怒江州不同產(chǎn)地野生羌活中羌活醇與異歐前胡素的含量測定

和祎

【摘 要】 羌活為常用中藥材，被廣泛應(yīng)用于許多中藥配方和中成藥制劑中。怒江州地處滇西北橫斷山脈縱谷地帶，適應(yīng)羌活的種植栽培，有少量野生羌活資源，但基于羌活品種繁多，辨別起來非常困難，文章按《中國藥典》2015年版羌活質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下“含量測定”方法對怒江州不同產(chǎn)地的羌活進(jìn)行羌活醇和異歐前胡素含量測定，通過對主要成分的含量分析，僅為怒江州開展羌活引種馴化的種植企業(yè)提供參考。

【關(guān)鍵詞】 中藥材;羌活;含量測定

【中圖分類號】R284.1 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A 【文章編號】1007-8517（2020）15-0033-03

羌活又名羌青，為常用中藥材，有數(shù)千年的藥用歷史，其味辛、苦、性溫，具有解表散寒、祛風(fēng)除濕、止痛等功效，可用于風(fēng)寒感冒、頭痛項(xiàng)強(qiáng)、風(fēng)濕痹痛、肩背酸痛等的治療[1-4]。隨著中醫(yī)藥事業(yè)的發(fā)展，羌活藥材不僅在中藥配方中廣泛應(yīng)用，也是許多中成藥的主要原料，羌活屬于三級中藥材保護(hù)品種，由于過多的采挖，導(dǎo)致野生資源嚴(yán)重減少。鑒于羌活藥材的應(yīng)用廣泛，而目前市場上羌活藥材緊缺，對野生羌活進(jìn)行合理的保護(hù)和引種種植顯得非常重要。怒江州地處滇西北橫斷山脈縱谷地帶，有少量野生羌活資源，但基于羌活品種繁多，辨別起來非常困難，本研究按《中國藥典》2015年版一部羌活質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，主要通過對怒江州不同產(chǎn)地的羌活進(jìn)行羌活醇和異歐前胡素含量測定，為怒江州開展羌活引種馴化的種植企業(yè)提供參考。

1 材料與試藥

1.1 儀器 LC-20A高效液相色譜儀（日本島津儀器公司），GH-252電子天平（廣州市愛安得儀器有限公司），CPA225D賽多利斯電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司，十萬分之一）。

1.2 試藥 羌活醇對照品（批號：111520-2013，中國食品藥品檢定研究院，含量99.8%）;異歐前胡素對照品（批號：110827-201812，中國食品藥品檢定研究院，含量99.6%）;藥材采自于2019年10月至11月的新鮮樣品，選取根莖和根，除去須根和泥沙，曬干。采集地分別為怒江州蘭坪縣、瀘水縣等地。乙腈為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 色譜柱：Inertisl ODS-3 C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流動相：以乙腈-水（44∶[KG-*3/5]56）為流動相;流速為1.0mL/min;柱溫：40℃;進(jìn)樣量：10μL;檢測波長為310nm;理論板數(shù)按羌活醇峰計算應(yīng)不低于5000。色譜圖如圖1所示。

2.2 對照品溶液的制備 精密稱取羌活醇對照品13.20mg，置25mL的容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，制成每1mL含0.5269mg羌活醇的對照品儲備液。另精密稱取異歐前胡素13.43mg，置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，制成每mL含0.2675mg的異歐前胡素的對照品儲備液。分別精密量取以上兩種對照品儲備液5mL，置于50mL的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，及得對照品溶液。

2.3 供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩）約0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHZ）30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。

2.4 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取已知含量的同一批藥材供試品細(xì)粉，約0.4g（蘭坪縣營排鎮(zhèn)小橋村 四川引種種植），精密稱定，置具塞錐形瓶中，共6份，每二份分別加入“2.2”項(xiàng)下配制的對照品溶液儲備液1.0、2.0、5.0mL，按“2.3”項(xiàng)下的方法制成供試品溶液6份，各取10μL注入液相色譜儀，依法進(jìn)行測定，計算。結(jié)果羌活醇平均回收率為100.26%，RSD為1.74%（見表1）。異歐前胡素平均回收率為100.08%，RSD為1.64%（見表2）。

2.5 樣品含量測定 取不同產(chǎn)地的羌活藥材按“2.3”項(xiàng)下方法分別制備供試品溶液，各取10μL，每份溶液進(jìn)樣2次，計算，不同產(chǎn)地羌活藥材中羌活醇和異歐前胡素的含量見表3。

3 討論

《中國藥典》2015年版規(guī)定，羌活中含羌活醇和異歐前胡素的總量不得少于0.40%。從表1得出有3個產(chǎn)地的羌活藥材中無羌活醇，甚至有的兩個成分都沒有， 6個不同產(chǎn)地的樣品，僅有一個達(dá)到《中國藥典》的要求。

通過比對，6個樣品的含量差別很大。經(jīng)過分析，筆者認(rèn)為可能存在幾個方面的原因。首先羌活品種繁多，對羌活品種的認(rèn)定顯得尤為重要，一旦品種選擇出錯，將對企業(yè)造成很大的損失。其次由于羌活主要成分受生長環(huán)境影響較大，生長環(huán)境不同，含量差別也很大。再次種植年限對羌活成分的影響也比較大，種植的時間越長含量越高。此次試驗(yàn)樣品均由相關(guān)種植企業(yè)提供，并非我所試驗(yàn)人員采集。怒江州被列為全國“三區(qū)三州”深度貧困地區(qū)，在脫貧攻堅(jiān)的關(guān)鍵時期，建議相關(guān)種植企業(yè)要引起高度重視，在種植的品種、生長環(huán)境等方面要進(jìn)行認(rèn)真的選擇，以免造成更大的損失。

參考文獻(xiàn)

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京：中國醫(yī)院科技出版社，2015：182.

[2]王珍，陳士林，黃林芳，等.羌活的質(zhì)量控制研究進(jìn)展[J].中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)，2012，29（3）：209-214.

[3]孫輝，蔣舜媛，陳士林，等.高寒山區(qū)瀕危藥用植物羌活產(chǎn)地適應(yīng)性及生產(chǎn)區(qū)劃分析[J].中國中藥雜志，2009，34（5）：535-538.

[4]王東梅，王珍，黃林芳.栽培與野生羌活中4種化合物含量及抗炎作用比較[J].中國藥房，2014，25（3）：199-202.