球磨轉(zhuǎn)速對Mo-8wt%Cu 納米復(fù)合粉末特性的影響

（中北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山西 太原 030051）

Mo-Cu 合金具有優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、低膨脹系數(shù)和耐燒蝕等性能，可廣泛應(yīng)用在電接觸頭、電極、大規(guī)模集成電路和大功率微波器件中的基片、嵌塊、連接件和散熱元件等[1-3]，還可用來制作各種軍用發(fā)動機噴管、燃氣舵、鼻錐等耐高溫部件[4-6]。大量研究表明，機械合金化是制備新材料的一種有效方法，通過此方法可制備多種類型的材料，納米材料便是其中之一。由于納米材料具有界面效應(yīng)和納米晶粒效應(yīng)，因此，對納米晶材料的研究成為當下具有很大應(yīng)用前景的研究方向。而納米粉末是制備超細晶、高性能Mo-Cu 合金行之有效的方法之一。

進行高能球磨制備Mo-Cu 納米晶復(fù)合粉末過程中，影響復(fù)合粉末的因素很多，包括球磨轉(zhuǎn)速和時間、料球比、球磨添加介質(zhì)、填充系數(shù)等，本文對球磨轉(zhuǎn)速對Mo-8wt%Cu 納米晶復(fù)合粉末特性的影響規(guī)律進行了初步探究。

1 試驗方法

選擇平均費氏粒度為3.2μm 的Mo 粉、平均費氏粒度為38μm 的Cu 粉，按照Mo-8wt%Cu 比例混合成配料，把配比好的混合粉末放入V 型混料機中攪拌3 h，后將預(yù)混料放入QM-0.5L 球磨機不銹鋼球磨罐中。料球比為5∶1，球裝填系數(shù)，為20%，公轉(zhuǎn)速度為200 r/min，自轉(zhuǎn)速度分別為：75 r/min、105 r/min、155 r/min、200 r/min 和250 r/min，運行20 h，由于混合粉末研磨時間長，體系發(fā)熱大，因此，粉末球磨過程中充入干燥的Ar 氣，以防止粉末氧化。

高能球磨后Mo-Cu 納米復(fù)合粉末采用D/XRB衍射儀進行物相分析、晶格畸變和晶粒尺寸的表征，使用氮吸附比表面積分析儀進行比表面測定，粒度分析采用激光粒度分析儀進行，

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 球磨轉(zhuǎn)速對粉末比表面和粒度的影響

圖1 為球磨轉(zhuǎn)速與復(fù)合粉末比表面和費氏粒度之間的關(guān)系。由圖1 可知，隨著轉(zhuǎn)速的增加，復(fù)合粉末的比表面增大，同時粉末的費氏粒度降低，但當轉(zhuǎn)速超過l55 r/min 后，隨著球磨轉(zhuǎn)速的提高，粉末的費氏粒度幾乎保持不變。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是隨著球磨轉(zhuǎn)速的增加，磨球和粉末之間的碰撞幾率增加，因此加速了粉末的細化過程，但隨著碰撞幾率的增加，碰撞所產(chǎn)生的粉末能量聚集增加，比表面能也相應(yīng)增加，粉末的表面活性將大大提高，導(dǎo)致粉末的團聚現(xiàn)象也更為加劇，因而出現(xiàn)粉末粒度變粗的趨勢。表現(xiàn)為復(fù)合粉末粒度的細化和粗化達到近乎動態(tài)平衡的狀態(tài)。

圖1 轉(zhuǎn)速與比表面和費氏粒度的關(guān)系

2.2 球磨轉(zhuǎn)速對晶粒尺寸和晶格畸變的影響

圖2 為不同轉(zhuǎn)速條件下粉末的XRD 圖譜。由圖可以看出，隨著轉(zhuǎn)速的增加，Mo 衍射峰出現(xiàn)寬化現(xiàn)象，Cu 衍射峰強度逐漸減小，說明機械合金化效果更為明顯，當以250 r/min 球磨20 h 后，粉末已完全機械合金化成為Mo-Cu 超飽和固溶體的復(fù)合粉末。測出鉬（110）和鉬（220）衍射峰的積分寬度和衍射角，再利用Gauchy-Gaussian 近似函數(shù)法可測出復(fù)合粉末的晶粒大小和晶格畸變程度[7]。

圖3 為球磨轉(zhuǎn)速與晶粒大小和晶格畸變的關(guān)系。由圖可以看出，隨著轉(zhuǎn)速的加大，晶格畸變逐漸增大，晶粒尺寸逐漸減小。這也表明增加球磨轉(zhuǎn)速可以促進晶粒細化。這意味著，球磨轉(zhuǎn)速越大，晶粒的細化程度越大，復(fù)合粉末的合金化程度越高。但當球磨轉(zhuǎn)速增加到一定程度后，晶粒細化的趨勢和晶格畸變增加的趨勢均有所減緩。同時隨著轉(zhuǎn)速的加快，由于磨球之間、磨球與罐壁的碰撞幾率增加，導(dǎo)致磨球及罐壁的磨損加劇，引起原料粉末的組成成分發(fā)生一定變化。當球磨轉(zhuǎn)速達到250 r/min 時，復(fù)合粉末中Fe 含量會增多[1]，原因是由于球磨過程中不銹鋼磨球與罐壁的磨損導(dǎo)致復(fù)合粉末中Fe 的含量增多從而使Cu 的相對含量減少。這樣將會導(dǎo)致合金化粉末組成成分的變化，因此在球磨過程中的轉(zhuǎn)速也不宜過大。

圖2 不同轉(zhuǎn)速條件下的XRD 圖

圖3 轉(zhuǎn)速與晶粒尺寸和晶格畸變的關(guān)系

3 結(jié)論

1）在相同的高能球磨條件下，隨著球磨轉(zhuǎn)速的增大，Mo-8wt%Cu 合金化粉末粒度細化，比表面增大，晶格畸變增大，Mo 晶粒尺寸減??；當球磨轉(zhuǎn)速超過155 r/min 時，復(fù)合粉末粒度將趨于穩(wěn)定，不再繼續(xù)減小。

2）在相同的高能球磨條件下，隨著球磨轉(zhuǎn)速的增大，Mo 衍射峰出現(xiàn)寬化現(xiàn)象，Cu 衍射峰強度逐漸減小，當球磨轉(zhuǎn)速達到250 r/min（球磨時間20 h）后，復(fù)合粉末合金化效果較為明顯[2]。

3）隨著高能球磨轉(zhuǎn)速的增加，磨球之間和磨球與罐壁的磨損將加快，磨損產(chǎn)生的主要雜質(zhì)Fe 會導(dǎo)致復(fù)合粉末成分的變化，因此，在球磨過程中轉(zhuǎn)速也不宜過大。