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    硫酸鐵改性氧化鋁對(duì)甲基橙的吸附性能研究

    2020-10-15 07:39:04于漢迪吳紅梅孫樂(lè)樂(lè)李晴張嘉敏于金秀張琳
    天津化工 2020年5期
    關(guān)鍵詞:改性

    于漢迪,吳紅梅, 孫樂(lè)樂(lè),李晴,張嘉敏,于金秀,張琳

    (遼寧工業(yè)大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,遼寧 錦州121001)

    隨著我國(guó)印染行業(yè)的大力發(fā)展,常常伴隨產(chǎn)生大量的含染料廢水,如果染料廢水達(dá)不到排放標(biāo)準(zhǔn)就直接排放到水中,會(huì)在環(huán)境中大量積累而造成嚴(yán)重的生態(tài)污染,從而進(jìn)一步影響人類的身體健康[1~3]。甲基橙作為偶氮染料中的一種,較難降解,在生產(chǎn)和使用的過(guò)程中都會(huì)產(chǎn)生大量的染料廢水[4~6],因此,研究偶氮染料甲基橙廢水處理方法具有重要意義。

    對(duì)偶氮染料廢水的處理方法有很多,但傳統(tǒng)方法都存在著一定的局限性。而吸附法不僅費(fèi)用少、操作過(guò)程簡(jiǎn)單,而且效率高、耗能低,對(duì)于處理這種難降解的偶氮染料具有很大的優(yōu)勢(shì)。因此,本文首先利用硫酸鐵對(duì)活性氧化鋁進(jìn)行改性獲得高效吸附劑,并對(duì)改性后的活性氧化鋁吸附廢水中的偶氮染料甲基橙進(jìn)行研究。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 原料和儀器

    硫酸鐵(分析純,天津市瑞金特化學(xué)品有限公司);氫氧化鈉(分析純,天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司);鹽酸(分析純,天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司);甲基橙(分析純,天津市分船化學(xué)試劑科技有限公司);氧化鋁(廊坊納科有限公司);蒸餾水(自制)。

    水浴振蕩器(HZS-HA,哈爾濱東聯(lián)電子技術(shù)開發(fā)有限公司);超聲波振蕩儀(KH7000,昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司);電熱恒溫干燥箱(101-2ES,北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司);電子天平(JEB303,上海浦春計(jì)量?jī)x器有限公司);數(shù)顯pH 計(jì)(PHS-25,上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司);可見分光光度計(jì)(721G,上海儀電分析儀器制造有限公司)。

    1.2 活性氧化鋁的改性

    1)用蒸餾水清洗活性氧化鋁小球,再用超聲儀器超聲10 min,去除活性氧化鋁的表面雜質(zhì)。

    2)將超聲后的活性氧化鋁放入恒溫干燥箱中,在120 ℃下烘4 h。

    3)稱取20 g 硫酸鐵粉末,配置成0.5 mol/L 的硫酸鐵溶液;再稱取25 g 活性氧化鋁,浸漬3 h。然后用蒸餾水進(jìn)行清洗,抽濾,直至濾液的pH 值接近中性,再將洗凈后改性活性氧化鋁放入恒溫干燥箱中烘干,備用。

    1.3 吸附實(shí)驗(yàn)

    稱取0.02 g 甲基橙,配制成200 mg/L 的甲基橙溶液。再稱取2.0 g 改性后的活性氧化鋁放入錐形瓶中,加入50 mL 的甲基橙溶液(200 mg/L),將錐形瓶放在水浴振蕩器震蕩一定時(shí)間,用可見分光光度計(jì)測(cè)量經(jīng)吸附后甲基橙的吸光度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    以甲基橙的濃度為橫坐標(biāo),吸光度A 為縱坐標(biāo),測(cè)定波長(zhǎng)為465 nm,得到甲基橙的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1 所示?;貧w方程為y=0.12299x-0.00543,相關(guān)系數(shù)R2=0.99933。由回歸方程和相關(guān)系數(shù)可以看出,甲基橙在濃度為0~10 mg/L 的范圍內(nèi),線性關(guān)系良好,符合朗伯-比爾定律。

    圖1 甲基橙的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

    2.2 吸附溫度對(duì)改性活性氧化鋁吸附甲基橙性能的影響

    取2.0 g 硫酸鐵改性后的活性氧化鋁,吸附初始濃度為200 mg/L 的甲基橙,在轉(zhuǎn)速為200 r/min、吸附時(shí)間為100 min,測(cè)定不同吸附溫度對(duì)甲基橙吸附率,結(jié)果如圖2 所示。從圖2 中可以看出,甲基橙的吸附率隨著吸附溫度的增加先上升后下降,40 ℃時(shí)甲基橙的吸附率最高。這是因?yàn)槲絼傞_始時(shí),改性活性氧化鋁的所有活性位點(diǎn)都處于空著的狀態(tài),而甲基橙分子之間的競(jìng)爭(zhēng)又很弱,所以隨著吸附溫度的升高甲基橙吸附率上升得很快,但隨著吸附溫度升得越高,活性氧化鋁上越來(lái)越多的活性位點(diǎn)被占據(jù),甲基橙分子之間的競(jìng)爭(zhēng)也越來(lái)越激烈,因此溫度太高不利于甲基橙分子在活性氧化鋁表面的吸附,最佳吸附溫度為40 ℃。

    圖2 吸附溫度對(duì)甲基橙吸附率的影響

    2.3 轉(zhuǎn)速對(duì)改性活性氧化鋁吸附甲基橙性能的影響

    取2.0 g 硫酸鐵改性后的活性氧化鋁,吸附初始濃度為200 mg/L 甲基橙,吸附溫度為40 ℃,吸附時(shí)間為100 min,每間隔20 min 測(cè)定不同轉(zhuǎn)速下甲基橙的吸附率,如圖3 所示。從圖3 中可知:隨著轉(zhuǎn)速的增加,甲基橙的吸附率也隨之上升,說(shuō)明提高轉(zhuǎn)速有利于甲基橙的吸附。這是因?yàn)檗D(zhuǎn)速越大,改性活性氧化鋁與甲基橙的混合越充分,吸附進(jìn)行得更充分。但當(dāng)轉(zhuǎn)速?gòu)?40 r/min 上升到280 r/min 時(shí),甲基橙的吸附率幾乎沒(méi)有明顯變化,說(shuō)明當(dāng)轉(zhuǎn)速為240 r/min 時(shí)改性活性氧化鋁吸附甲基橙已經(jīng)達(dá)到飽和,因此最佳轉(zhuǎn)速為240 r/min

    圖3 轉(zhuǎn)速對(duì)甲基橙吸附率的影響

    2.4 改性活性氧化鋁的用量對(duì)吸附甲基橙性能的影響

    吸附溫度為40 ℃,轉(zhuǎn)速為240 r/min,甲基橙初始濃度200 mg/L,考察改性活性氧化鋁的用量對(duì)甲基橙吸附性能的影響,結(jié)果如圖4 所示。甲基橙的吸附率隨著改性活性氧化鋁用量的增加而增加,當(dāng)改性活性氧化鋁用量>3.0 g 時(shí),甲基橙的吸附率為75.8%,此時(shí)吸附達(dá)到飽和。這是由于隨著活性氧化鋁用量的增多,吸附體系中可交換的活性位點(diǎn)就越多,對(duì)底物分子的吸附量也就越大,所以甲基橙的吸附率就先增加。當(dāng)改性活性氧化鋁的用量>3.0 g 之后,隨著吸附劑用量的繼續(xù)增加,甲基橙的吸附率達(dá)到飽和,不再變化,但此時(shí)1mg活性氧化鋁的吸附量在下降,即活性氧化鋁的利用率隨著活性氧化鋁用量的增加而降低。因此,改性活性氧化鋁的最佳用量為3.0 g。

    圖4 吸附劑用量對(duì)甲基橙吸附率的影響

    2.5 甲基橙的初始濃度對(duì)改性活性氧化鋁吸附甲基橙性能的影響

    吸附溫度為40 ℃,轉(zhuǎn)速為240 r/min,吸附劑用量為3.0 g 時(shí),考察不同的甲基橙初始濃度對(duì)改性活性氧化鋁吸附甲基橙性能的影響,結(jié)果如圖5 所示。甲基橙的初始濃度為200 mg/L 時(shí)吸附率最高,可達(dá)到79.8%。隨著甲基橙初始濃度增大,甲基橙的吸附率也隨之增加,然而當(dāng)繼續(xù)增加甲基橙的初始濃度時(shí)吸附率反而下降了,這主要是因?yàn)榛钚匝趸X經(jīng)硫酸鐵改性后,增加了活性氧化鋁的表面吸附位點(diǎn),因此甲基橙吸附率先隨甲基橙初始濃度的增加而增加;但是過(guò)高濃度的甲基橙將改性活性氧化鋁的孔道堵塞,比表面積減小,反而不利于甲基橙在孔道內(nèi)吸附,從而使得吸附率降低。因此,本實(shí)驗(yàn)選用甲基橙的初始濃度為200 mg/L。

    圖5 甲基橙的初始濃度對(duì)甲基橙吸附率的影響

    2.6 pH 值對(duì)改性活性氧化鋁吸附甲基橙性能的影響

    吸附溫度為40 ℃,轉(zhuǎn)速為240 r/min,吸附劑用量為3.0 g,甲基橙初始濃度為200 mg/L,考察不同pH 值時(shí)改性活性氧化鋁對(duì)甲基橙吸附性能的影響,結(jié)果如圖6 所示。甲基橙的pH 值直接影響著改性活性氧化鋁吸附甲基橙的性能。當(dāng)pH值=7 時(shí),吸附率為84.3%,此時(shí)達(dá)到最大值。隨著甲基橙廢水pH 值的不斷增加,甲基橙的吸附率先逐漸增加而后下降,這是由于pH 值起著調(diào)節(jié)吸附離子化程度的作用,溶液中的H+可以增加改性活性氧化鋁的比表面積及其表面的電荷分布,所以剛開始隨著pH 值的增加有利于改性活性氧化鋁對(duì)甲基橙的吸附,但當(dāng)pH 值>7 時(shí),溶液中含有的OH-會(huì)和甲基橙發(fā)生競(jìng)爭(zhēng)吸附,從而導(dǎo)致甲基橙的吸附率下降,吸附容量降低。因此最佳pH值為7 左右。

    圖6 甲基橙的pH 對(duì)甲基橙吸附率的影響

    3 結(jié)論

    本文采用硫酸鐵對(duì)活性氧化鋁進(jìn)行改性,研究了改性后活性氧化鋁對(duì)甲基橙的吸附性能??疾炝宋綔囟取⑥D(zhuǎn)速、改性活性氧化鋁用量、甲基橙的初始濃度和pH 值等因素對(duì)改性后活性氧化鋁吸附甲基橙性能的影響,獲得硫酸鐵改性活性氧化鋁吸附甲基橙的最佳工藝條件:吸附溫度40℃、轉(zhuǎn)速240 r/min、活性氧化鋁的用量3.0 g、甲基橙的初始濃度200 mg/L、甲基橙廢水的pH 值為7,此時(shí)甲基橙的吸附率可達(dá)到84.3%。

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