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    分光光度法測定空氣中丁醛的含量

    2020-10-12 09:14:28魏永芳時躍亮朱玉芳
    山東化工 2020年16期
    關鍵詞:二硝基苯丁醛硅膠管

    魏永芳,葛 爽,時躍亮,2,朱玉芳

    (1.山東春旭化工設計有限公司,山東 濟南 250014;2.青島科技大學 山東化工研究院,山東 濟南 250014)

    丁醛有窒息性醛臭,對眼睛、呼吸道粘膜具有刺激作用[1]??諝庵卸∪┑臏y定方法目前主要有氣相色譜法和液相色譜法。其中氣相色譜法采用熱解吸型硅膠管采集,熱解吸后進樣,經(jīng)色譜柱分離后,氫火焰離子化檢測器檢測;液相色譜法采用2,4-二硝基苯肼硅膠管采集,用乙腈超聲洗脫,經(jīng)高效液相色譜分離后,二極管陣列檢測器檢測。現(xiàn)有技術的缺點如下:氣相色譜法需同時配置熱解吸器,該儀器在實驗室的使用頻率不高;標準氣體需在使用前進行二次稀釋,存在準確度降低的風險;若解吸氣中的丁醛濃度超過測定范圍,需用清潔空氣將其稀釋后再測定,會造成測定結果偏低。液相色譜法中使用的2,4-二硝基苯肼硅膠管制備過程繁瑣,采集效率不高;二極管陣列檢測器檢測在實驗室的使用頻率不高,致使檢測成本升高。因此本文采用一種溶劑型硅膠管采集、混合溶劑解吸、分光光度法測定空氣中丁醛含量的檢測方法,它檢測過程簡單,所使用的儀器設備普及率高,測量結果準確可靠。

    1 試驗內容

    1.1 試驗儀器及試劑

    UV2600分光光度計(上海天美科學儀器有限公司、智能大氣綜合采樣儀(青島博睿光電科技有限公司)、醫(yī)用低溫冰箱(中科美菱低溫科技有限公司)、高速離心機(濟南鑫貝西生物技術有限公司)、BS210S萬分之一電子電子天平(北京賽多利斯天平有限公司)。

    乙醇、丙醇、2,4-二硝基苯肼、氫氧化鉀、鹽酸。

    2 試驗方法

    2.1 試驗原理

    空氣中的丁醛經(jīng)前處理后,在酸性介質中與2,4-二硝基苯肼反應,生成的2,4-二硝基苯腙與氫氧化鉀反應,生成顯紅色的物質,在波長480nm處用分光光度計測定。

    2.2 實驗操作條件

    2.2.1 標準曲線繪制

    2.2.1.1 標準溶液配置

    稱取0.0500g丁醛于100mL容量瓶中,用乙醇定容至刻度,搖勻,移取此溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用乙醇定容至刻度,搖勻,此溶液中丁醛濃度為10μg /mL。

    2.2.1.2 標準曲線繪制

    分別移取0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL丁醛標準溶液于6支具塞比色管中,加乙醇-丙醇混合溶劑至2.0mL,配成0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0μg/mL丁醛系列。向各標準系列管中加入1.0mL 2,4-二硝基苯肼-乙醇飽和溶液和一滴鹽酸,蓋塞,于50℃水浴放置30min,冷卻,加5mL 100g/L的氫氧化鉀-乙醇溶液,混勻,放置5min后,于分光光度計上480nm處測定吸光度。以測得的吸光度值對丁醛濃度(μg/mL)繪制標準曲線,線性回歸方程為A=0.0101c+0.0117,相關系數(shù)為R=0.9997。

    2.2.2 樣品測定

    2.2.2.1 在采樣點,打開硅膠管兩端以500mL/min的流量采集30min空氣樣品,將另一硅膠管帶至采樣點,打開硅膠管兩端,不連接采樣器30min。

    2.2.2.2 將樣品和空白硅膠管中的硅膠分別放入溶劑解吸瓶中,各加入5.00mL乙醇-丙醇混合溶劑(體積比92∶8),封閉后,振搖1min,解吸30min,得解析液;將解析液置于-15℃冷凍30min,取出后立即進行離心處理,取上清液2.00mL,用測定標準溶液的條件測定。

    2.2.2.3 查標準曲線得到樣品溶液中丁醛濃度,按下列公式計算出采樣點空氣中的丁醛濃度。

    式中:C——空氣中丁醛的濃度數(shù)值,單位為毫克每立方米(mg/m3);

    c——測定樣品吸收液中丁醛的濃度數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);

    c0——測定空白樣品吸收液中丁醛的濃度數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);

    2.5——樣品稀釋倍數(shù);

    V——樣品的標準采樣體積。

    3 結果與結論

    3.1 解析液的選擇

    現(xiàn)有的溶劑解吸技術中,進行解吸時均采用單一的醇做溶劑,由于單一的醇無法作為表面活性分子與硅膠的表面產生相互作用,不能達到完全解析,從而影響檢測效果。所以實驗選擇乙醇-丙醇混合溶劑作為解析液,丙醇除了起到溶劑的作用,更為重要的是可以作為表面活性分子覆蓋于媳婦材料表面,最大程度對丁醛進行解吸。向2只空白硅膠管中分別加入15μL的丁醛標準溶液(濃度為500μg/mL),實驗結果見表1。

    表1 不同解析液對丁醛解吸效果的影響

    3.2 前處理溫度條件的選擇

    空氣中甲醛在實驗條件下也能與2,4-二硝基苯肼反應,造成檢測結果偏高。將解析液預先在低溫下進行冷凍,甲醛在低溫時容易形成沉淀,經(jīng)離心處理后,能夠減少解析液中甲醛含量,從而提高檢測的準確性。向2只空白硅膠管中分別加入15μL的丁醛標準溶液(濃度為500μg/mL),實驗結果見表2。

    表2 前處理溫度條件對丁醛準確度的影響

    3.3 回收率實驗

    向空白硅膠管中分別準確加入不同體積丁醛標準溶液(濃度為500μg/mL),測定其回收率?;厥章蕼y定結果見表3。

    表3 回收率的測定

    3.4 精密度實驗

    標準偏差(方法精密度)試驗:取7支空白硅膠管,向其中均加入20μL丁醛標準溶液(濃度為500μg/mL),按上述方法進行測定,根據(jù)測得的吸光度和線性回歸方程,計算丁醛濃度,計算結果見表4。

    表4 精密度測定結果(n=7)

    4 結論

    從表3和表4的測定結果可以看出,實驗選擇的方法加標回收率在94.5%~103.0%,相對標準偏差小于5%,滿足《工作場所空氣中有毒物質檢測方法的研制規(guī)范》[2]所建立的方法結果準確、可靠,可以在日常檢測中推廣使用。

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