福州8種主要茉莉花茶特征香氣成分比較與分析

傅天龍，郭晨,，傅天甫，彭姍姍，林興榮，饒耿慧，陳楠，張俊杰*

福州8種主要茉莉花茶特征香氣成分比較與分析

傅天龍1，郭晨1,2，傅天甫1，彭姍姍2，林興榮1，饒耿慧1，陳楠1，張俊杰2*

1. 福建春倫集團有限公司科研與技術(shù)創(chuàng)新中心，福建 福州 350018；2. 鄭州輕工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 鄭州 450002

采用同時蒸餾-萃取法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對福州地區(qū)的8種茉莉花茶進行香氣成分的測定，同時采用內(nèi)標(biāo)法確定各香氣成分的相對含量，并對結(jié)果進行比較與特征分析。結(jié)果表明，在8種茉莉花茶樣品中揮發(fā)性化合物達47~55種，特征香氣中共同的揮發(fā)性化合物有26種，包括醇類、醛類、酯類、酸類、酮類、酚類、雜環(huán)類、烴類等八大類化合物；萜烯指數(shù)的范圍為0.937~0.970；茉莉花茶香氣指數(shù)的范圍為2.752~5.632。綜合對8種茉莉花茶的等級進行評價，結(jié)果顯示：茉莉龍芽、茉莉針王、生態(tài)花茶品質(zhì)最高；茉莉銀毫、茉莉龍毫和茉莉大白毫次之；茉莉白龍珠和特級花茶等級最低。該研究為有效區(qū)分福州茉莉花茶提供了理論依據(jù)。

茉莉花茶；同時蒸餾-萃取法；氣相色譜-質(zhì)譜法；香氣成分

茉莉花茶（Jasmine tea）是由茶坯與茉莉花通過獨特的加工工藝窨制而成，茶香與花香完美結(jié)合，形成其獨特的香氣品質(zhì)，因而自然馥郁的香氣是評價茉莉花茶感官品質(zhì)的主要因子[1]。福州茉莉花茶歷史悠久，始制于南宋，在清朝咸豐年間為皇家貢茶，新中國成立以后，為中國政府的外事禮茶[2]。香氣是決定茉莉花茶質(zhì)量的最主要因素[3]，受鮮花質(zhì)量、窨花次數(shù)等因素的限制。根據(jù)茶葉感官評價標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 23776—2018），茶葉質(zhì)量評價分為色澤、滋味、外形、葉底、香氣等部分，其中茶葉的香氣占質(zhì)量評分權(quán)重的30%左右。因此，在茶葉質(zhì)量的研究中，對香氣成分的分析十分重要[4]。

為了更好的鑒別福州不同種類茉莉花茶香氣成分的組成特點及差異，本研究選擇8種福州茉莉花茶茶樣（茉莉龍芽、茉莉針王、特級花茶、生態(tài)花茶、茉莉銀毫、茉莉龍毫、茉莉大白毫、茉莉白龍珠），運用同時蒸餾-萃取法（SDE）提取茶樣中香氣成分并通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析（GC-MS）進行香氣成分測定，分析了8種茶樣的香氣成分，并分別計算了茶樣的萜烯指數(shù)和茉莉花茶質(zhì)量指數(shù)（JTF index）等指標(biāo)，對了解福州茉莉花茶的香氣成分特征，明確影響茶葉質(zhì)量的相關(guān)因素，確定茉莉花茶標(biāo)準(zhǔn)化的特征，推廣茉莉花茶都有非常重要的意義。

1 材料與方法

1.1 試驗條件

1.1.1 供試材料

本研究所用茉莉花茶茶樣共8種，均產(chǎn)自福建省福州市，由福建春倫集團有限公司提供。茶樣采用自封袋密封，常溫保存待用。8種茶葉樣品的具體信息見表1。

1.1.2 儀器和試劑

AE224電子天平（上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司），SC-15數(shù)顯智能超級恒溫水浴鍋（寧波新芝生物科技股份有限公司），7800B/5977A氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Agilent公司），SHSL調(diào)溫電熱套（上海樹立儀器儀表有限公司），400Y粉碎機（浙江金華鉑歐五金廠），同時蒸餾-萃取裝置（SDE，北京恒奧德科技有限公司），100?mL萃取瓶，圓底燒瓶，濾膜（直徑13?mm，孔徑0.22?μm），二氯甲烷、乙酸苯乙酯（分析純，香氣成分標(biāo)樣）。

1.2 試驗方法

1.2.1 香氣成分提取的方法

（1）茶樣制備：預(yù)先將8種茉莉花茶樣品用粉碎機粉碎，常溫保存待用。

（2）內(nèi)標(biāo)溶液的配制[5]：乙酸苯乙酯內(nèi)標(biāo)：稱取0.066?8?g乙酸苯乙酯，用二氯甲烷定容至100?mL，濃度0.668?0?mg·mL-1，置于低溫處保存。

（3）同時蒸餾-萃?。⊿DE）：每次稱取10.0?g新鮮茉莉花茶粉和20?g NaCl固體加入圓底燒瓶中，同時加入200?mL去離子水。將圓底燒瓶置于電熱套中，加熱并保持微沸，萃取瓶中加入60?mL二氯甲烷，水浴保持60℃，待水蒸汽冷凝成水第一次回流到圓底燒瓶時[6]，開始計時，2.5?h后蒸餾結(jié)束。取出萃取瓶加入1?mL乙酸苯乙酯作為內(nèi)標(biāo)。將萃取瓶接到冷凝裝置上，并繼續(xù)60℃恒溫加熱，濃縮液體。液體剩余量約為1?mL時，停止?jié)饪s。用1?mL注射器吸取液體，通過0.22?μm濾膜將其注射到色譜瓶，再用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析[7]。每個茶樣設(shè)置3次重復(fù)。

表1 茶樣編號及名稱

1.2.2 香氣成分分析的方法

（1）氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析[8]

色譜條件：氣相譜柱為HP-5MS毛細管柱（30?m×0.25?μm×0.25?mm），載氣為高純氦氣（純度99.999%），柱流量1.0?mL·min-1，進樣方式為手動無分流進樣。

升溫程序：50℃保持5?min，以3℃·min-1上升至210℃保持5?min，再以15℃·min-1上升至240℃保持5?min。

質(zhì)譜條件：接口溫度230℃，離子源溫度250℃。電離方式為電子轟擊源（EI），電子能量70?eV，掃描質(zhì)量范圍35~450?amu。

（2）花茶香氣成分定性定量

定性分析：本研究利用NIST11.L譜庫對GC-MS采集的數(shù)據(jù)進行檢索和人工分析[9]，將檢測出來的揮發(fā)物成分匹配度>80%作為物質(zhì)鑒定標(biāo)準(zhǔn)[10]。再查詢相關(guān)文獻數(shù)據(jù)，對各峰的相關(guān)信息進行分析比對，最終確定各香氣組分，成分香型查詢自愛化學(xué)庫。

定量分析：根據(jù)內(nèi)標(biāo)物乙酸苯乙酯的濃度、其峰面積百分比以及各揮發(fā)物成分的面積百分比（乙酸苯乙酯面積/總揮發(fā)物面積），計算出各揮發(fā)物的相對含量，再進行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 茉莉花茶基本香氣成分

8種茉莉花茶篩選出來共有的揮發(fā)性化合物26種，分別是-松油醇、丁香酚、順-3-己烯醇、鄰甲氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇、(S)-氧化芳樟醇、-法尼烯、-畢橙茄醇、-蓽澄茄烯、3,7-二甲基-6-辛烯-3-醇、順式-9-二十三烯、順式-3-己烯醇苯甲酸酯、(-)-庫貝醇、乙酸苯甲酯、十六甲基二氫八硅氧烷、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚、苯甲酸芐酯、抗氧劑2246、水楊酸甲酯、棕櫚酸甲酯（十六酸甲酯）、甲基庚烯酮、香葉醇、葉綠醇（植物醇）、苯甲醛和苯甲醇。

2.2 茉莉花茶特征香氣成分

對于茶葉的特征香氣成分的選取原則[12]：（1）對于某種茶葉，是其特有成分；（2）含量較高，占總峰面積4%及以上；（3）該香氣成分本身具有揮發(fā)性。

基于以上的原則，分別對8種茉莉花茶茶樣的特征香氣成分進行選取，發(fā)現(xiàn)7種香氣成分符合以上原則，分別為苯甲醇、鄰氨基苯甲酸甲酯、乙酸苯甲酯、吲哚、順-3-苯甲酸葉醇酯、芳樟醇和-法尼烯（表2）。其中-法尼烯只在茉莉白龍珠中符合特征香氣成分原則，在其他茶樣中含量低于4%，不符合選取原則；另外6種化合物在8種茶樣中都符合上述原則，屬于8種茶樣共同特征香氣成分。

對特征香氣物質(zhì)在各茶樣中的相對含量進行差異顯著性分析發(fā)現(xiàn)（表3），醇類主要特征性香氣成分芳樟醇和苯甲醇在各茶樣中差異性特點相似；酯類主要特征性香氣成分在各茶樣中差異較大；雜環(huán)類主要組分吲哚在特級花茶、茉莉白龍珠、茉莉大白毫和茉莉銀毫中的含量存在顯著性差異；烴類主要組分-法尼烯在茶樣之間的差異以特級花茶和茉莉龍芽之間最為顯著。顯著性分析結(jié)果表明，各特征香氣物質(zhì)在生態(tài)花茶與茉莉銀毫之間、特級花茶與茉莉龍芽之間均存在顯著性差異。

在所有檢測到的揮發(fā)物中，8種茉莉花茶茶樣中共同檢測到了26種組分（表4）。根據(jù)峰面積相對百分比，將這26種共同揮發(fā)性組分劃分為3組[13]：共同大量成分（>5%）、共同微量成分（0.2%~5%）和共同痕量成分（<0.2%）。其中共同大量成分有6種，共同微量成分9種，共同痕量成分3種。

表2 特征香氣物質(zhì)的相對含量及香氣特征

注：-，未檢出；Z、T、S、M、B、L、D和Y，分別表示茉莉針王、特級花茶、生態(tài)花茶、茉莉龍毫、茉莉白龍珠、茉莉龍芽、茉莉大白毫和茉莉銀毫

Note:-, not detected.Z, T, S, M, B, L, D and Y, indicate jasmine Zhenwang, premium scented tea, ecological scented tea, jasmine Longhao, jasmine Bailongzhu, jasmine Longya, jasmine Dabaihao and jasmine Yinhao, respectively

表3 特征香氣物質(zhì)的相對含量及顯著性差異

注：同列小寫字母不同表示差異顯著（<0.05）

Note: The same lowercase letters indicate significant difference (<0.05)

表4 共同揮發(fā)性組分在茶樣中含量情況

2.3 茉莉花茶香氣成分之間的差異

2.3.1 香氣物質(zhì)分類及濃度對比

本研究將8種茶樣中得到的94種揮發(fā)性組分分為醇類、酯類、醛類、酮類、雜環(huán)類、烴類和其他類共7類主要化合物[14]，其中其他類包括酸類、酚類和幾種未知成分，具體各類揮發(fā)性組分含量如圖1所示。各種茉莉花茶中相對含量較高的均為酯類和醇類；除茉莉大白毫外，其余茶樣中雜環(huán)類僅次于酯類和醇類；在8種茶樣中酮類和醛類含量極低。

茶葉制作過程中茶葉內(nèi)含物在酶的水解作用下形成了多種揮發(fā)性醇類化合物，并使成品茶具有不同的香氣特征。8種茶樣中，共同含有的醇類化合物有苯甲醇、芳樟醇、順-3-己烯醇、-畢橙茄醇、葉綠醇（植物醇）、-松油醇、香葉醇、3,7-二甲基-6-辛烯-3-醇、(-)-庫貝醇、(S)-氧化芳樟醇。芳樟醇和苯甲醇在各茶樣中是含量較高的醇類物質(zhì)，芳樟醇具有鈴蘭香、甜花香，在茉莉白龍珠中含量最高，平均可達11.56%；苯甲醇具有蘋果香味，在生態(tài)花茶中含量最高，平均可達22.40%。

“以前家里住的很偏，什么都不方便。如今搬到了縣城，交通、就醫(yī)、小孩讀書都方便了，做夢都想不到，非常感謝黨和政府的好政策?！迸d國縣良村鎮(zhèn)村民謝國才在公證部門的見證下，拿到了易地扶貧搬遷進城進園第二期的安置房。像謝國才一樣，去年底有192戶移民搬遷戶圓了新房夢。

酯類香氣物質(zhì)是茶葉呈花果香的主要成分[15]。在8種茶樣中，共同含有的酯類化合物有鄰甲氨基苯甲酸甲酯、順-3-苯甲酸葉醇酯、乙酸苯甲酯、鄰氨基苯甲酸甲酯、苯甲酸芐酯、水楊酸甲酯、棕櫚酸甲酯（十六酸甲酯）。鄰氨基苯甲酸甲酯，順-3-苯甲酸葉醇酯和乙酸苯甲酯在各茶樣中是含量較高的酯類物質(zhì)。鄰氨基苯甲酸甲酯具有葡萄樣氣味，在茉莉針王中含量最高，平均為20.48%；順-3-苯甲酸葉醇酯具有青草香氣，在茉莉銀毫中含量最高，平均為11.74%；乙酸苯甲酯具有茉莉花香氣味，在茉莉白龍珠中含量最高，平均為13.37%。

其他類化合物中共有物質(zhì)有丁香酚、十六甲基二氫八硅氧烷和抗氧劑2246，在各茶樣中含量均偏低。

圖1揮發(fā)性組分種類及比較

2.3.2 萜烯指數(shù)對比

新鮮茶葉中含有的揮發(fā)性萜烯及其苷類化合物的含量和水解對茶的香氣類型有重要影響。萜烯指數(shù)[16-17]可用于評價茶葉的香氣品質(zhì)，其計算公式為：萜烯指數(shù)=（芳樟醇+芳樟醇氧化物）含量／(芳樟醇+芳樟醇氧化物+香葉醇)含量；高萜烯指數(shù)代表香氣馥郁宜人，低萜烯指數(shù)代表香氣高銳。如圖2所示，各茶樣萜烯指數(shù)由大到小依次為茉莉針王>茉莉龍芽>生態(tài)花茶>茉莉白龍珠>茉莉銀毫>茉莉大白毫>茉莉龍毫>特級花茶。

通過分析各茶樣的萜烯指數(shù)，結(jié)果表明，茉莉針王的萜烯指數(shù)最高，顯著高于其他7種茶樣；茉莉龍芽與生態(tài)花茶、茉莉龍毫與特級花茶的萜烯指數(shù)無顯著性差異；特級花茶的萜烯指數(shù)最低。由此可見，五窨之后的茉莉花茶具有更加馥郁宜人的香氣。

2.3.3 JTF指數(shù)對比

茉莉花茶香氣指數(shù)（JTF index）為茶葉樣品中-法尼烯、順-3-苯甲酸葉醇酯、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚的總含量與芳樟醇含量的比值[18]。如圖3所示，JTF指數(shù)結(jié)果為茉莉龍芽>茉莉針王>茉莉龍毫>生態(tài)花茶>茉莉大白毫>茉莉銀毫>茉莉白龍珠>特級花茶。茉莉龍芽的JTF指數(shù)最高，顯著高于其他7種茶樣；茉莉針王僅較茉莉龍芽低，且顯著高于其余茶樣；特級花茶的JTF指數(shù)最低，而茉莉銀毫與茉莉白龍珠的JTF指數(shù)之間無顯著性差異。因而，單從JTF指數(shù)結(jié)果來看，8種茉莉花茶中，茉莉龍芽和茉莉針王等級質(zhì)量較高，茉莉龍毫、生態(tài)花茶、茉莉大白毫、茉莉銀毫、茉莉白龍珠次之，特級花茶等級質(zhì)量較低。

圖2 各茶樣萜烯指數(shù)對比圖

圖3 各茶樣JTF指數(shù)對比圖

3 討論

本研究采用同時蒸餾-萃取法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對福州地區(qū)的8種茉莉花茶進行香氣成分的提取與測定，并采用內(nèi)標(biāo)法確定各香氣成分的相對含量。結(jié)果表明，從8種茉莉花茶茶樣中檢測到94種揮發(fā)性組分，其中共同揮發(fā)性組分有26種。共同大量成分6種（芳樟醇、順式-3-己烯醇苯甲酸酯、乙酸苯甲酯、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚和苯甲醇），含量均大于5%，與之前Edris等[19]報道相符。

窨制次數(shù)是對香氣成分影響較大的因素。從揮發(fā)性組分含量的分析結(jié)果來看，酯類和醇類含量較高，其次是雜環(huán)類和烴類，酮類和醛類含量較低，且醇類和酯類的相對含量與窨制次數(shù)呈現(xiàn)出一定的正相關(guān)。結(jié)合李鶴等[20]對茉莉鮮花香氣成分的研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，本研究中提取出的茉莉花茶香氣成分與茉莉花的主要香氣成分基本相同，說明茉莉花茶的香氣成分主要來自茉莉花。通過分析福州地區(qū)8種茉莉花茶茶樣的JTF指數(shù)，發(fā)現(xiàn)其高于唐夏妮等[21]所報道的廣西樣品的JTF指數(shù)（0.93~3.57），說明不同地區(qū)間的茉莉花茶存在差異。根據(jù)各茶樣萜烯指數(shù)值和顯著性差異對比分析可以看出，五窨是一個比較明顯的分界線。對8種茉莉花茶分別進行揮發(fā)性物質(zhì)種類、含量、萜烯指數(shù)及JTF指數(shù)等數(shù)據(jù)的綜合對比分析，茉莉龍芽、茉莉針王、生態(tài)花茶等級質(zhì)量較高，茉莉銀毫、茉莉龍毫和茉莉大白毫次之，茉莉白龍珠和特級花茶等級質(zhì)量較低。

中國茉莉花及茉莉花茶共有四大主產(chǎn)區(qū)，地域因素會對茶樣品質(zhì)產(chǎn)生影響。陳梅春等[18]發(fā)現(xiàn)，以福州茉莉花窨制的珠型花茶總香氣濃度和酯類含量高于廣西珠型花茶。因此，可選擇不同產(chǎn)地同一品種的茶樣以明確區(qū)域差異。本研究還揭示了不同窨制次數(shù)和茶葉形狀會影響茶樣香氣品質(zhì)，而未來研究可進一步探討種植環(huán)境、加工工藝等因素對茉莉花茶品質(zhì)的影響；同時，對于茶葉品質(zhì)還需結(jié)合感官評價等指標(biāo)進行多維度研究加以明確。

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Comparison and Analysis of Characteristic Aroma Components of Eight Main Jasmine Teas in Fuzhou

FU Tianlong1, GUO Chen1,2, FU Tianpu1, PENG Shanshan2, LIN Xingrong1,RAO Genghui1, CHEN Nan1, ZHANG Junjie2*

1. Research and Technology Innovation Center, Fujian Chunlun Group Co., LTD, Fuzhou 350018, China; 2. School of Food and Biological Engineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450002, China

In this study, the simultaneous distillation and extraction method and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) were used to determine the aroma components of eight different jasmine teas in Fuzhou. At the same time, the internal standard method was used to determine the relative content of each aroma, and the results were compared and analyzed. The results show that there were more than 47-55 kinds of volatile components with 26 common volatile components, including alcohols, aldehydes, esters, acids, ketones, phenyl, heterocyclic compounds, hydrocarbons and a small amount of other compounds. The range of terpene index was 0.937-0.970. The range of JTF index was 2.752-5.632. According to the comprehensive assessment, the grades of eight jasmine teas were evaluated. As a whole, jasmine Longya, jasmine Zhenwang and ecological scented tea had the highest quality, followed by jasmine Yinhao, jasmine Longhao, and jasmine Dabaihao, while the qualities of jasmine Bailongzhu and premium scented tea were the lowest. The results of this study provided a theoretical basis for distinguishing jasmine tea quality in Fuzhou effectively.

jasmine scented tea, simultaneous distillation extraction, GC-MS, the aroma components

S571.1

A

1000-369X(2020)05-656-09

2019-09-30

2020-03-31

福建春倫集團與鄭州輕工業(yè)大學(xué)合作項目（SPY20180139）

傅天龍，男，高級茶葉加工技師、高級評茶師，主要從事茉莉花茶傳統(tǒng)加工工藝研究。*通信作者：kirka640@163.com