鹽浴浸提-ICP測定土壤中的有效硼

摘 要：硼嚴重影響農(nóng)作物的產(chǎn)量和品質(zhì)，因此對土壤有效硼檢測準確度是制定施硼的重要依據(jù)。有效硼的浸提方法至關(guān)重要，目前標準方法為電熱板加熱沸水浸提，該方法由于電熱板的加熱溫度不甚均勻，導致不易控制，也不利于批量生產(chǎn);很多實驗室改進了浸提方法，以水浴浸提，不過由于環(huán)境的影響，導致沸水溫度不同，從而影響樣品浸提的精密度。本方法在水浴中加入鹵素鹽類，從而改變沸水溫度，恒溫在100℃，從而改善了因環(huán)境不同對樣品浸提的影響，且操作簡便，更能滿足生產(chǎn)的需求。

關(guān)鍵詞：有效硼;鹽浴;浸提;有效態(tài)

中圖分類號：S-3

文獻標識碼：A

DOI：10.19754/j.nyyjs.20200915009

收稿日期：2020-07-17

作者簡介：張增強（1992-），男，本科，助理工程師。研究方向：地質(zhì)、農(nóng)業(yè)、環(huán)境分析測試。

前言

硼是植物正常生長和發(fā)育不可缺少的微量元素，土壤缺硼會嚴重影響農(nóng)作物的產(chǎn)量和品質(zhì)，而硼含量過高則會導致作物形成硼中毒，這些問題的發(fā)生與土壤中硼的供給情況有密切關(guān)系。因此，對土壤有效硼檢測準確度是制定施硼的重要依據(jù)。有效硼的檢測方法主要為電熱板加熱沸水浸提法，但由于電熱板的加熱溫度不均勻，導致樣品檢測數(shù)據(jù)的準確度及精密度較差，目前大多數(shù)實驗室采用水浴加熱浸提，該方法操作受熱均勻，但氣壓的變化會導致水的沸點發(fā)生變化，不同時間檢測出的樣品數(shù)據(jù)存在系統(tǒng)差。本文所采用的方法是在水中加入鹽類，使水浴的沸點大于100℃，溫度恒定在100℃，浸提溫度一致，從而減少不同時間分析樣品而帶來的系統(tǒng)差。本文對國家標準樣品進行測定，得到滿意結(jié)果。

1?儀器及試劑

1.1?主要儀器

實驗室所用器皿使用前應先用1+3鹽酸浸泡，然后用水沖洗干凈并晾干。

分析天平，感量0.0001g;ICP-OES（Ar10500）;150mL塑料瓶帶蓋;塑料漏斗;中速濾紙;電熱恒溫水浴鍋;加液器。

1.2?主要試劑及配制方法

本試驗所用試劑均為分析純，實驗用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級水;硫酸鎂;硼標準溶液100mg·L-1。

1.3?供試樣品

國家標準物質(zhì)GBW07412、GBW07413、GBW07414、GBW07415、GBW07416、GBW07417。

1.4?測定條件

高頻功率，1.15kW;霧化氣流量，1.05L·min-1;觀測高度，15mm;輔助氣流量，0.5L·min-1;蠕動泵數(shù)，100rpm;等離子氣流量，15L·min-1;分析波長，249.773nm。

1.5?測定步驟

稱取10.00g風干并通過2.0mm尼龍篩的土樣于150mL塑料瓶中，加入20mL純水，搖勻，蓋上蓋子，于100℃鹽浴浸提10min，加入2滴硫酸鎂溶液（100g·L-1），稍冷卻，一次傾入濾紙上過濾，濾液置于塑料管中，同時做空白實驗。

2?實驗方法的探討

2.1?浸提時間

煮沸的時間是其中最關(guān)鍵的因素，若時間長短選擇不當，則會造成有效硼提取不完全或把非有效態(tài)提取出來，導致檢測結(jié)果偏低或偏高。本文采用標準樣品為試樣，按照實驗步驟，分別浸提5min、8min、10min、12min、15min，在ICP上測定，并對試驗結(jié)果進行比較。從表1可以看出，浸提時間為8～12min的檢測結(jié)果與標準物質(zhì)的推薦值接近，故確定浸提時間為10min。

2.2?精密度測定

對樣品同批次分析與不同時間進行精密度測試實驗，結(jié)果見表2、3。從結(jié)果可以看出，不同時間不同批次檢測結(jié)果精密度良好。從表4、5可以看出，沸水浴浸提同批次精密度較好，不同批次精密度沒有鹽浴浸提的精密度好。

2.3?影響條件

土壤浸提條件對元素有效態(tài)的影響很大，因此浸提時間、浸提劑濃度、水土比例、浸提溫度都要盡量保持一致，才能確保分析結(jié)果的準確穩(wěn)定。

2.4?方法的質(zhì)量評估

2.4.1?準確度

從表4、5的檢測數(shù)據(jù)可以看出，標準樣品的檢測結(jié)果全部在標準物質(zhì)推薦值不確定范圍之內(nèi)，滿足生產(chǎn)需求。

2.4.2?精密度

從表4、5的檢測數(shù)據(jù)可以看出，同批次相對標準偏差為2.91%～5.35%，不同批次的相對標準偏差為2.14%～6.81%，滿足生產(chǎn)需求。

3?結(jié)束語

有效硼常規(guī)的分析方法電熱板加熱浸提，由于電熱板的加熱溫度不甚均勻，導致樣品精密度不好，且不便于批量生產(chǎn)。而本方法在水浴中加入鹽類可改變水浴的沸點，恒溫在100℃浸提，從檢測結(jié)果可以看出，準確度高、精密度好，避免了一般水浴浸提因環(huán)境而造成沸水溫度不一致導致的精密度不好的問題，該方法在準確度和精密度方面均滿足生產(chǎn)需求，所用器皿價格便宜，操作簡便，更適合生產(chǎn)需求。

參考文獻

[1] 毛雪梅.土壤中有效氮、磷、鉀測定方法相關(guān)性研究[J].世界有色金屬，2020（04）：160-161.

[2]徐琴.DTPA浸提法測定土壤中有效態(tài)鐵方法探討[J].中國金屬通報，2019（12）：174-175.

[3]唐友云，李海露，孫玉桃，等.土壤有效硼測定研究進展[J].湖南農(nóng)業(yè)科學，2019（08）：120-123.

（責任編輯?李媛媛）