全自動(dòng)光度滴定法測(cè)定糧食中的脂肪酸值方法適用性研究

李維香，張繼光，吳萬富，呂世懂

（昆明市糧油飼料產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心，云南 昆明 650118）

脂肪酸值是衡量游離脂肪酸含量的指標(biāo)，游離脂肪酸是糧食及其加工制品中脂肪氧化分解產(chǎn)生的。隨著糧食儲(chǔ)藏時(shí)間、儲(chǔ)藏環(huán)境溫度、濕度以及加工方式的變化，糧食及其加工制品中游離脂肪酸的含量都會(huì)發(fā)生變化。由于脂肪酸值與儲(chǔ)糧品質(zhì)的相關(guān)性，根據(jù)脂肪酸值的變化可以判斷糧食的陳化程度，是衡量糧食劣變過程的主要指標(biāo)，在糧食儲(chǔ)存品質(zhì)判定中占有重要地位。常用的脂肪酸值測(cè)定方法為酸堿滴定方法，主要包括手工滴定法、光度滴定法、電位滴定法，而最為廣泛使用的是手工滴定法。為改善手工滴定法終點(diǎn)的判定、提高滴定的精密度、實(shí)現(xiàn)檢測(cè)過程的自動(dòng)化、降低脂肪酸值測(cè)定檢驗(yàn)人員勞動(dòng)強(qiáng)度、減少測(cè)定結(jié)果過度依賴于操作人員的檢驗(yàn)技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)等，近年來儀器法測(cè)定糧食脂肪酸值逐漸興起，并寫入標(biāo)準(zhǔn)方法中，包括GB/T 29405—2012《糧油檢驗(yàn) 谷物及制品脂肪酸值測(cè)定 儀器法》[1]，LS/T 6105—2012《糧油檢驗(yàn)谷物及制品脂肪酸值測(cè)定 自動(dòng)滴定分析儀法》[2]，這些方法主要包括電位滴定儀法、光度滴定儀法和圖像分析滴定儀法三類，此外，還有色譜法、近紅外法等。GB/T 29405—2012、LS/T 6105—2012所采用的儀器法測(cè)定糧食脂肪酸值主要解決用儀器滴定代替手工滴定，即解決手工滴定終點(diǎn)難于判斷的問題，不能解決脂肪酸值測(cè)定效率的問題。一種新型的全自動(dòng)脂肪酸值滴定儀，滴定方法采用光度滴定，該方法創(chuàng)新樣品前處理方法，用磁力攪拌器攪拌提取樣品中脂肪酸，縮短提取時(shí)間；自動(dòng)化程度高，從提取、樣液過濾、樣液定量轉(zhuǎn)移、滴定、計(jì)算、清洗等實(shí)現(xiàn)一鍵式自動(dòng)化操作；一次可同時(shí)完成8個(gè)樣品的檢測(cè)，降低操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，縮短操作時(shí)間，具有自動(dòng)化程度高、測(cè)定效率高、操作簡便等特點(diǎn)。本文通過對(duì)該全自動(dòng)光度滴定儀測(cè)定糧食脂肪酸值的方法適用性探討，研究全自動(dòng)光度滴定法在糧食脂肪酸值測(cè)定中的應(yīng)用。通過方法精密度、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性、設(shè)備一致性、適用性、測(cè)定效率等6項(xiàng)方法評(píng)價(jià)指標(biāo)的測(cè)試分析，驗(yàn)證方法適用性，并與傳統(tǒng)方法相比較，開展適用于稻谷、玉米、小麥粉等糧食的脂肪酸值測(cè)定研究。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

TRI-Ⅲ-ZF8通道全自動(dòng)脂肪酸值滴定儀、磁力攪拌器（攪拌速度1 200 r/min）：北京同信天博科技發(fā)展有限公司；錘式旋風(fēng)磨：瑞典波通儀器公司；感量0.01 g電子天平：奧豪斯儀器（上海）有限公司；BLH-3280K型號(hào)礱谷機(jī)：浙江伯利恒儀器設(shè)備有限公司；Metrohm 916 Ti-Touch自動(dòng)電位滴定儀、水相酸堿滴定專用復(fù)合pH電極（Ag/AgCl內(nèi)參比電極）：萬通中國有限公司；HY-2型調(diào)速多用振蕩器：常州國華電器有限公司。

無水乙醇：AR，西隴化工；體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇、氫氧化鉀、百里香酚藍(lán)、酚酞：AR，天津風(fēng)船。

百里香酚藍(lán)指示液：0.02 g/L，稱取0.02 g百里香酚藍(lán)，用少量95%乙醇溶解，再定容到1 000 mL，密閉放置24 h備用；酚酞指示劑：1.0 g/100 mL，稱取1.0 g酚酞溶于100 mL體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇中；氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.01 mol/L，用0.5 mol/L的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋而成，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備及稀釋方法同GB/T 20569—2006[3]。

1.2 樣品來源

稻谷、玉米等原糧樣品來源于糧食儲(chǔ)備庫，小麥粉樣品來源于市售商品小麥粉。

1.3 脂肪酸值測(cè)定方法

1.3.1 全自動(dòng)光度滴定法

1.3.1.1 原理 用無水乙醇提取試樣中的脂肪酸，以百里香酚藍(lán)指示液為指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。運(yùn)用光度滴定原理，通過光學(xué)傳感器檢測(cè)記錄透過被測(cè)溶液的光能量變化，反映被測(cè)溶液的顏色變化，再通過微處理系統(tǒng)，識(shí)別和控制滴定過程，到達(dá)終點(diǎn)儀器自動(dòng)停止。

1.3.1.2 測(cè)定前準(zhǔn)備 （1）清洗。滴定前應(yīng)對(duì)過濾泵、轉(zhuǎn)移泵、指示劑泵、滴定泵及管路進(jìn)行清洗；在樣品連續(xù)測(cè)定時(shí)，對(duì)過濾泵、轉(zhuǎn)移泵、濾液接收瓶及管路用待測(cè)濾液進(jìn)行兩次清洗，第一次清除殘留廢液，第二次清洗過濾泵、轉(zhuǎn)移泵、濾液接收瓶及其連接管路，防止樣液交叉污染。（2）校正。過濾泵體積校正：過濾泵完成過濾樣品提取液，并轉(zhuǎn)移濾液到接收瓶，過濾泵體積校正可以使樣品提取液快速、同步、完全的轉(zhuǎn)移至提取液接收瓶，設(shè)定泵速，校正體積，校正后與分配體積的誤差應(yīng)在0.00～0.10 mL之間；轉(zhuǎn)移泵體積校正：準(zhǔn)確移取25.0 mL樣品提取液到滴定杯，滴定前應(yīng)當(dāng)對(duì)轉(zhuǎn)移泵進(jìn)行校正，以確保滴定樣液體積的準(zhǔn)確性，校正后與分配體積25 mL的誤差應(yīng)在0.00～0.10 mL之間；指示劑泵體積校正：準(zhǔn)確移取25.0 mL指示劑到滴定杯，滴定前應(yīng)當(dāng)對(duì)指示劑泵進(jìn)行校正，校正后與分配體積25 mL的誤差應(yīng)在0.10 mL以內(nèi)。（3）方法建立。本方法采用無水乙醇作為提取劑，百里香酚藍(lán)為指示劑，滴定體系為無水乙醇和95%乙醇混合滴定體系，與無水乙醇和水的混合滴定體系不同。為了消除不同滴定體系帶來的差異，選擇一定梯度水平脂肪酸值的稻谷樣品，以GB/T 29405—2012電位滴定法和全自動(dòng)光度滴定法分別測(cè)定脂肪酸值，取得兩組數(shù)據(jù)，采用最小二乘法進(jìn)行擬合，建立離散數(shù)據(jù)數(shù)學(xué)模型，內(nèi)置于滴定系統(tǒng)內(nèi)，通過內(nèi)置處理系統(tǒng)使全自動(dòng)光度滴定法的脂肪酸值測(cè)定結(jié)果與國標(biāo)方法的脂肪酸值測(cè)定結(jié)果保持一致。

1.3.1.3 樣品前處理 （1）樣品制備。稻谷：取混合均勻的樣品，用實(shí)驗(yàn)礱谷機(jī)脫殼，取糙米約100 g 按照GB/T 20569—2006規(guī)定的方法用錘式旋風(fēng)磨粉碎備用；玉米：取混合均勻的樣品約100 g，按照GB/T 20570—2015[4]規(guī)定的方法用錘式旋風(fēng)磨粉碎備用；小麥粉：取混合均勻的樣品約100 g備用。（2）提取、過濾及濾液轉(zhuǎn)移。稱取10.00 g制備好的樣品于100 mL離心管中，準(zhǔn)確加入50.00 mL無水乙醇，加蓋放置于磁力攪拌器支架，啟動(dòng)儀器，開始攪拌，儀器自動(dòng)完成攪拌、靜置、過濾及濾液轉(zhuǎn)移。攪拌提取時(shí)間稻谷5 min，玉米21 min，小麥粉28 min?？梢酝瑫r(shí)處理1～8個(gè)樣品。

1.3.1.4 滴定 把滴定杯放置于滴定架上，自動(dòng)轉(zhuǎn)移25.0 mL濾液于100 mL滴定杯中，一次可同時(shí)轉(zhuǎn)移8份濾液。儀器自動(dòng)加入25.0 mL百里香酚藍(lán)指示液，滴定儀開始攪拌并自動(dòng)完成滴定，到達(dá)終點(diǎn)滴定儀自動(dòng)停止，并記錄耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，自動(dòng)完成脂肪酸值的計(jì)算。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.3.2 電位滴定法

GB/T 29405—2012第二法 電位滴定法。振蕩提取時(shí)間稻谷 10 min，玉米 30 min，小麥粉40 min。儀器參數(shù)設(shè)置：采用預(yù)設(shè)終點(diǎn)pH滴定模式（SET-pH）測(cè)定脂肪酸值，滴定過程以酚酞監(jiān)測(cè)終點(diǎn)。電位滴定儀參數(shù)設(shè)置為終點(diǎn)pH：9.30；平衡時(shí)間：10 s；信號(hào)漂移：20 μL/min；最大滴定速度：10 mL/min；最小滴定速度：10 μL/min；動(dòng)態(tài)范圍：2.0；停止判據(jù)：漂移；停止漂移：20 μL/min；攪拌速度：8。

1.4 數(shù)據(jù)處理方法

參照LS/T 6402—2017[5]執(zhí)行。

1.4.1 方法精密度

重復(fù)性：選取1份樣品獨(dú)立重復(fù)測(cè)定8次，檢測(cè)結(jié)果采用χ2分布檢驗(yàn)，考察全自動(dòng)光度滴定法測(cè)定脂肪酸值結(jié)果重復(fù)性與國標(biāo)法比較是否存在顯著性差異。國標(biāo)規(guī)定，在重復(fù)性條件下進(jìn)行兩次測(cè)定，脂肪酸值的絕對(duì)誤差應(yīng)不超過2 mg/100 g，即重復(fù)性限r(nóng)=2 mg/100 g，則該方法的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差sr=r/2.8≈0.714，8次重復(fù)測(cè)定的重復(fù)性臨界極差CrR95(8)=f(8)×sr=4.3×2/2.8≈3.071。

批量樣品雙平行實(shí)驗(yàn)：通過與國標(biāo)法規(guī)定的平行實(shí)驗(yàn)誤差2 mg/100 g比較進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1.4.2 方法穩(wěn)定性

通過穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)考察方法的長期穩(wěn)定性。選擇1份樣品混合均勻，分成8份，置于冷藏箱中，每天取1份進(jìn)行脂肪酸值測(cè)定，連續(xù)測(cè)定8 d，取得8組數(shù)據(jù)。參照1.4.1重復(fù)性實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)方法進(jìn)行評(píng)價(jià)，把8個(gè)不同時(shí)間測(cè)定的脂肪酸值當(dāng)作8次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果，考察不同時(shí)間測(cè)定的脂肪酸值與國標(biāo)法重復(fù)性要求比較是否存在顯著性差異。國標(biāo)法的的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差sr≈0.714，8次重復(fù)測(cè)定的重復(fù)性臨界極差CrR95(8)≈3.071。

1.4.3 方法準(zhǔn)確性

采用配對(duì) T檢驗(yàn)，考察全自動(dòng)光度滴定法與電位滴定法的測(cè)定結(jié)果之間是否存在顯著性差異。

1.4.4 設(shè)備一致性

用 15臺(tái)全自動(dòng)光度滴定儀進(jìn)行設(shè)備一致性考察實(shí)驗(yàn)。把一臺(tái)全自動(dòng)光度滴定儀的最小二乘數(shù)學(xué)模型擬合曲線，轉(zhuǎn)移到其他14臺(tái)全自動(dòng)光度滴定儀內(nèi)，為其他14臺(tái)設(shè)備建立方法。參照1.4.1所述的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)方法評(píng)價(jià)設(shè)備一致性考察實(shí)驗(yàn)結(jié)果，把 15臺(tái)設(shè)備對(duì)同一樣品的脂肪酸值測(cè)定結(jié)果當(dāng)作 15次重復(fù)測(cè)定的值，考察不同設(shè)備的測(cè)定值與國標(biāo)法重復(fù)性要求比較是否存在顯著性差異。國標(biāo)法的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差sr≈0.714，15次測(cè)定的重復(fù)性臨界極差CrR95(15)=f(15)×sr=4.8×2/2.8≈3.429。

2 結(jié)果與分析

2.1 方法精密度

以同一稻谷樣品的多次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)、批量樣品的雙平行實(shí)驗(yàn)兩個(gè)角度來考察方法精密度。

2.1.1 稻谷樣品重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

對(duì)8次重復(fù)測(cè)定的稻谷脂肪酸值實(shí)施χ2分布檢驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果及分析見表1。

表1 稻谷脂肪酸值測(cè)定精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

表1顯示，χ2計(jì)算值3.974，遠(yuǎn)小于在95%置信概率下的查表值χ20.95(7)=14.067 1；8次重復(fù)測(cè)定的極差 1.57，遠(yuǎn)小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性臨界極差3.071。表明，全自動(dòng)光度滴定法測(cè)定稻谷脂肪酸值的重復(fù)性符合國標(biāo)法規(guī)定的重復(fù)性要求。

2.1.2 批量稻谷樣品雙平行實(shí)驗(yàn)

對(duì) 160份稻谷樣品進(jìn)行集中檢測(cè)，選擇樣品的脂肪酸值涵蓋范圍廣泛，從6.1～35.4 mg/100 g，以考察全自動(dòng)光度滴定法的線性寬度，結(jié)果見表2。

表2 稻谷脂肪酸值平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析表

表 2顯示，平行實(shí)驗(yàn)誤差在 0.0～1.91 mg KOH/100 g，符合國標(biāo)方法平行實(shí)驗(yàn)誤差不大于2.0 mg/100 g的要求。其中：129份樣品誤差在1.0 mg KOH/100 g以內(nèi)，占比80.6%；31份樣品誤差在1.0～2.0 mg KOH/100 g，占比19.4%。該結(jié)果表明，該方法測(cè)定脂肪酸值，重復(fù)性好，測(cè)定范圍寬。

2.2 方法穩(wěn)定性

對(duì)同一樣品 8次不同時(shí)間測(cè)定的稻谷脂肪酸值實(shí)施χ2分布檢驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果及分析見表3。

立體探測(cè)多功能攝像頭(圖9)位于風(fēng)擋玻璃頂部中央的鑲板下方，由兩個(gè)高分辨率的平面探測(cè)攝像頭和一個(gè)集成式控制單元組成。

表3 稻谷脂肪酸值測(cè)定方法穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)分析表

表3顯示，χ2計(jì)算值4.747，遠(yuǎn)小于在95%置信概率下的查表值χ20.95(7)=14.067 1；8次測(cè)定的極差 2.00，遠(yuǎn)小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性臨界極差3.071。因此，該方法測(cè)定稻谷脂肪酸值的方法穩(wěn)定性符合國標(biāo)法規(guī)定的重復(fù)性要求，即同一樣品的長期穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，其測(cè)定偏差符合方法的重復(fù)性要求，表明方法穩(wěn)定性較高。

2.3 方法準(zhǔn)確性

測(cè)定101份稻谷樣品的脂肪酸值，脂肪酸值涵蓋范圍6.8～35.0 mg/100 g，與電位滴定法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，方法差從0.0～2.6 mg/100 g，其中:方法差2.0 mg/100 g以內(nèi)95份，占比94.1%；方法差1.0 mg/100 g以內(nèi)67份，占比66.3%。脂肪酸值測(cè)定值及配對(duì)T檢驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4顯示，在95%置信概率下，配對(duì)T檢驗(yàn)的計(jì)算值td=1.532，小于查表值t0.05,100=1.984。表明，全自動(dòng)光度滴定法與電位滴定法的測(cè)定結(jié)果之間不存在顯著性差異，全自動(dòng)光度滴定法能滿足國家標(biāo)準(zhǔn)方法的準(zhǔn)確性要求。

2.4 設(shè)備一致性考察

選擇4個(gè)稻谷樣品，用15臺(tái)全自動(dòng)光度滴定儀分別進(jìn)行脂肪酸值測(cè)定，對(duì)測(cè)定結(jié)果分別實(shí)施χ2分布檢驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果及分析見表5。

表 5顯示，測(cè)定樣品的χ2計(jì)算值分別為19.179、15.985、13.710、17.445，遠(yuǎn)小于在95%置信概率下的查表值χ20.95(14)=23.684 8；極差分別為 2.9、2.5、2.7、2.8，遠(yuǎn)小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的 15次測(cè)定的重復(fù)性臨界極差3.429。即，全自動(dòng)光度滴定法的設(shè)備一致性符合國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性要求，不同設(shè)備測(cè)定值間的極差不超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性臨界極差。

表4 全自動(dòng)光度滴定法與電位滴定法測(cè)定脂肪酸值結(jié)果比較 mg/100 g

表5 設(shè)備一致性考察實(shí)驗(yàn)稻谷脂肪酸值測(cè)定值及分析表 mg/100 g

2.5 方法適用性

以玉米、小麥粉的重復(fù)性和準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)結(jié)果來分析方法的廣泛適用性，并進(jìn)行玉米樣品的設(shè)備一致性考察實(shí)驗(yàn)。

2.5.1 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

分別選擇 1份玉米樣品、1份小麥粉樣品進(jìn)行8次重復(fù)測(cè)定，對(duì)測(cè)定結(jié)果實(shí)施χ2分布檢驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果及分析見表6、表7。

表6 玉米脂肪酸值測(cè)定重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析表

表7 小麥粉脂肪酸值測(cè)定重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析表

表6、表7顯示，玉米、小麥粉的計(jì)算χ2值分別為 5.415、5.364，遠(yuǎn)小于在 95%置信概率下的查表值χ20.95(7)=14.067 1；極差分別為 1.52、1.97，遠(yuǎn)小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的 8次重復(fù)測(cè)定的重復(fù)性臨界極差3.071。表明，全自動(dòng)光度滴定法測(cè)定玉米、小麥粉的脂肪酸值的重復(fù)性符合現(xiàn)行玉米、小麥粉國家標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性要求。

2.5.2 準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)

分別選擇 12份玉米樣品和小麥粉樣品，以全自動(dòng)光度滴定法和電位滴定法各測(cè)得 12組脂肪酸值，采用配對(duì)T檢驗(yàn)，考察全自動(dòng)光度滴定法和電位滴定法的測(cè)定結(jié)果之間是否存在顯著性差異。脂肪酸值測(cè)定值及配對(duì)T檢驗(yàn)結(jié)果見表8、表9。

表8、表9顯示，在95%置信概率下，玉米、小麥粉配對(duì) T檢驗(yàn)的計(jì)算值td分別為 0.561、0.079 1，遠(yuǎn)小于查表值t0.05,11=2.201 0。表明，全自動(dòng)光度滴定法測(cè)定玉米、小麥粉的脂肪酸值與電位滴定法測(cè)定結(jié)果之間不存在顯著性差異，全自動(dòng)光度滴定法能滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的準(zhǔn)確性要求。

表8 玉米全自動(dòng)光度滴定法與電位滴定法的測(cè)定結(jié)果比較 mg/100 g

表9 小麥粉全自動(dòng)光度滴定法與電位滴定法的測(cè)定結(jié)果比較 mg/100 g

2.5.3 設(shè)備一致性考察

選擇4個(gè)玉米樣品，用15臺(tái)全自動(dòng)光度滴定儀分別進(jìn)行脂肪酸值測(cè)定，對(duì)測(cè)定結(jié)果分別實(shí)施χ2分布檢驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果及分析見表10。

表10 設(shè)備一致性考察玉米脂肪酸值測(cè)定值及分析表 mg/100 g

表 10顯示，測(cè)定樣品的χ2計(jì)算值分別為8.443、16.312、15.387、20.615，遠(yuǎn)小于在 95%置信概率下的查表值χ20.95(14)=23.684 8；極差分別為 1.9、3.0、2.3、2.7，遠(yuǎn)小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的 15次測(cè)定的重復(fù)性臨界極差3.429。表明，全自動(dòng)光度滴定法的設(shè)備一致性符合國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性要求，不同設(shè)備測(cè)定值間的極差不超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性臨界極差。

以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，全自動(dòng)光度滴定法不僅適用于稻谷的脂肪酸值測(cè)定，也適用于玉米、小麥粉等糧食的脂肪酸值測(cè)定。

2.6 測(cè)定效率

考察 8個(gè)稻谷、玉米、小麥粉樣品從脂肪酸提取到滴定完成用時(shí)，以比較全自動(dòng)光度滴定法與經(jīng)典手工滴定法、電位滴定法的測(cè)定效率。為保證滴定用時(shí)考察的真實(shí)性，不同測(cè)定方法使用相同的樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，詳見表11。

表11 完成8個(gè)樣品不同測(cè)定方法測(cè)定效率比較 min

表中數(shù)據(jù)顯示，全自動(dòng)光度滴定法測(cè)定效率最高，測(cè)定用時(shí)稻谷是電位滴定法、手工滴定法的1/3，玉米是電位滴定法的2/5、手工滴定法的1/2，小麥粉是電位滴定法、手工滴定法的1/2。

3 結(jié)論

從方法精密度、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性、設(shè)備一致性、適用性等5項(xiàng)方法評(píng)價(jià)指標(biāo)的測(cè)試分析結(jié)果及測(cè)定效率的比較表明：

3.1 方法準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性

該全自動(dòng)光度滴定法與國家標(biāo)準(zhǔn)方法不存在顯著性差異，精密度符合國家標(biāo)準(zhǔn)方法要求；設(shè)備一致性考察和穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合國家標(biāo)準(zhǔn)方法重復(fù)性要求，說明該儀器法臺(tái)間沒有顯著性差異，儀器穩(wěn)定可靠，能滿足稻谷、玉米、小麥粉等糧食的脂肪酸值測(cè)定要求。

3.2 自動(dòng)化和易用性

該全自動(dòng)光度滴定法實(shí)現(xiàn)從脂肪酸的提取、過濾、定量轉(zhuǎn)移、加指示液、攪拌、滴定、終點(diǎn)判定、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果顯示、廢液排放、儀器清洗等操作過程的全自動(dòng)化。對(duì)于一般操作人員而言，測(cè)定方法建立后，操作一鍵完成，簡單、易學(xué)、易用，消除不同操作人員之間的經(jīng)驗(yàn)性誤差。

3.3 方法適用性和測(cè)定效率

該全自動(dòng)光度滴定法適用于稻谷、玉米、小麥粉等糧食的脂肪酸值測(cè)定，可同時(shí)完成8個(gè)樣品的脂肪酸提取、過濾、轉(zhuǎn)移、滴定等全過程操作，測(cè)定效率高，是一種準(zhǔn)確、高效、快速的測(cè)定方法，尤其適用于糧食收購入庫時(shí)快速判斷糧食儲(chǔ)存品質(zhì)以及糧食檢測(cè)機(jī)構(gòu)大批量脂肪酸值檢測(cè)工作。