基于SEM、分形理論分析谷子籽粒內(nèi)部裂紋產(chǎn)生與擴(kuò)展機(jī)理

孫靜鑫，郭玉明，崔清亮，許寶卉

（1.運(yùn)城學(xué)院 機(jī)電工程系，山西 運(yùn)城044000；2.山西農(nóng)業(yè)大學(xué) 工學(xué)院，山西 太谷030801）

谷子籽粒在收獲、貯藏及加工過程中由于內(nèi)力或外力會產(chǎn)生裂紋，籽粒內(nèi)部裂紋嚴(yán)重影響其貯藏期、降低發(fā)芽率［1，2］，內(nèi)部裂紋的形成主要由熱濕內(nèi)應(yīng)力和機(jī)械作用引起［3～5］。國內(nèi)外學(xué)者對稻谷、玉米等籽粒內(nèi)部裂紋的檢測和形成機(jī)理進(jìn)行了研究分析，Perez 等［6］利用三維有限元分析方法，探究了稻谷籽粒在浸泡過程中因水分梯度引起的拉伸和壓縮應(yīng)力是裂紋形成主要因素；Francis 等［7］提出利用圖像掃描技術(shù)可以對大米應(yīng)力裂紋進(jìn)行評估和量化；Wei 等［8］建立了一種基于多組分非均質(zhì)性的玉米籽粒水分—熱傳遞和應(yīng)力模型，利用該模型可預(yù)測玉米在干燥時(shí)應(yīng)力裂紋的產(chǎn)生；Ghasemi 等［9］基于應(yīng)力裂紋指數(shù)、回火指數(shù)研究了不同品種稻谷多級間歇干燥工藝，確定了應(yīng)力裂紋最少時(shí)的干燥工藝；張新偉［10］研究了玉米籽粒產(chǎn)生裂紋的8 種分形擴(kuò)展模型，并對模型進(jìn)行了動力學(xué)分析；閆彬應(yīng)用了機(jī)器視覺技術(shù)對玉米籽粒內(nèi)部的機(jī)械損傷裂紋進(jìn)行了檢測，裂紋檢測平均準(zhǔn) 確 率 達(dá)90% 以 上［11］；陳 樹 人、徐 李 等［12，13］利 用Micro-CT 掃描技術(shù)、數(shù)字圖像處理方法，得到了定量表征谷物內(nèi)部損傷新模型和不同加載方式下的裂紋擴(kuò)展規(guī)律；崔帆［14］研究了不同含水率和不同壓縮方式下糙米應(yīng)力裂紋的生成和擴(kuò)展時(shí)分形模型；李耀明、侯俊銘等［15，16］基于斷裂力學(xué)中能量平衡原理得出：水稻籽粒與脫粒元件碰撞時(shí)，籽粒內(nèi)部損傷時(shí)斷裂面的自由表面能；吳中華等［17］針對稻谷應(yīng)力裂紋無損檢測難的問題，提出可以利用聲發(fā)射法研究稻谷在干燥過程中產(chǎn)生的應(yīng)力裂紋；嚴(yán)平宇［18］研究了水稻籽粒在干燥過程中的熱質(zhì)傳遞模型，得出控制干燥初期的溫度，將會減少種子的裂紋；魏碩［19］利用Pro/E 圖像處理技術(shù)、米塞斯屈服準(zhǔn)則揭示了熱風(fēng)干燥過程中玉米籽粒的應(yīng)力裂紋形成機(jī)理；黃小麗［5］基于彈性力學(xué)建立了引起稻米過熱蒸汽干燥過程中裂紋產(chǎn)生的濕應(yīng)力方程；張澤璞［20］研究了裸燕麥籽粒沿不同方位壓縮時(shí)裂紋生成規(guī)律。以上研究并未結(jié)合掃描電鏡等微觀技術(shù)手段來分析，并且對谷子籽粒內(nèi)部裂紋產(chǎn)生與擴(kuò)展機(jī)理未見報(bào)道，本文采用掃描電子顯微鏡對裂紋拍照后，結(jié)合相關(guān)理論對靜載壓縮試驗(yàn)時(shí)裂紋的產(chǎn)生、碰撞時(shí)內(nèi)部機(jī)械裂紋產(chǎn)生與擴(kuò)展的微觀機(jī)理等進(jìn)行研究。

1 材料和方法

1.1 試驗(yàn)材料

谷子樣本選自山西農(nóng)業(yè)大學(xué)試驗(yàn)田，品種為晉谷21，試驗(yàn)時(shí)籽粒的含水率為11.1%。

1.2 試驗(yàn)儀器與設(shè)備

物性分析儀TA. XT plus（英國Stable Micro System 生 產(chǎn)，測 試 速 度 范 圍0.01～40 mm·s-1）；108auto 全自動噴金儀（英國CRESSINGTON）；日立SU5000 掃描電子顯微鏡（日本日立公司生產(chǎn)）。

1.3 試驗(yàn)方法

挑選完好無損的籽粒在物性分析儀上進(jìn)行壓縮試驗(yàn)，試驗(yàn)時(shí)，測前速度為0.5 mm·s-1，壓縮速度為0.01 mm·s-1，測后速度為1.0 mm·s-1，觸發(fā)力為0.049 N，壓縮至屈服點(diǎn)時(shí)停止，然后利用掃描電子顯微鏡觀察該籽粒剖面及表面微觀結(jié)構(gòu)時(shí)，將樣品按順序用導(dǎo)電膠粘到樣品臺上，使用108auto全自動噴金儀對樣品噴金鍍膜，將樣品臺放入SU5000 掃描電子顯微鏡中，抽真空后選擇合適的放大倍數(shù)進(jìn)行觀察，并拍照保存。

2 籽粒內(nèi)部裂紋產(chǎn)生機(jī)理

根據(jù)Griffith 能量平衡理論，可以得到：

式中，δΓ 為產(chǎn)生新的表面所需要的能量，J；δUp 為彈性變形能（可逆），J；δUk 為動能，J；δU 為輸入能量，J；δQ為外界提供給籽粒的熱量，J，假設(shè)籽粒產(chǎn)生裂紋的過程是絕熱過程，δQ=0［21］。則（1）式簡化為：

當(dāng)裂紋沿某一方位δX 產(chǎn)生能量變化時(shí)，則（2）式可表達(dá)為：

當(dāng)裂紋沿某一面積δA 產(chǎn)生能量變化時(shí)，則（2）式可表達(dá)為：

（4）式是符合能量守恒定律的，無論在何種加載方式下都成立。

設(shè)籽粒在壓縮時(shí)產(chǎn)生的裂紋斷裂面積為S，在整個(gè)裂紋面上對（4）式兩端積分得：

圖1 谷子壓縮力-位移曲線Fig.1 Compressive force-distance curve of the millet grain

式中，γ 為單位面積的表面自由能，從（6）式可看出，籽粒形成新的表面積的大小與輸入能量的大小有關(guān)。

谷子籽粒中有微裂紋和空隙，受力后，這些微裂紋和和空隙擴(kuò)展、延伸形成宏觀裂紋。谷子籽粒中微裂紋和空隙的形成過程包含淀粉顆粒之間原子鍵的斷裂，不論局部凝聚力減小到何值，能使淀粉顆粒之間的原子鍵斷裂的應(yīng)力仍遠(yuǎn)大于外界作用應(yīng)力。所以，在谷子籽粒內(nèi)部的微裂紋形成時(shí)存在一個(gè)局部增大的應(yīng)力［3］。Zener 提出，位錯塞積處的裂紋形成核［22］，所以在位錯塞積前端，局部應(yīng)力集中，超過籽粒的強(qiáng)度極限就可能形成微裂紋。應(yīng)用Cottrell 位錯反應(yīng)理論分析谷子籽粒內(nèi)部微裂紋的產(chǎn)生機(jī)理（圖2）。

由于位錯反應(yīng)是降低能量的，所以新形成的位錯a［001］是不易滑動的，隨著位錯的不斷反應(yīng)，新形成的位錯合并，形成裂紋胚芽。當(dāng)局部應(yīng)力σf滿足（8）式時(shí)，籽粒內(nèi)部形成微裂紋，即：

圖2 Cottrell 位錯塞積模型Fig.2 Model of Cottrell piling up of dislocation

式中，σf為內(nèi)部局部應(yīng)力，γ 為單位面積的表面自由能，G 為剪切模量，ky為屈服常數(shù)；dg為谷子籽粒淀粉顆粒直徑。

3 微觀裂紋擴(kuò)展的fractal 模型

谷子內(nèi)部的淀粉顆粒為多角體和橢球體［23，24］（圖3）：蛋白質(zhì)主要以蛋白體形式存在于淀粉顆粒的空隙間［25］，與崔婷、郭蓮東等人的研究結(jié)果一致。為了方便計(jì)算，將淀粉顆粒簡化為球體，將單個(gè)淀粉顆粒與其周圍的蛋白體看作是一個(gè)圓與其外切正六邊形組合的單元［14］。通過分析谷子裂紋的掃描電鏡圖發(fā)現(xiàn)，谷子籽粒微觀斷裂主要有：沿淀粉顆粒斷裂，穿淀粉顆粒斷裂，二者的耦合形式斷裂?；? 種斷裂形式建立了3 種應(yīng)力裂紋擴(kuò)展的fractal 模型：沿淀粉顆粒擴(kuò)展模型、穿淀粉顆粒擴(kuò)展模型以及二者的耦合擴(kuò)展模型。

圖3 谷子籽粒內(nèi)部淀粉粒形態(tài)掃描電鏡圖像Fig.3 Scanning electron microscopic image of starch granules inside millet grain

圖4 谷子籽粒內(nèi)部裂紋掃描電鏡圖像Fig.4 Scanning electron microscopic image of crack inside the millet grain

利用分形幾何原理可以定量描述谷子裂紋，分形維數(shù)可通過下式計(jì)算：

式 中，D 為 分 形 維 數(shù)；N 為 生 成 元 數(shù)；r 為 相 似比；Li為 微 觀 裂 紋 長 度，εi為 尺 碼，LOi為 宏 觀 直 線長度。

3.1 沿淀粉顆粒擴(kuò)展模型

沿淀粉顆粒斷裂時(shí)，裂紋沿邊界擴(kuò)展，其模型如圖5a 所示。

圖5 谷子籽粒內(nèi)部裂紋擴(kuò)展模型Fig.5 Crack propagation models inside the millet grain

分形維數(shù)為：

3.2 穿淀粉顆粒擴(kuò)展模型

通過掃描電鏡觀察谷子籽粒形成裂紋的顯微圖像發(fā)現(xiàn)，穿淀粉顆粒斷裂的情況很少發(fā)生，其模型如圖5b 所示，主要特征是在一個(gè)淀粉顆粒內(nèi)形成解理“臺階”［26］，其分形維數(shù)為：

3.3 沿淀粉顆粒與穿淀粉顆粒耦合擴(kuò)展模型

觀察裂紋的掃描電鏡顯微圖像發(fā)現(xiàn)，形成穿淀粉顆粒斷裂的單元周圍有大量的沿淀粉顆粒斷裂單元，因此其模型如圖5c 所示，分形維數(shù)為：

3.4 微觀裂紋的分叉模型

分叉現(xiàn)象在谷子內(nèi)部裂紋形成過程中普遍存在，無論是何種形態(tài)的裂紋，在掃描電鏡和顯微鏡適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)下，都能觀察到微觀裂紋的分叉現(xiàn)象（圖6a、圖6b）。

分叉很大程度上增大裂紋的不規(guī)則性，且裂紋的分叉會增大材料的斷裂韌性值［14］。微觀裂紋分叉系統(tǒng)的生成過程如圖6c 所示，假設(shè)谷子籽粒內(nèi)部第（i+1）次的微觀裂紋分叉是在前一次，即第i 次裂紋分叉群基礎(chǔ)上連續(xù)生成的子群，于是形成了一個(gè)自相似的分叉系統(tǒng)。以統(tǒng)計(jì)角度看，可以近似認(rèn)為它們具有統(tǒng)計(jì)上的自相似性，因此，可以用分形幾何理論來模擬這種不規(guī)則現(xiàn)象，由此建立的谷子籽粒內(nèi)部微裂紋分叉擴(kuò)展模型（圖6d）。由幾何關(guān)系可得分形維數(shù)為：

圖6 谷子籽粒內(nèi)部裂紋分叉圖像及擴(kuò)展模型Fig.6 Internal crack bifurcation image and propagation models of the millet grain

式中ψ 為分叉模型中的分叉角，（°）。由上式可看出，分形維數(shù)與分叉角呈正相關(guān)，分形維數(shù)與分叉角的對應(yīng)關(guān)系（表1）。

表1 分形維數(shù)與分叉角的對應(yīng)關(guān)系Table1 The corresponding relationship between fractal dimension and bifurcation angles

4 微觀裂紋擴(kuò)展的動力學(xué)分析

4.1 微觀裂紋的臨界擴(kuò)展力

裂紋生成擴(kuò)展路徑總是曲折的，微觀裂紋大多按照“Z”型擴(kuò)展，并且每一次擴(kuò)展的方向不同，裂紋的長度、寬窄也不同，小的“Z”型裂紋嵌套在大的“Z”型裂紋上，不同層次的嵌套結(jié)構(gòu)具有自相似性，因此在一定程度上符合分形的自相似性，認(rèn)為其具有分形結(jié)構(gòu)［14］。

由（9）式可推導(dǎo)出：

從（13）式可看出，微觀裂紋長度Li隨著尺碼εi的減小而增大，當(dāng)εi→0 時(shí)，Li→∞。但谷子籽粒內(nèi)部微觀裂紋的擴(kuò)展過程是自然分形過程，尺碼εi的大小是有限的，存在一個(gè)最大值和最小值，即εmin≤εi≤εmax，在此范圍內(nèi)，微觀裂紋的擴(kuò)展具有自相似的特點(diǎn)，尺碼的最小值εmin是斷裂表面的最小顆粒尺寸，取決于谷子籽粒的微觀結(jié)構(gòu)。由圖5 可見，微觀裂紋的不規(guī)則性主要是由于淀粉顆粒之間的蛋白質(zhì)間質(zhì)斷裂導(dǎo)致的，因此可以近似地將淀粉顆粒的直徑當(dāng)作最小尺碼εmin，即εi=εmin=dg，代入（13）式中，得：

根據(jù)Griffth 提出的脆性斷裂中，裂紋的臨界擴(kuò)展力［21］計(jì)算公式為：

式中γ 為單位面積的表面自由能，但從放大的顯微圖像觀察，裂紋是沿“Z”型彎折擴(kuò)展的，裂紋微觀斷裂面積S1大于裂紋宏觀斷裂面積S2，因此對于S1、S2，有：

式中，L（ε）為微觀裂紋的實(shí)際長度；L0（ε）為宏觀裂紋的實(shí)際長度。根據(jù)（15）和（16）式可將裂紋的臨界擴(kuò)展力為：

假設(shè)L0（ε）為1mm，則：

經(jīng)測量，谷子籽粒內(nèi)部淀粉顆粒的平均直徑為（8×10-3mm），根據(jù)本文第3 節(jié)計(jì)算出不同裂紋擴(kuò)展模型的分形維數(shù)，通過（18）式可計(jì)算出裂紋的臨界擴(kuò)展力（表2）。

表2 不同裂紋擴(kuò)展模型的臨界擴(kuò)展力Table 2 Critical propagation force of different crack propa?gation models

由表2 可見：同一γ 值，不同裂紋擴(kuò)展模型的臨界擴(kuò)展力不同，沿淀粉顆粒與穿淀粉顆粒耦合擴(kuò)展的臨界擴(kuò)展力最小，為6.85γ，分叉擴(kuò)展的臨界擴(kuò)展力最大，為250γ。所以，沿淀粉顆粒與穿淀粉顆粒耦合擴(kuò)展的微觀裂紋最容易發(fā)生，穿淀粉顆粒和分叉擴(kuò)展的微觀裂紋較難發(fā)生。

4.2 微觀裂紋的的擴(kuò)展速率

假設(shè)谷子籽粒內(nèi)部有實(shí)際長度為L（ε）的微觀裂紋，谷子籽粒內(nèi)部處于能量平衡狀態(tài)（ΔL（ε）=0），則有：

式中，δE 為撞擊損傷消耗的能量，J；δUp為彈性變形能（可逆），J；δUk為動能，J；δU 為輸入能量，J。

當(dāng)谷子籽粒內(nèi)部裂紋開始擴(kuò)展時(shí)，新的能量平衡為：

式中，ΔE 為谷子籽粒消耗能量增量，J；ΔUp為彈性變形能增量，J；ΔUk為動能增量，J；ΔΓ 為產(chǎn)生新的表面所需要的能量，J；ΔU 為輸入能量增量，J。

新平衡式減去舊平衡式得：

對上式求導(dǎo)得：

所以，由上式可推導(dǎo)出谷子籽粒內(nèi)部微觀裂紋擴(kuò)展速率為［3］：

式中，h 為籽粒的高；L（ε）為微觀裂紋的實(shí)際長度；γ 為單位面積的表面自由能。

上式表明，谷子籽粒受到的外載荷作用將會增大宏觀裂紋擴(kuò)展速率，而微觀裂紋的不規(guī)則擴(kuò)展將會減小宏觀裂紋擴(kuò)展速率。假設(shè)L0（ε）為1mm，則有：

代入（23）式得：

由表3 可見，對于同一種擴(kuò)展模型，谷子籽粒內(nèi)部淀粉顆粒的直徑越大，微觀裂紋的擴(kuò)展速率越快；對于同一直徑的谷子淀粉顆粒，耦合擴(kuò)展的速率最快，分叉擴(kuò)展的速率最小。

表3 擴(kuò)展模型和淀粉顆粒直徑對谷子籽粒裂紋擴(kuò)展速率的影響Table 3 Effects of crack expansion rate model and starch particle diameter on crack expansion rate in millet grain

3 討論與結(jié)論

通過分析谷子籽粒內(nèi)部裂紋產(chǎn)生與擴(kuò)展機(jī)理，得到結(jié)論如下：

（2）谷子籽粒微觀斷裂主要有沿淀粉顆粒斷裂、穿淀粉顆粒斷裂以及二者的耦合形式斷裂，3種斷裂形式的分形維數(shù)分別為：1.262、1.365、1.255，而分叉擴(kuò)展的分形維數(shù)與分叉角呈正相關(guān)。對于同一γ 值，不同裂紋擴(kuò)展模型的臨界擴(kuò)展力差別很大，沿淀粉顆粒與穿淀粉顆粒耦合擴(kuò)展的Gc<沿淀粉顆粒擴(kuò)展的Gc<穿淀粉顆粒擴(kuò)展的Gc<分叉擴(kuò)展的Gc。所以，耦合擴(kuò)展的微觀裂紋最容易發(fā)生，穿淀粉顆粒和分叉擴(kuò)展的微觀裂紋較難發(fā)生。

（3）同一種擴(kuò)展模型，谷子籽粒內(nèi)部淀粉顆粒的直徑越大，微觀裂紋的擴(kuò)展速率越快；同一直徑的淀粉顆粒，耦合擴(kuò)展的速率最快，沿淀粉顆粒擴(kuò)展的速率次之，分叉擴(kuò)展的速率最小。

本文研究了靜態(tài)壓縮和單一含水率下谷子籽粒內(nèi)部裂紋產(chǎn)生與擴(kuò)展機(jī)理，但含水率對谷物籽粒內(nèi)部裂紋產(chǎn)生、擴(kuò)展也有一定的影響。不同含水率的糙米斷裂面形態(tài)不同，微觀裂紋的最寬處的寬度隨含水率降低而增大［14］；在給倉儲環(huán)境下稻谷籽粒增濕過程中發(fā)現(xiàn)，單裂、雙裂及龜裂3 種應(yīng)力裂紋均有增長，且單裂的增長速率最快、增長幅度也最大，龜裂最?。?7］；含水率在21%～25%時(shí)，機(jī)械脫粒后玉米籽粒單裂、雙裂及龜裂裂紋數(shù)量最多，而含水率在16%～20% 時(shí)，裂紋數(shù)量最少［28］。因此壓縮速度和籽粒含水率對谷子籽粒內(nèi)部裂紋產(chǎn)生、擴(kuò)展的影響還需進(jìn)一步深入研究。