)課程學(xué)生自選實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目開設(shè). 首先，學(xué)生通過物理實(shí)驗(yàn)中心的網(wǎng)站上的選課功能，選擇實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和上課實(shí)驗(yàn). 教師根據(jù)學(xué)生選課情況，通知學(xué)生實(shí)驗(yàn)前聽實(shí)驗(yàn)理論課的時間和地點(diǎn).

在課程思政教育方面，介紹人工晶體作為一系列高新技術(shù)發(fā)展的基礎(chǔ)材料，我國在該領(lǐng)域起步晚，受到先進(jìn)國家的技術(shù)封鎖；從“高性能芯片”技術(shù)到解決“卡脖子”材料，在本學(xué)科發(fā)展過程中涌現(xiàn)出很多先進(jìn)學(xué)者和感人事跡，也創(chuàng)造了一系列的“中國牌”晶體打破國際封鎖甚至實(shí)現(xiàn)技術(shù)反制，這是本學(xué)科領(lǐng)域“天然”的課程思政教學(xué)素材，有利于培養(yǎng)愛國主義、工匠精神、社會責(zé)任感和歷史使命感.

5 結(jié)束語

理論課上教師向?qū)W生系統(tǒng)介紹晶體缺陷的種類和形成機(jī)理，通過整合實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有檢測手段，根據(jù)檢測樣品和實(shí)驗(yàn)內(nèi)容教師自制部分適用檢測裝置，建立規(guī)范的檢測流程和檢測標(biāo)準(zhǔn)，理論講解和實(shí)驗(yàn)操作相結(jié)合，學(xué)生能夠快速規(guī)范地掌握晶體缺陷檢測方法. 讓學(xué)生了解人工晶體行業(yè)生產(chǎn)中的測試流程，提高學(xué)生的研究能力和實(shí)驗(yàn)水平，培養(yǎng)學(xué)生的產(chǎn)業(yè)意識和創(chuàng)新精神. 通過搭建人工晶體缺陷檢測實(shí)驗(yàn)教學(xué)平臺，豐富大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容，將本科生的基礎(chǔ)課程與物理學(xué)前沿相結(jié)合，提升物理實(shí)驗(yàn)課程的教學(xué)水平，培養(yǎng)實(shí)踐能力強(qiáng)的高素質(zhì)創(chuàng)新性人才.