• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    談?wù)剫胗變号浞矫追壑衼喯跛猁}的檢測

    2014-12-25 05:55:34林旭彬
    科技視界 2014年23期
    關(guān)鍵詞:亞硝酸鈉鍍銅硝酸鹽

    林旭彬

    (廣東東泰乳業(yè)有限公司,廣東 揭陽 515500)

    0 前言

    嬰幼兒配方米粉是將大米磨成粉,加入奶粉、白砂糖、維生素、微量元素等輔料經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化、酶解、輥筒烘干、粉碎、裝罐制成的,是一種嬰幼兒谷類輔助食品。嬰幼兒配方米粉產(chǎn)品的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為GB10769—2010(食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒谷類輔助食品);污染物限量指標(biāo)項目亞硝酸鹽在GB10769—2010 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定采用GB5009.33—2010(食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定)進(jìn)行檢測,在GB 5009.33—2010 中第一法離子色譜法由于設(shè)備原因,大部分檢驗機(jī)構(gòu)都采用第二法分光光度法和第三法乳及乳制品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定;再由于嬰幼兒配方米粉產(chǎn)品不是乳制品,因此大部分檢驗機(jī)構(gòu)都采用GB5009.33—2010 中的第二法分光光度法。下面是GB 5009.33—2010 中第二法分光光度法和第三法乳及乳制品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定法的檢測。

    1 實驗部分

    本實驗所用本方法所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682 規(guī)定的二級水或去離子水。

    1.1 分光光度法

    1.1.1 原理

    試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,外標(biāo)法測得亞硝酸鹽含量。

    1.1.2 試劑與設(shè)備

    1)試劑及配制

    (1)亞鐵氰化鉀(K4Fe(CN)6·3H2O)。

    (2)乙酸鋅(Zn(CH3COO)2·2H2O)。

    (3)冰醋酸(CH3COOH)。

    (4)硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)。

    (5)鹽酸(ρ=1.19 g/mL)。

    (6)氨水(25 %)。

    (7)對氨基苯磺酸(C6H7NO3S)。

    (8)鹽酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl)。

    (9)亞硝酸鈉(NaNO2)。

    (10)硝酸鈉(NaNO3)。

    (11)鋅皮或鋅棒。

    (12)硫酸鎘。

    (13)亞鐵氰化鉀溶液(106g/L):稱取106.0 g 亞鐵氰化鉀,用水溶解,并稀釋至1000 mL。

    (14)乙酸鋅溶液(220g/L):稱取220.0 g 乙酸鋅,先加30mL 冰醋酸溶解,用水稀釋至1000mL。

    (15)飽和硼砂溶液(50g/L):稱取5.0 g 硼酸鈉,溶于100mL 熱水中,冷卻后備用。

    (16)氨緩沖溶液(pH9.6~9.7):量取30mL 鹽酸,加100mL 水,混勻后加65mL 氨水,再加水稀釋至1000mL,混勻。調(diào)節(jié)pH 至9.6~9.7。

    (17)氨緩沖液的稀釋液:量取50mL 氨緩沖溶液,加水稀釋至500 mL,混勻。

    (18)鹽酸(0.1mol/L):量取5mL 鹽酸,用水稀釋至600mL。

    (19)對氨基苯磺酸溶液(4g/L):稱取0.4g 對氨基苯磺酸,溶 于100 mL 20 %(V/V)鹽酸中,置棕色瓶中混勻,避光保存。

    (20)鹽酸萘乙二胺溶液(2g/L):稱取0.2g 鹽酸萘乙二胺,溶 于100mL 水中,混勻后,置棕色瓶中,避光保存。

    (21)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(200μg/mL):準(zhǔn)確稱取0.1000g 于115℃干燥恒重的亞硝酸鈉,加水溶解移入500mL 容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。

    (22)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.0μg/mL):臨用前,吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL,置于200mL 容量瓶中,加水稀釋至刻度。

    (23)硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(200μg/mL,以亞硝酸鈉計):準(zhǔn)確稱取0.1232g 于115℃干燥恒重的硝酸鈉,加水溶解,移于入500mL 容量瓶中,并稀釋至刻度。

    (24)硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(5μg/mL):臨用時吸取硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液2.50mL,置于100mL 容量瓶中,加水稀釋至刻度。

    2)設(shè)備

    天平(感量為0.1mg 和1mg)、組織搗碎機(jī)、超聲波清洗器、恒溫干燥箱、分光光度計、鎘柱

    3)試樣預(yù)處理

    將試樣裝入能夠容納2 倍試樣體積的帶蓋容器中,通過反復(fù)搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻直到使試樣均一化。

    1.1.3 試樣處理

    1)提取

    稱取5g(精確至0.01g)制成勻漿的試樣(如制備過程中加水,應(yīng)按加水量折算),置于50mL 燒杯中,加12.5mL 飽和硼砂溶液,攪拌均勻,以70 ℃左右的水約300mL 將試樣洗入500mL 容量瓶中,于沸水浴中加熱15min,取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。

    2)提取液凈化

    在振蕩上述提取液時加入5mL 亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入5mL 乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度,搖勻,放置30min,除去上層脂肪,上清液用濾紙過濾,棄去初濾液30mL,濾液備用,同時做試劑空白。

    3)亞硝酸鹽的測定

    ①標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制;取標(biāo)準(zhǔn)溶液(亞硝酸根NO2-)0.50 mL 于100mL 的容量瓶中定容,分別吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL 比色管中,加入2mL 對氨基苯磺酸溶液,混勻,靜置3min 后各加入1mL 鹽酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混勻,靜置15min,用2cm 比色杯,以零管調(diào)零,于波長538nm 處測吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    ②吸取40.0mL 上述濾液于置于50mL 帶塞比色管中。于標(biāo)準(zhǔn)管與試樣管中分別加入2mL 對氨基苯磺酸溶液,混勻,靜置3min 后各加入1mL 鹽酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混勻,靜置15min,用2cm比色杯,以試劑空白管調(diào)零,于波長538nm 處測吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線讀數(shù)。按公式計算含量。

    1.2 乳及乳制品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定

    1.2.1 原理

    試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,用鍍銅鎘粒使部分濾液中的硝酸鹽還原為亞硝酸鹽。在濾液和已還原的濾液中,加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽,使其顯粉紅色,然后用分光光度計在538 nm 波長下測其吸光度。將測得的吸光度與亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度進(jìn)行比較,就可計算出樣品中的亞硝酸鹽含量。

    1.2.2 試劑與設(shè)備

    1)試劑及配制

    測定用水應(yīng)是不含硝酸鹽和亞硝酸鹽的蒸餾水或去離子水

    (1)亞硝酸鈉(NaNO2)。

    (2)硝酸鉀(KNO3)。

    (3)鍍銅鎘柱

    鎘粒直徑0.3mm~0.8mm。也可按下述方法制備。將適量的鋅棒放入燒杯中,用40g/L 的硫酸鎘(CdSO4·8H2O)溶液浸沒鋅棒。在24 h 之內(nèi),不斷將鋅棒上的海綿狀鎘刮下來。取出鋅棒,潷出燒杯中多余的溶液,剩下的溶液能浸沒鎘即可。用蒸餾水沖洗海綿狀鎘2 次,然后把鎘移入小型攪拌器中,同時加入400mL 0.1mol/L 的鹽酸。攪拌幾秒鐘,以得到所需粒度的顆粒。將攪拌器中的鎘粒連同溶液一起倒回?zé)校o置幾小時,這期間要攪拌幾次以除掉氣泡。傾出大部分溶液,立即鍍銅。

    (4)硫酸銅溶液:溶解20 g 硫酸銅(CuSO4·5H2O)于水中,稀釋至1000 mL。

    (5)鹽酸-氨水緩沖溶液:pH 9.60~9.70。用600mL 水稀釋75mL濃鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%)?;靹蚝?,再加入135mL 濃氨水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)等于25 %的新鮮氨水)。用水稀釋至1000mL,混勻。用精密pH計調(diào)pH 值為9.60~9.70。

    (6)鹽酸(2mol/L):160mL 的濃鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%)用水稀釋至1000mL。

    (7)鹽酸(0.1mol/L):50mL 2mol/L 的鹽酸用水稀釋至1000mL。

    (8)沉淀蛋白和脂肪的溶液:

    ①硫酸鋅溶液:將53.5g 的硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)溶于水中,并稀釋至100 mL。

    ②亞鐵氰化鉀溶液:將17.2g 的三水亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O]溶于水中,稀釋至100mL。

    (9)EDTA溶液:用水將33.5g的乙二胺四乙酸二鈉(Na2C10H14N2O3·2H2O)溶解,稀釋至1000 mL。

    (10)顯色液1:體積比為450:550 的鹽酸。將450mL 濃鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36 %~38 %)加入到550mL 水中,冷卻后裝入試劑瓶中。

    (11)顯色液2:5g/L 的磺胺溶液。在75mL 水中加入5mL 濃鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36 %~38 %),然后在水浴上加熱,用其溶解0.5g 磺胺(NH2C6H4SO2NH2)。冷卻至室溫后用水稀釋至100mL。必要時進(jìn)行過濾。

    (12)顯色液3 :1 g/L 的萘胺鹽酸鹽溶液。將0.1 g 的N-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl)溶于水,稀釋至100 mL。必要時過濾。

    (13)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:相當(dāng)于亞硝酸根的濃度為0.001 g/L。

    將亞硝酸鈉在115 ℃的范圍內(nèi)干燥至恒重。冷卻后稱取0.150g,溶于1000 mL 容量瓶中,用水定容。在使用的當(dāng)天配制該溶液。取10mL 上述溶液和20mL 緩沖溶液于1000mL 容量瓶中,用水定容。每1mL 該標(biāo)準(zhǔn)溶液中含1.00 μg 的NO2

    (14)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于硝酸根的濃度為0.0045 g/L。

    將硝酸鉀在115℃的溫度范圍內(nèi)干燥至恒重,冷卻后稱取1.4580 g,溶于1000mL 容量瓶中,用水定容。在使用當(dāng)天,于1000mL 的容量瓶中,取5mL 上述溶液和20mL 緩沖溶液,用水定容。每1 mL 的該標(biāo)準(zhǔn)溶液含有4.50μg 的NO3

    2)設(shè)備

    所有玻璃儀器都要用蒸餾水沖洗,以保證不帶有硝酸鹽和亞硝酸鹽。

    (1)天平:感量為0.1 mg 和1 mg。

    (2)燒杯:100 mL。

    (3)錐形瓶:250 mL,500 mL。

    (4)容量瓶:100 mL、500 mL 和1000 mL。

    (5)移液管:2 mL、5 mL、10 mL 和20 mL。

    (6)吸量管:2 mL、5 mL、10 mL 和25 mL。

    (7)量筒:根據(jù)需要選取。

    (8)玻璃漏斗:直徑約9 cm,短頸。

    (9)定性濾紙:直徑約18 cm。

    (10)還原反應(yīng)柱:簡稱鎘柱。

    (11)分光光度計:測定波長538 nm,使用1cm~2cm 光程的比色皿。

    (12)pH 計:精度為±0.01,使用前用pH7 和pH9 的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正。

    3)分析步驟

    (1)制備鍍銅鎘柱

    ①置鎘粒于錐形瓶中(所用鎘粒的量以達(dá)到要求的鎘柱高度為準(zhǔn))。

    ②加足量的鹽酸以浸沒鎘粒,搖晃幾分鐘。

    ③潷出溶液,在錐形燒瓶中用水反復(fù)沖洗,直到把氯化物全部沖洗掉。

    ④在鎘粒上鍍銅。向鎘粒中加入硫酸銅溶液(每克鎘粒約需2.5 mL),振蕩1 min。

    ⑤潷出液體,立即用水沖洗鍍銅鎘粒,注意鎘粒要始終用水浸沒。當(dāng)沖洗水中不再有銅沉淀時即可停止沖洗。

    ⑥在用于盛裝鍍銅鎘粒的玻璃柱的底部裝上幾厘米高的玻璃纖維。在玻璃柱中灌入水,排凈氣泡。

    ⑦將鍍銅鎘粒盡快地裝入玻璃柱,使其暴露于空氣的時間盡量短。鍍銅鎘粒的高度應(yīng)在15cm~20cm 的范圍內(nèi)。注1:避免在顆粒之間遺留空氣。注2:注意不能讓液面低于鍍銅鎘粒的頂部。

    ⑧新制備柱的處理。將由750mL 水、225mL 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、20mL緩沖溶液和20mLEDTA 溶液組成的混合液以不大于6mL/min 的流量通過剛裝好鎘粒的玻璃柱,接著用50mL 水以同樣流速沖洗該柱。

    (2)檢查柱的還原能力

    ①用移液管將20mL 的硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液移入還原柱頂部的貯液杯中,再立即向該貯液杯中添加5mL 緩沖溶液。用一個100mL 的容量瓶收集洗提液。洗提液的流量不應(yīng)超過6mL/min。

    ②在貯液杯將要排空時,用約15mL 水沖洗杯壁。沖洗水流盡后,再用15mL 水重復(fù)沖洗。當(dāng)?shù)诙螞_洗水也流盡后,將貯液杯灌滿水,并使其以最大流量流過柱子。

    ③當(dāng)容量瓶中的洗提液接近100mL 時,從柱子下取出容量瓶,用水定容至刻度,混合均勻。

    ④移取10mL 洗提液于100mL 容量瓶中,加水至60mL 左右。

    ⑤根據(jù)測得的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可查得稀釋洗提液中的亞硝酸鹽含量(μg/mL)。據(jù)此可計算出以百分率表示的柱還原能力(NO-的含量為0.067μg/mL 時還原能力為100%)。如果還原能力小于95%,柱子就需要再生。

    (3)樣品的稱取和溶解

    ①嬰幼兒配方米粉樣品:在100mL 燒杯中稱取10g 樣品,準(zhǔn)確至0.001g。用112mL 52 ℃的水將樣品洗入500 mL 錐形瓶中,混勻。用鋁箔紙蓋好錐形瓶口,將溶好的樣品在沸水中煮15min,然后冷卻至約50 ℃。

    (4)脂肪和蛋白質(zhì)的去除

    ①按順序加入24mL 硫酸鋅溶液、24mL 亞鐵氰化鉀溶液和40 mL 緩沖溶液,加入時要邊加邊搖,每加完一種溶液都要充分搖勻。

    ②靜置1 h。然后用濾紙過濾,濾液用250mL 錐形瓶收集。

    (5)硝酸鹽還原為亞硝酸鹽

    ①移取20mL 濾液于100mL 小燒杯中,加入5mL 緩沖溶液,搖勻,倒入鎘柱頂部的貯液杯中,以小于6mL/min 的流速過柱。洗提液(過柱后的液體)接入100mL 容量瓶中。

    ②當(dāng)貯液杯快要排空時,用15mL 水沖洗小燒杯,再倒入貯液杯中。沖洗水流完后,再用15mL 水重復(fù)一次。當(dāng)?shù)诙螞_洗水快流盡時,將貯液杯裝滿水,以最大流速過柱。

    ③當(dāng)容量瓶中的洗提液接近100mL 時,取出容量瓶,用水定容,混勻。

    (6)測定

    ①分別移取20mL 洗提液和20mL 濾液于100mL 容量瓶中,加水至約60mL。

    ②在每個容量瓶中先加入6mL 顯色液1,邊加邊混;再加入5mL顯色液2。小心混合溶液,使其在室溫下靜置5min,避免直射陽光。

    ③加入2mL 顯色液3,小心混合,使其在室溫下靜置5min,避免直射陽光。用水定容至刻度,混勻。

    ④在15min 內(nèi)用538nm 波長,以空白試驗液體為對照測定上述樣品溶液的吸光度。

    (7)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

    ①分別移?。ɑ蛴玫味ü芊?出)0mL、2mL、4mL、6mL、10mL、12 mL、16mL 和20mL 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于9 個100mL 容量瓶中。在每個容量瓶中加水,使其體積約為60 mL。

    ②在每個容量瓶中先加入6mL 顯色液1,邊加邊混;再加入5mL顯色液2。小心混合溶液,使其在室溫下靜置5min,避免直射陽光。

    ③加入2mL 顯色液3,小心混合,使其在室溫下靜置5min,避免直射陽光。用水定容至刻度,混勻。

    ④在15min 內(nèi),用538nm 波長,以第一個溶液(不含亞硝酸鈉)為對照測定另外八個溶液的吸光度。

    ⑤將測得的吸光度對亞硝酸根質(zhì)量濃度作圖。亞硝酸根的質(zhì)量濃度可根據(jù)加入的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算出。亞硝酸根的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)。亞硝酸根的質(zhì)量濃度以μg/100mL 表示。

    (8)按公式計算含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 兩種方法測定結(jié)果比較

    取5 個不同樣品,分別采用分光光度法和乳及乳制品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定法進(jìn)行檢測。結(jié)果見表1。

    表1

    從上表數(shù)值可以發(fā)現(xiàn)2 種方法檢測結(jié)果最小相差2.45%,最大的相差2.56%,誤差很大,因嬰幼兒配方米粉的亞硝酸鹽的限量為不超過2mg/kg,從上面的5 個檢測數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn):采用分光光度法檢測的結(jié)果全部超過2mg/kg,產(chǎn)品全部超標(biāo),嚴(yán)重影響亞硝酸鹽項目的準(zhǔn)確性。

    2.2 用GB 5009.33—2010 的第一法離子色譜法和第三法乳及乳制品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定法比較見表2。

    從表2 數(shù)值可以看出,用第一法離子色譜法和第三法乳及乳制品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定法的檢測結(jié)果是十分接近。

    2.3 討論

    用GB 5009.33—2010 中第二法分光光度法檢測嬰幼兒配方米粉,由于米粉中含有淀粉,并且蛋白質(zhì)的含量較高(含量都超過7%),造成樣品處理后的溶液比較渾濁,用比色法來確定亞硝酸鹽的含量存在很大的誤差,檢驗結(jié)果不能真實反映產(chǎn)品實際含有亞硝酸鹽的含量;雖然在實際工作中會加入淀粉酶進(jìn)行酶解,使處理后的溶液澄清,但由于沒有加入的標(biāo)準(zhǔn),淀粉酶的加多加少會影響檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,檢驗結(jié)果存在很大誤差。用GB 5009.33—2010 中第三法 乳及乳制品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定法來檢測,由于該方法是針對乳制品設(shè)置的檢驗方法,特別是針對蛋白質(zhì)和脂肪含量較高的食品,檢驗過程采用比較多的沉淀劑,使樣品處理后的溶液比較澄清,從而大大的減少比色過程中帶來的誤差,保證檢測結(jié)果的正確性。

    表2

    因此中嬰幼兒配方米粉中亞硝酸鹽含量的檢測方法不能選用GB 5009.33—2010 中第二法分光光度法進(jìn)行檢測。

    [1]GB 10769—2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn):嬰幼兒谷類輔助食品[S].

    [2]GB 5413.5-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn):食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定[S].

    [3]廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院出具的編號為食許2013-05-0181 檢驗報告[R].

    猜你喜歡
    亞硝酸鈉鍍銅硝酸鹽
    硝酸鹽并不致癌還或有益處
    中老年保健(2022年3期)2022-11-21 09:40:36
    亞硝酸鈉中紅外光譜及熱變性分析
    基于Controller Link總線的硫酸鹽鍍銅溫控系統(tǒng)
    碳纖維布化學(xué)鍍銅工藝的研究
    鈦合金無氰堿性鍍銅工藝
    亞硝酸鈉價格上漲
    化學(xué)鍍銅液自動分析補(bǔ)充系統(tǒng)設(shè)計
    家畜硝酸鹽和亞硝酸鹽中毒的診斷、鑒別和防治
    碳納米管/石墨烯負(fù)載四氨基鈷酞菁電極用于亞硝酸鈉的檢測
    短期水分脅迫影響巴旦杏植株對硝酸鹽的吸收
    午夜福利免费观看在线| 黑人猛操日本美女一级片| 真人做人爱边吃奶动态| 婷婷色av中文字幕| 国产精品二区激情视频| 亚洲人成电影观看| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 在线 av 中文字幕| 国产野战对白在线观看| 女性生殖器流出的白浆| 日本wwww免费看| 午夜免费鲁丝| 在线观看www视频免费| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 成人亚洲欧美一区二区av| 中文字幕人妻熟女乱码| 91精品国产国语对白视频| 热re99久久精品国产66热6| 一区二区日韩欧美中文字幕| 大型av网站在线播放| av片东京热男人的天堂| 欧美人与性动交α欧美软件| 免费少妇av软件| 亚洲成色77777| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 亚洲成人手机| 大香蕉久久网| 国产成人一区二区三区免费视频网站 | 中国美女看黄片| 色综合欧美亚洲国产小说| 一级毛片我不卡| 韩国精品一区二区三区| 欧美激情高清一区二区三区| 国产成人91sexporn| 伦理电影免费视频| 黄色a级毛片大全视频| 97在线人人人人妻| 好男人电影高清在线观看| 亚洲伊人色综图| 成人午夜精彩视频在线观看| 国产男女超爽视频在线观看| 国产精品一国产av| 亚洲国产中文字幕在线视频| 国产成人av激情在线播放| 精品国产国语对白av| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 中文字幕亚洲精品专区| 青春草视频在线免费观看| 人妻一区二区av| 亚洲国产日韩一区二区| 国产欧美亚洲国产| 国产成人精品在线电影| 午夜福利,免费看| 午夜福利,免费看| 亚洲人成77777在线视频| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 伊人亚洲综合成人网| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 天天操日日干夜夜撸| 日韩人妻精品一区2区三区| 大香蕉久久成人网| 亚洲av成人精品一二三区| 黄色毛片三级朝国网站| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 伊人亚洲综合成人网| 欧美中文综合在线视频| 男人爽女人下面视频在线观看| 搡老岳熟女国产| 香蕉丝袜av| 日韩大片免费观看网站| 国产精品熟女久久久久浪| 在线观看人妻少妇| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 亚洲精品自拍成人| 女性生殖器流出的白浆| 国产精品二区激情视频| 看十八女毛片水多多多| 亚洲成色77777| 51午夜福利影视在线观看| 交换朋友夫妻互换小说| 欧美在线一区亚洲| 这个男人来自地球电影免费观看| 美女大奶头黄色视频| 岛国毛片在线播放| 热99久久久久精品小说推荐| 搡老岳熟女国产| 日本黄色日本黄色录像| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 丰满少妇做爰视频| 成年动漫av网址| 精品福利永久在线观看| 黄色怎么调成土黄色| 国产成人欧美| 99国产综合亚洲精品| 欧美黄色淫秽网站| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 97在线人人人人妻| 久久久亚洲精品成人影院| 国产片内射在线| 亚洲精品在线美女| 久久国产精品大桥未久av| 免费不卡黄色视频| 黄色怎么调成土黄色| 一区福利在线观看| 嫁个100分男人电影在线观看 | 一边摸一边做爽爽视频免费| 在线观看免费午夜福利视频| 首页视频小说图片口味搜索 | 乱人伦中国视频| 亚洲久久久国产精品| 欧美日韩综合久久久久久| 这个男人来自地球电影免费观看| 中文字幕色久视频| 啦啦啦在线免费观看视频4| 国产日韩欧美视频二区| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 成人亚洲精品一区在线观看| 国产精品一国产av| 一级毛片电影观看| 亚洲精品国产av成人精品| 免费看av在线观看网站| 乱人伦中国视频| 亚洲,欧美精品.| 午夜福利在线免费观看网站| 国产熟女午夜一区二区三区| 在线观看国产h片| 又紧又爽又黄一区二区| av欧美777| 成年美女黄网站色视频大全免费| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 十分钟在线观看高清视频www| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 美女福利国产在线| 久久国产精品影院| 亚洲成人免费av在线播放| 亚洲伊人色综图| 亚洲av美国av| 国产精品一区二区在线观看99| 麻豆av在线久日| 午夜av观看不卡| 日本午夜av视频| 国产一区亚洲一区在线观看| 黑人欧美特级aaaaaa片| 校园人妻丝袜中文字幕| 久久久国产一区二区| av国产精品久久久久影院| 九色亚洲精品在线播放| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 另类亚洲欧美激情| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 一边亲一边摸免费视频| 啦啦啦在线免费观看视频4| 欧美国产精品va在线观看不卡| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 午夜精品国产一区二区电影| 午夜免费男女啪啪视频观看| 亚洲九九香蕉| 最新的欧美精品一区二区| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 久久ye,这里只有精品| 人妻人人澡人人爽人人| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 丝袜在线中文字幕| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| a级毛片在线看网站| 观看av在线不卡| 搡老乐熟女国产| 久久精品国产综合久久久| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 午夜影院在线不卡| 女性生殖器流出的白浆| 波多野结衣一区麻豆| 欧美乱码精品一区二区三区| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 日本色播在线视频| 我要看黄色一级片免费的| 两个人免费观看高清视频| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 国产成人精品久久二区二区免费| 久久狼人影院| 黄色片一级片一级黄色片| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 国产一卡二卡三卡精品| 中文字幕色久视频| 男人舔女人的私密视频| a级毛片在线看网站| 一区二区三区四区激情视频| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 91国产中文字幕| 黄色a级毛片大全视频| 日日摸夜夜添夜夜爱| 中文欧美无线码| 婷婷丁香在线五月| 2021少妇久久久久久久久久久| 丰满饥渴人妻一区二区三| 亚洲中文字幕日韩| 日本91视频免费播放| 欧美变态另类bdsm刘玥| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 只有这里有精品99| 亚洲精品乱久久久久久| 99九九在线精品视频| 久久精品久久久久久久性| 日韩电影二区| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 中文字幕精品免费在线观看视频| 飞空精品影院首页| 国产精品 国内视频| 国产成人免费无遮挡视频| 国产真人三级小视频在线观看| 日本色播在线视频| 久久人人爽人人片av| 免费高清在线观看日韩| 我的亚洲天堂| 国产欧美日韩一区二区三 | 国产精品 国内视频| 国产1区2区3区精品| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 操出白浆在线播放| 亚洲精品成人av观看孕妇| 色94色欧美一区二区| 国产成人啪精品午夜网站| 飞空精品影院首页| 欧美日韩成人在线一区二区| 不卡av一区二区三区| 男女床上黄色一级片免费看| www.精华液| 亚洲av成人不卡在线观看播放网 | 一级片'在线观看视频| 曰老女人黄片| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 国产男人的电影天堂91| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 国产1区2区3区精品| 亚洲熟女毛片儿| 欧美+亚洲+日韩+国产| 精品一区二区三卡| av视频免费观看在线观看| 欧美激情高清一区二区三区| 母亲3免费完整高清在线观看| 这个男人来自地球电影免费观看| 久久久久精品国产欧美久久久 | 只有这里有精品99| 午夜免费鲁丝| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 精品一品国产午夜福利视频| 大型av网站在线播放| 亚洲欧洲日产国产| 激情视频va一区二区三区| 国产精品香港三级国产av潘金莲 | 51午夜福利影视在线观看| 人妻一区二区av| 秋霞在线观看毛片| 在线精品无人区一区二区三| 日韩伦理黄色片| 久久精品国产综合久久久| 久热这里只有精品99| 久久性视频一级片| 国产精品一区二区免费欧美 | 高清欧美精品videossex| 亚洲精品在线美女| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 日本vs欧美在线观看视频| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 亚洲国产看品久久| 大香蕉久久成人网| 一级毛片我不卡| 国产精品国产av在线观看| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 我要看黄色一级片免费的| 国产主播在线观看一区二区 | 妹子高潮喷水视频| 国产精品.久久久| 色综合欧美亚洲国产小说| 欧美日韩黄片免| 人体艺术视频欧美日本| 国产亚洲欧美精品永久| 日韩一区二区三区影片| 男女床上黄色一级片免费看| 亚洲av男天堂| 日韩一区二区三区影片| 国产亚洲欧美在线一区二区| 婷婷丁香在线五月| 黄色 视频免费看| 丝袜美腿诱惑在线| 欧美少妇被猛烈插入视频| 国产爽快片一区二区三区| 90打野战视频偷拍视频| 日韩av免费高清视频| 一区二区三区激情视频| 国产精品二区激情视频| 成人国语在线视频| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 999精品在线视频| 国产男女超爽视频在线观看| 两个人看的免费小视频| 日韩视频在线欧美| av福利片在线| 久热爱精品视频在线9| 波野结衣二区三区在线| 男女边吃奶边做爰视频| 人人妻,人人澡人人爽秒播 | 国产视频首页在线观看| 亚洲国产成人一精品久久久| 国产免费福利视频在线观看| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| av在线app专区| 这个男人来自地球电影免费观看| 丝袜美足系列| 黄片小视频在线播放| 女人精品久久久久毛片| 亚洲精品第二区| 亚洲av日韩精品久久久久久密 | 男男h啪啪无遮挡| avwww免费| 日本午夜av视频| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 亚洲,欧美,日韩| 视频区图区小说| 日本欧美国产在线视频| 亚洲精品一二三| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 亚洲欧美一区二区三区国产| 成人午夜精彩视频在线观看| 美女大奶头黄色视频| 久久久久国产一级毛片高清牌| 在线观看www视频免费| av有码第一页| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 国产精品国产高清国产av| 国产av不卡久久| 在线av久久热| 动漫黄色视频在线观看| 亚洲人成77777在线视频| 成人18禁在线播放| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 黄色视频,在线免费观看| 最新美女视频免费是黄的| 亚洲专区中文字幕在线| 久久久久久久午夜电影| 色综合欧美亚洲国产小说| 亚洲精品在线美女| 香蕉丝袜av| 国产精品电影一区二区三区| 99国产极品粉嫩在线观看| 最近最新免费中文字幕在线| 久久 成人 亚洲| 国产精品香港三级国产av潘金莲| x7x7x7水蜜桃| 亚洲国产高清在线一区二区三 | 国产欧美日韩一区二区精品| 欧美性长视频在线观看| 午夜福利一区二区在线看| 男人操女人黄网站| 欧美乱码精品一区二区三区| 国产私拍福利视频在线观看| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 国产精品一区二区精品视频观看| 久久久久久久午夜电影| 亚洲第一电影网av| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 国产成人精品久久二区二区91| 国产99久久九九免费精品| 99re在线观看精品视频| 国产色视频综合| 超碰成人久久| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 国产v大片淫在线免费观看| 久久久久亚洲av毛片大全| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 最好的美女福利视频网| 久久久久国产一级毛片高清牌| 美女大奶头视频| 精品欧美一区二区三区在线| 国产高清激情床上av| 国产精品 欧美亚洲| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 日本在线视频免费播放| 18禁国产床啪视频网站| 久久久久久久久免费视频了| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 一级毛片女人18水好多| 久久久久久久午夜电影| 香蕉久久夜色| 日本a在线网址| 欧美激情久久久久久爽电影| 午夜福利在线观看吧| 国产视频一区二区在线看| 18美女黄网站色大片免费观看| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 久久亚洲真实| 一区二区三区激情视频| 欧美日韩一级在线毛片| 欧美+亚洲+日韩+国产| 精品无人区乱码1区二区| 人人妻人人澡欧美一区二区| 久久草成人影院| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 宅男免费午夜| 国内精品久久久久精免费| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 波多野结衣巨乳人妻| √禁漫天堂资源中文www| 一区福利在线观看| 久久国产精品人妻蜜桃| 男女床上黄色一级片免费看| 亚洲av中文字字幕乱码综合 | 成年版毛片免费区| 大香蕉久久成人网| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 亚洲一区高清亚洲精品| 亚洲片人在线观看| 久久久久久久久免费视频了| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 国产亚洲精品av在线| 国产伦人伦偷精品视频| 欧美不卡视频在线免费观看 | 国产片内射在线| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 日日夜夜操网爽| 免费高清在线观看日韩| 又黄又爽又免费观看的视频| 俺也久久电影网| 老司机靠b影院| 午夜激情福利司机影院| 久久国产乱子伦精品免费另类| 午夜福利成人在线免费观看| 亚洲第一青青草原| 麻豆一二三区av精品| 叶爱在线成人免费视频播放| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 99riav亚洲国产免费| 亚洲五月色婷婷综合| 午夜福利视频1000在线观看| 嫩草影视91久久| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| avwww免费| 久久热在线av| 午夜福利免费观看在线| 岛国在线观看网站| a在线观看视频网站| 不卡一级毛片| x7x7x7水蜜桃| avwww免费| 久久热在线av| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 日本 欧美在线| 国产99白浆流出| 真人一进一出gif抽搐免费| 自线自在国产av| www国产在线视频色| 亚洲成国产人片在线观看| 久久伊人香网站| 午夜福利在线在线| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 亚洲一区中文字幕在线| 美女高潮到喷水免费观看| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 18禁国产床啪视频网站| 欧美一级毛片孕妇| 午夜福利18| 中文字幕精品亚洲无线码一区 | 无限看片的www在线观看| 黄色女人牲交| 好男人在线观看高清免费视频 | 黄色视频不卡| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 欧美成人免费av一区二区三区| 国产一卡二卡三卡精品| 色综合婷婷激情| 99国产精品一区二区蜜桃av| 身体一侧抽搐| 亚洲成国产人片在线观看| 色综合亚洲欧美另类图片| 日日夜夜操网爽| 一夜夜www| 亚洲成人免费电影在线观看| 免费在线观看成人毛片| 两个人免费观看高清视频| 免费在线观看日本一区| 搡老妇女老女人老熟妇| 又黄又爽又免费观看的视频| tocl精华| 搡老岳熟女国产| 久久国产精品人妻蜜桃| 听说在线观看完整版免费高清| 午夜激情av网站| 成人午夜高清在线视频 | 亚洲国产欧美一区二区综合| 亚洲中文字幕日韩| 1024手机看黄色片| ponron亚洲| 99热6这里只有精品| 国内揄拍国产精品人妻在线 | 他把我摸到了高潮在线观看| 男男h啪啪无遮挡| 欧美zozozo另类| 久久精品91蜜桃| x7x7x7水蜜桃| 精品国产美女av久久久久小说| 国产1区2区3区精品| 欧美zozozo另类| 黄色 视频免费看| 久久草成人影院| 88av欧美| 老司机深夜福利视频在线观看| 午夜免费激情av| 久久精品人妻少妇| 亚洲avbb在线观看| av有码第一页| 国产精品1区2区在线观看.| 99在线视频只有这里精品首页| 免费看a级黄色片| 日韩欧美国产在线观看| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 精品福利观看| 热99re8久久精品国产| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 成人欧美大片| 男女视频在线观看网站免费 | 久久久久久久午夜电影| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 日韩有码中文字幕| 国产高清激情床上av| 亚洲av中文字字幕乱码综合 | 日韩欧美 国产精品| 精品欧美一区二区三区在线| 久久精品影院6| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 两性夫妻黄色片| 日本五十路高清| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产亚洲欧美在线一区二区| 国产精品99久久99久久久不卡| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 一区二区三区国产精品乱码| 免费搜索国产男女视频| 男人舔奶头视频| 级片在线观看| 免费看美女性在线毛片视频| 国产99白浆流出| 91麻豆av在线| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 又黄又爽又免费观看的视频| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 免费一级毛片在线播放高清视频| 亚洲一码二码三码区别大吗| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 在线播放国产精品三级| 亚洲人成77777在线视频| 欧美成人午夜精品| 性欧美人与动物交配| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 色老头精品视频在线观看| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 亚洲av成人一区二区三| 久久久久九九精品影院| 国产在线观看jvid| 成人欧美大片| 免费看十八禁软件| 色在线成人网| 国产99久久九九免费精品| 99久久无色码亚洲精品果冻| 亚洲专区中文字幕在线| 日韩欧美国产在线观看| 午夜亚洲福利在线播放| 国产高清视频在线播放一区| 色尼玛亚洲综合影院| 国产亚洲欧美在线一区二区| 精品不卡国产一区二区三区| 国产成人欧美在线观看| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 亚洲一区中文字幕在线| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 国产一卡二卡三卡精品| 99国产精品一区二区三区| 在线观看免费午夜福利视频| 色综合亚洲欧美另类图片| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 麻豆国产av国片精品| 久热这里只有精品99| 韩国av一区二区三区四区| 久久午夜亚洲精品久久| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 中文字幕高清在线视频| 久久精品成人免费网站| 欧美日本亚洲视频在线播放| 亚洲在线自拍视频| 亚洲av熟女| 日韩欧美国产一区二区入口| 黑人欧美特级aaaaaa片| 99国产精品一区二区蜜桃av| 午夜福利在线在线| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 一级片免费观看大全| 久久人人精品亚洲av| 99精品在免费线老司机午夜| 中国美女看黄片| 美女大奶头视频| 波多野结衣巨乳人妻| 国产精华一区二区三区| av欧美777| 国产成人精品久久二区二区免费| 给我免费播放毛片高清在线观看| 国产单亲对白刺激|