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    功能晶體實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)管理

    2020-10-09 13:33:44王慶國(guó)唐慧麗王風(fēng)麗
    關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)室設(shè)備實(shí)驗(yàn)

    王慶國(guó),吳 鋒,羅 平,唐慧麗,王風(fēng)麗,金 佳,徐 軍,方 愷

    (同濟(jì)大學(xué) 物理科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200092)

    高校實(shí)驗(yàn)室承擔(dān)著各種實(shí)踐教學(xué)和科學(xué)研究任務(wù),既是培養(yǎng)高素質(zhì)人才和進(jìn)行科技創(chuàng)新的重要基地,是對(duì)學(xué)生實(shí)施綜合素質(zhì)教育和技能訓(xùn)練的重要課堂,同時(shí)也因人、財(cái)、物高度密集,是高校安全防護(hù)的重要場(chǎng)所。大量科研教學(xué)工作需要在實(shí)驗(yàn)室完成,實(shí)驗(yàn)室安全管理是必要的前提和保障,歷來(lái)都是各地高校建設(shè)的重要內(nèi)容[1-4]。自2015 年以來(lái),國(guó)家教育主管部門先后出臺(tái)了一系列實(shí)驗(yàn)室安全管理文件,并組織專家依據(jù)教育部《高校實(shí)驗(yàn)室安全檢查指標(biāo)體系》開(kāi)展了兩輪次的高校實(shí)驗(yàn)室安全檢查[5],結(jié)果顯示目前高校實(shí)驗(yàn)室安全工作取得了積極成效。2019 年,教育部又出臺(tái)了《關(guān)于加強(qiáng)高校實(shí)驗(yàn)室安全工作的意見(jiàn)》,對(duì)高校實(shí)驗(yàn)室安全工作提出了更具體的要求[6]。

    新時(shí)期高校實(shí)驗(yàn)室安全管理需要轉(zhuǎn)變管理理念,要從傳統(tǒng)形式主義、粗放式管理轉(zhuǎn)變?yōu)樽⒅貙?shí)效、求真務(wù)實(shí)的安全管理,從基本的以行政手段、經(jīng)濟(jì)手段進(jìn)行的規(guī)范管理轉(zhuǎn)變?yōu)楝F(xiàn)代化法治手段、文化手段、科學(xué)的安全管理[7]。實(shí)驗(yàn)室安全管理工作的重點(diǎn)是理順人事體制、完善規(guī)章制度、強(qiáng)化從業(yè)人員的安全意識(shí)、激勵(lì)師生對(duì)實(shí)驗(yàn)室安全工作的熱情和積極性,要突出“以人為本、預(yù)防在先”的安全思想,著重營(yíng)造校園安全文化氛圍,從而提升高校師生對(duì)安全管理的觀念和效能,既滿足了實(shí)驗(yàn)室安全管理的需要,同時(shí)也培養(yǎng)了學(xué)生安全生產(chǎn)的意識(shí),取得人才培養(yǎng)的綜合效益[8-9]。

    我校功能晶體生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)室依托“先進(jìn)微結(jié)構(gòu)材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室”,多次承擔(dān)國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃、國(guó)家“863”計(jì)劃項(xiàng)目。本實(shí)驗(yàn)室的科研和教學(xué)團(tuán)隊(duì)擁有超過(guò) 30 年的功能晶體生長(zhǎng)研發(fā)和產(chǎn)業(yè)化推廣的工作經(jīng)驗(yàn),下面結(jié)合在實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行過(guò)程中的一些問(wèn)題,討論在晶體實(shí)驗(yàn)室管理方面的經(jīng)驗(yàn)。

    1 功能晶體生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)室管理的難點(diǎn)

    功能晶體憑借其能夠?qū)崿F(xiàn)電、磁、聲、光、力、熱等各種能量形式的相互轉(zhuǎn)換,在先進(jìn)制造技術(shù)、信息科技、能源科技、生物醫(yī)學(xué)工程、航空航天科技等領(lǐng)域取得了廣泛應(yīng)用,是不可或缺、不可替代的基礎(chǔ)材料[10]。從技術(shù)角度講,晶體生長(zhǎng)是生長(zhǎng)基元(原子、分子、離子基團(tuán)等)在化學(xué)勢(shì)的驅(qū)動(dòng)下,由其他聚集態(tài)向晶相轉(zhuǎn)變的過(guò)程,包括輸運(yùn)過(guò)程和界面過(guò)程。界面過(guò)程是生長(zhǎng)基元在晶體表面進(jìn)入晶格位置的過(guò)程,實(shí)質(zhì)上也可看成在生長(zhǎng)界面通過(guò)分子識(shí)別靠共價(jià)鍵或分子鍵(離子鍵)進(jìn)行自組裝的過(guò)程[11]。

    晶體生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)室不但會(huì)出現(xiàn)諸如在建設(shè)和管理過(guò)程中經(jīng)費(fèi)分配不均衡、空間布局不合理、共享程度低、利用率不高等其他類型實(shí)驗(yàn)室存在的問(wèn)題[12],還因其從事工作的特殊性而具備獨(dú)特的管理難點(diǎn)。完整的功能晶體實(shí)驗(yàn)室包括原料制備、晶體生長(zhǎng)以及加工檢測(cè),還要兼顧研究生培養(yǎng)和本科實(shí)驗(yàn)教學(xué),人員流動(dòng)性大、設(shè)備操作復(fù)雜,容易發(fā)生各種安全事故,因此建立完備的實(shí)驗(yàn)室管理制度至關(guān)重要。

    1.1 功能晶體實(shí)驗(yàn)室基建配套的復(fù)雜性

    晶體生長(zhǎng)是物質(zhì)在特定的物理和化學(xué)條件下由氣相、液相或固相形成晶體的過(guò)程。根據(jù)其生長(zhǎng)原理,晶體生長(zhǎng)方式可劃分為溶液生長(zhǎng)、熔體生長(zhǎng)、氣相生長(zhǎng)和固相生長(zhǎng)4 種。其中熔體生長(zhǎng)方式是制備大尺寸和特定形狀晶體的主流生長(zhǎng)方式,其主要原理是將配置好的長(zhǎng)晶原料加熱熔融,在受控條件下,通過(guò)降溫使熔體逐漸凝固成晶體,整個(gè)過(guò)程通過(guò)固—液界面不斷移動(dòng)來(lái)完成,熔體中的原子或分子按照晶體結(jié)構(gòu)規(guī)則排列,直至完全生長(zhǎng)成為塊狀單晶。因此,長(zhǎng)晶過(guò)程均為高溫過(guò)程[11]。我校晶體生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)室也基本是采用熔體法長(zhǎng)晶方式。

    晶體生長(zhǎng)是生長(zhǎng)基元進(jìn)行自組裝,要求實(shí)驗(yàn)環(huán)境的清潔、穩(wěn)定,因此實(shí)驗(yàn)室要配備潔凈室且兼具防震功能。一般來(lái)說(shuō)長(zhǎng)晶實(shí)驗(yàn)室要遠(yuǎn)離鬧市區(qū)和道路,如果不具備此項(xiàng)條件,則可以在實(shí)驗(yàn)室四周或?qū)嶒?yàn)室長(zhǎng)晶爐外側(cè)挖掘防震溝。冷卻水塔、水箱、水泵、真空機(jī)械泵等震源隔離在防震溝之外,保證長(zhǎng)晶爐的穩(wěn)定。

    長(zhǎng)晶實(shí)驗(yàn)室基建配套涉及強(qiáng)電、循環(huán)冷卻水和循環(huán)氣系統(tǒng),其中電力系統(tǒng)提供晶體生長(zhǎng)的動(dòng)力能源。晶體生長(zhǎng)的加熱方式主要有:感應(yīng)式加熱、電阻式加熱以及采用加熱燈、激光輔助的輻照式加熱。電力安全是實(shí)驗(yàn)室管理的重點(diǎn),觸電事故也是易發(fā)的實(shí)驗(yàn)室安全隱患之一。實(shí)驗(yàn)室電力系統(tǒng)包括:長(zhǎng)晶爐用電、照明插座空調(diào)等用電、循環(huán)水系統(tǒng)用電等,一般采用高空橋架,每臺(tái)長(zhǎng)晶爐要有分立的開(kāi)關(guān)控制,電力配置按照實(shí)驗(yàn)室總用電量聘請(qǐng)專業(yè)施工單位設(shè)計(jì)完成,并符合相關(guān)安全標(biāo)準(zhǔn)。

    熔體法晶體生長(zhǎng)的過(guò)程中首先要進(jìn)行原料融化。大部分晶體材料都是高溫難熔材料,例如藍(lán)寶石晶體(2050 ℃)、氧化鎵單晶(1740 ℃)、石榴石晶體(YAG,1970 ℃)、倍半氧化物晶體(>2400 ℃)等。然而長(zhǎng)晶設(shè)備主體為不銹鋼制造的密閉爐腔,其熔點(diǎn)為 1300~1500 ℃。循環(huán)冷卻水主要是長(zhǎng)晶過(guò)程中的設(shè)備降溫冷卻,包括:常用/備用水泵、進(jìn)/回水管道、冷卻水塔、板式換熱器、制冷機(jī)、水箱等。

    循環(huán)氣系統(tǒng)的使用是因?yàn)榇蟛糠志w生長(zhǎng)過(guò)程中長(zhǎng)晶爐內(nèi)部要充入保護(hù)氣氛(惰性氣體:N2、Ar、He等)或長(zhǎng)晶過(guò)程中保持氣氛流動(dòng)循環(huán),主要作用是保護(hù)坩堝熱場(chǎng)等材料不被氧化、流動(dòng)氣氛帶走爐內(nèi)揮發(fā)物、加強(qiáng)爐內(nèi)氣氛對(duì)流或提供長(zhǎng)晶所需的溫度梯度等;此外,還有部分晶體生長(zhǎng)需要特殊氣體,如:CO、H2、CH4等有毒或易燃易爆氣體,所以必須按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)建立完善的氣體循環(huán)、回收、處理系統(tǒng)。

    循環(huán)進(jìn)出水管、循環(huán)氣路等均可置于防震溝內(nèi),盡量減少在地面設(shè)置明管。氣路按照惰性保護(hù)氣氛和特殊氣體要設(shè)置分立的氣路系統(tǒng)。易燃?xì)怏w排氣口采用點(diǎn)燃法并設(shè)置止火閥,惰性保護(hù)氣路排氣端口插入廣口瓶水面之下,過(guò)濾氣氛中攜帶的爐內(nèi)揮發(fā)物后再排入大氣。實(shí)驗(yàn)室供氣氣瓶要集中放置,遠(yuǎn)離辦公區(qū)和實(shí)驗(yàn)室,嚴(yán)格遵守相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和使用規(guī)范。在使用特種氣體的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)安裝檢測(cè)報(bào)警器,當(dāng)氣體濃度達(dá)到某設(shè)定值時(shí)報(bào)警提示,進(jìn)行停機(jī)通風(fēng),確保安全。

    1.2 晶體生長(zhǎng)周期長(zhǎng)

    晶體生長(zhǎng)是生長(zhǎng)基元按照晶體格位進(jìn)行自組裝,控制生長(zhǎng)速度是獲得高質(zhì)量晶體的一個(gè)重要途徑,因此晶體生長(zhǎng)周期一般都較長(zhǎng),特別是大尺寸晶體生長(zhǎng),如一顆泡生法200 kg 藍(lán)寶石生長(zhǎng)周期約為18 天、一顆提拉法石榴石晶體長(zhǎng)晶周期約為 7~10 天、一顆30 kg 熱交換法鈦寶石長(zhǎng)晶周期約為15 天,在整個(gè)長(zhǎng)晶過(guò)程中要保證水、電安全供應(yīng),長(zhǎng)晶過(guò)程中任何水、電方面的故障,均會(huì)造成晶體生長(zhǎng)的失敗造成財(cái)產(chǎn)損失,嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)<皩?shí)驗(yàn)人員的安全。

    如條件允許,長(zhǎng)晶實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配置雙回路供電系統(tǒng)或配置發(fā)電機(jī),保證意外停電時(shí)自動(dòng)切換電源維持供電保證晶體生長(zhǎng),或長(zhǎng)晶供電停止后至少保證循環(huán)水系統(tǒng)維持運(yùn)行,防止?fàn)t內(nèi)余溫過(guò)高燒穿爐體設(shè)備,導(dǎo)致設(shè)備水路中的循環(huán)水進(jìn)入爐內(nèi)。水在高溫下氣化,會(huì)導(dǎo)致?tīng)t內(nèi)氣壓急劇升高,造成爐體爆炸。

    循環(huán)水系統(tǒng)設(shè)置備用水泵,主泵停機(jī)后備用泵自動(dòng)啟動(dòng),保障供水。

    1.3 貴重金屬材料的大量使用

    晶體生長(zhǎng)中大量使用鉑、銥、錸、鎢、鉬等貴重或稀有金屬作為坩堝、籽晶桿或保溫材料。貴重金屬的保管至關(guān)重要,為避免造成實(shí)驗(yàn)室財(cái)產(chǎn)損失,必須制定嚴(yán)格的取用登記管理制度。此外,貴重金屬在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中也極易發(fā)生損耗或損毀事故,因此貴金屬材料的使用必須嚴(yán)格遵照相關(guān)工藝要求進(jìn)行,對(duì)每次實(shí)驗(yàn)中的損耗要詳細(xì)登記。

    1.4 長(zhǎng)晶實(shí)驗(yàn)室的大型設(shè)備種類多、操作復(fù)雜

    在晶體生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)中,不同長(zhǎng)晶方法涉及不同類型的長(zhǎng)晶設(shè)備,如圖1 所示。即使同種長(zhǎng)晶方法,不同設(shè)備廠家生產(chǎn)的設(shè)備也有不同的操作方法和控制系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)室除長(zhǎng)晶設(shè)備外,還配備有各類加工檢測(cè)及熱處理設(shè)備。所以,實(shí)驗(yàn)室中設(shè)備種類多、類型復(fù)雜,要求教職工和參與實(shí)驗(yàn)操作的研究生要熟悉各種設(shè)備的機(jī)械結(jié)構(gòu)和操作方法,并具有一定的故障排除和維修能力。

    圖1 晶體生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)平臺(tái)擁有的各種晶體生長(zhǎng)設(shè)備

    2 功能晶體實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行管理制度的建立與實(shí)施

    我校重視實(shí)驗(yàn)室的安全管理工作,針對(duì)理工類實(shí)驗(yàn)室特點(diǎn)制定了《實(shí)驗(yàn)室守則》《實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)范》及《實(shí)驗(yàn)室危化品使用規(guī)范》,制定了實(shí)驗(yàn)室安全負(fù)責(zé)人制度,并且不定期組織實(shí)驗(yàn)室安全員進(jìn)行各類安全培訓(xùn)并進(jìn)行考核,合格后上崗。學(xué)校及學(xué)院還定期開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室安全檢查,確保實(shí)驗(yàn)室安全運(yùn)行。

    在執(zhí)行學(xué)校規(guī)章制度的基礎(chǔ)上,結(jié)合功能晶體實(shí)驗(yàn)室的工作特點(diǎn),實(shí)驗(yàn)平臺(tái)進(jìn)一步建立了一系列管理制度。

    2.1 合理的實(shí)驗(yàn)室布局

    功能晶體實(shí)驗(yàn)室布局如圖2 所示。實(shí)驗(yàn)室按晶體生長(zhǎng)和后加工處理的不同操作步驟劃分為不同的功能區(qū)間,包括配料間、長(zhǎng)晶間、加工間、檢測(cè)間、倉(cāng)庫(kù)等。

    圖2 功能晶體實(shí)驗(yàn)室布局圖

    長(zhǎng)晶間主要使用于晶體生長(zhǎng),放置各類長(zhǎng)晶爐及其工具配件。實(shí)驗(yàn)室要按照6S 管理制度,物品分類定點(diǎn)放置,日常保證實(shí)驗(yàn)室清潔衛(wèi)生。長(zhǎng)晶間四周設(shè)置防震溝,除長(zhǎng)晶設(shè)備之外的各類震源放置在地溝之外。

    配料間主要進(jìn)行長(zhǎng)晶原料的配制,存放各種長(zhǎng)晶化學(xué)藥品、配料工具(電子秤、研缽、配料坩堝、通風(fēng)櫥、真空手套箱、混料機(jī)、壓料機(jī)、球磨機(jī)等),原料經(jīng)過(guò)稱量、混料、壓制成型等工藝制成料餅或料棒,日常保證配料間的清潔衛(wèi)生。

    晶體加工間主要用于晶體樣品的制備,粗加工和精加工要分立設(shè)置,粗加工間進(jìn)行晶體的切割、粗磨等工作,放置切割機(jī)、研磨機(jī)等設(shè)備及金剛線、切割片、切削液、研磨料等耗材。精加工間進(jìn)行晶體的研磨、拋光,對(duì)環(huán)境有較高要求,存放研磨機(jī)、拋光機(jī)及相關(guān)的加工質(zhì)量檢測(cè)設(shè)備。

    檢測(cè)間主要存放各類晶體檢測(cè)設(shè)備,如X 射線定向儀、顯微鏡、偏光應(yīng)力儀、激光器等,要注意輻射安全,定期對(duì)含有輻射的部分儀器進(jìn)行輻射劑量檢測(cè),從業(yè)人員也要進(jìn)行輻射安全與防護(hù)方面的培訓(xùn),持證上崗。

    對(duì)各實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的廢氣、廢水等污染性的廢料,按照國(guó)家、上海市及學(xué)校的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行處理、回收。

    實(shí)驗(yàn)室布局的特點(diǎn):①按照晶體生長(zhǎng)、加工檢測(cè)的各環(huán)節(jié)設(shè)置不同的功能區(qū)域;②各功能區(qū)既分立又集中在一起(同一樓層或同一車間內(nèi)),避免原料或成品在各環(huán)節(jié)流轉(zhuǎn)時(shí)受到外界的污染,同時(shí)方便實(shí)驗(yàn)操作員和值班員日常管理操作;③加工間、循環(huán)水房等較強(qiáng)震源遠(yuǎn)離長(zhǎng)晶間,保證長(zhǎng)晶設(shè)備的運(yùn)行平穩(wěn),同時(shí)晶體加工易產(chǎn)生一些粉塵等污染物,加工間原理長(zhǎng)晶和配料間也能有效避免區(qū)域污染。

    2.2 建立日常值日制度和事故匯報(bào)機(jī)制

    作為從事晶體生長(zhǎng)的實(shí)驗(yàn)室,保持環(huán)境清潔衛(wèi)生是最基本的要求,在一些高?;蚱髽I(yè)中晶體實(shí)驗(yàn)室均會(huì)設(shè)置潔凈間。建立日常值日制度,安排職工或?qū)W生每日對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境進(jìn)行清潔,不但能夠保持清潔衛(wèi)生的實(shí)驗(yàn)環(huán)境、改善實(shí)驗(yàn)室風(fēng)貌,還會(huì)培養(yǎng)職工和學(xué)生的科研素養(yǎng),養(yǎng)成良好的科研、衛(wèi)生習(xí)慣。

    此外,值日制度不只是做好實(shí)驗(yàn)室的清潔工作,還要對(duì)實(shí)驗(yàn)室的水電氣系統(tǒng)進(jìn)行日常的檢查、維護(hù),包括:水管/氣管的檢漏、未開(kāi)機(jī)設(shè)備是否拉閘斷電、對(duì)水路氣路漏水漏氣點(diǎn)的檢查維修、氣瓶余氣量的檢查等,定期對(duì)配電箱、設(shè)備電源等進(jìn)行檢查,排除隱患。同時(shí)定期進(jìn)行消防設(shè)備檢查,及時(shí)更換滅火器,并填寫“實(shí)驗(yàn)室日常檢查表”。

    建立異常情況的應(yīng)急預(yù)案,值班員一旦發(fā)現(xiàn)事故隱患或系統(tǒng)故障,第一時(shí)間向上一級(jí)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人匯報(bào),并及時(shí)處理。實(shí)驗(yàn)室人員組織架構(gòu)和聯(lián)系方式要張貼,并對(duì)所有進(jìn)出實(shí)驗(yàn)室的教職工和學(xué)生進(jìn)行培訓(xùn)。

    2.3 嚴(yán)格的崗前培訓(xùn)制度

    研究生是實(shí)驗(yàn)室工作的主力,大部分的實(shí)驗(yàn)設(shè)備也是由研究生長(zhǎng)時(shí)間操作使用,在新設(shè)備添置、新生入學(xué)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前都要進(jìn)行嚴(yán)格的崗前培訓(xùn)。一方面進(jìn)行安全培訓(xùn),向?qū)W生介紹實(shí)驗(yàn)室情況、易發(fā)事故、操作注意事項(xiàng)等;另一方面針對(duì)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備進(jìn)行操作培訓(xùn),介紹設(shè)備結(jié)構(gòu)、操作方法和注意事項(xiàng)等。

    針對(duì)實(shí)驗(yàn)室不同晶體生長(zhǎng)和加工檢測(cè)設(shè)備和工藝流程,編制標(biāo)準(zhǔn)的《設(shè)備說(shuō)明書》和《操作指導(dǎo)書》,對(duì)每個(gè)長(zhǎng)晶階段進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,實(shí)現(xiàn)“菜單式”操作。對(duì)設(shè)備可能出現(xiàn)的故障和易損配件的處理方法進(jìn)行逐一說(shuō)明,培養(yǎng)學(xué)生維修設(shè)備、排除故障的能力。通過(guò)嚴(yán)格的崗前培訓(xùn)能夠加快研究生實(shí)驗(yàn)?zāi)芰ε囵B(yǎng),讓他們盡快掌握設(shè)備的使用方法,能夠獨(dú)立進(jìn)行晶體生長(zhǎng)操作。

    長(zhǎng)晶實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行設(shè)備點(diǎn)檢,填寫“設(shè)備拆裝爐點(diǎn)檢表”。對(duì)設(shè)備關(guān)鍵配件或功能進(jìn)行檢查,以保障長(zhǎng)晶實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。包括:設(shè)備清理是否完成,氣動(dòng)、電控閥門動(dòng)作是否正常,是否存在漏水、漏氣等。在長(zhǎng)晶前檢查排除可能存在的設(shè)備故障隱患,確保熱場(chǎng)安裝準(zhǔn)確規(guī)范,檢查各部件初始位置或狀態(tài)是否正常,避免熱場(chǎng)配件漏裝或工具遺留在爐內(nèi),保證長(zhǎng)晶順利進(jìn)行。

    每次晶體生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)要詳細(xì)填寫“作業(yè)隨工單”,詳細(xì)記錄本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,包括所長(zhǎng)晶體名稱、長(zhǎng)晶時(shí)間、操作人、原料廠家、坩堝及熱場(chǎng)配件安裝情況、使用次數(shù)等信息,并在長(zhǎng)晶結(jié)束后補(bǔ)充生長(zhǎng)晶體情況,如晶體重量、質(zhì)量外形描述、長(zhǎng)晶周期、引晶功率、爐內(nèi)揮發(fā)物情況等,這些統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)的記錄有助于對(duì)標(biāo)準(zhǔn)長(zhǎng)晶工藝的探索,提高長(zhǎng)晶實(shí)驗(yàn)水平。

    根據(jù)長(zhǎng)晶過(guò)程中易出現(xiàn)的異常情況制定“實(shí)驗(yàn)室應(yīng)急操作指導(dǎo)書”,對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的斷水、斷電、電源跳閘、線圈打火、功率波動(dòng)異常、設(shè)備漏水等情況進(jìn)行詳細(xì)描述并做好預(yù)案,指導(dǎo)學(xué)生在發(fā)生異常情況時(shí)如何排除故障、停機(jī)善后和自我保護(hù)。

    建立“一晶一議”制度,在晶體生長(zhǎng)結(jié)束后,召集各相關(guān)實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行討論,匯總本次晶體生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)的相關(guān)“隨工單”“實(shí)驗(yàn)記錄表”等資料,對(duì)晶體質(zhì)量、長(zhǎng)晶工藝參數(shù)、晶體生長(zhǎng)過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行分析討論,找出問(wèn)題,提出改善方案,避免重復(fù)錯(cuò)誤,提高長(zhǎng)晶工藝水平。

    定期檢查(每月一次)高頻次使用的設(shè)備情況,針對(duì)不同長(zhǎng)晶爐設(shè)備建立日常設(shè)備維護(hù)檔案,保證設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài),以本實(shí)驗(yàn)室自主研發(fā)的多片導(dǎo)模爐為例,設(shè)備定期檢查表見(jiàn)表1。

    表1 多片導(dǎo)模爐設(shè)備檢查表

    2.4 建立完善的值班和交接制度

    針對(duì)長(zhǎng)晶周期長(zhǎng)特點(diǎn)建立規(guī)范的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄制度、值班制度和交接班制度。

    晶體生長(zhǎng)期間保證實(shí)驗(yàn)室 24 h 安排技術(shù)人員值班。規(guī)范的值班制度是實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行的保障,約束規(guī)定值班人員的行為,提高其責(zé)任心,并對(duì)值班過(guò)程中出現(xiàn)脫崗、遲到、早退、不按照規(guī)定進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄等行為,依規(guī)作出批評(píng)、教育或處罰。

    值班職工和學(xué)生在長(zhǎng)晶實(shí)驗(yàn)中要嚴(yán)格記錄各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),填寫“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表”。在可視化晶體的生長(zhǎng)過(guò)程中(如提拉法、導(dǎo)模法、泡生法等),要按照晶體生長(zhǎng)情況調(diào)整加熱功率、長(zhǎng)晶溫度或生長(zhǎng)速度。所以晶體生長(zhǎng)全程需要嚴(yán)密監(jiān)控,還要定時(shí)詳細(xì)記錄晶體生長(zhǎng)數(shù)據(jù),包括時(shí)間、晶體重量、長(zhǎng)晶速度(籽晶拉速、坩堝降速)、功率、溫度(爐內(nèi)坩堝溫度、爐體各重要部位循環(huán)水溫度)、爐內(nèi)氣壓等。積累晶體生長(zhǎng)經(jīng)驗(yàn),也便于提升晶體生長(zhǎng)工藝水平。

    交接班要詳細(xì)填寫“交接班記錄表”,對(duì)實(shí)驗(yàn)室各設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)進(jìn)行詳細(xì)交接,并提示要進(jìn)行的下一步操作,接班員要仔細(xì)核實(shí)各設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)并簽字確認(rèn)。

    2.5 規(guī)范的物品保管制度

    實(shí)驗(yàn)室所有設(shè)備物資應(yīng)按照類別定點(diǎn)安放。

    倉(cāng)庫(kù)主要存放設(shè)備、熱場(chǎng)配件等,各類物品按新品、使用品分開(kāi)放置,詳細(xì)記錄物品的生產(chǎn)廠家和使用次數(shù),敏感晶體材料熱場(chǎng)配件不能混用,建立檔案貼標(biāo)簽標(biāo)注。要建立科學(xué)的報(bào)廢制度,按照相關(guān)規(guī)定進(jìn)行物資的報(bào)廢或回收處理。此外,要建立庫(kù)房物品使用登記制度,任何采購(gòu)和領(lǐng)用的物資均要填寫“出、入庫(kù)登記表”,建立固定資產(chǎn)和耗材品臺(tái)賬清單,梳理實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有物資種類數(shù)量,避免重復(fù)采購(gòu)和遺失。

    此外,對(duì)生長(zhǎng)出來(lái)的晶體樣品進(jìn)行統(tǒng)一編號(hào)登記后,統(tǒng)一安置在樣品間。在高校實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常存在多個(gè)研究生做相同或相似課題內(nèi)容的情況,建立成品清單并對(duì)生長(zhǎng)晶體進(jìn)行統(tǒng)籌使用,能夠有效避免重復(fù)實(shí)驗(yàn),減少資源浪費(fèi)。

    針對(duì)貴重金屬的日常保管,設(shè)置保險(xiǎn)柜,專人負(fù)責(zé),詳細(xì)登記,記錄使用日期、領(lǐng)用人、初始重量、歸還日期、歸還重量等信息,使用中實(shí)行領(lǐng)用人負(fù)責(zé)制,使用完后盡快入庫(kù)歸還,使用前后精確稱重,記錄長(zhǎng)晶過(guò)程中的貴金屬損耗。

    2.6 職工負(fù)責(zé)制與研究生爐長(zhǎng)制度相結(jié)合

    按照學(xué)校相關(guān)規(guī)定制定實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)范、研究生值日制度,保證各實(shí)驗(yàn)室的清潔衛(wèi)生,并要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作的學(xué)生在實(shí)驗(yàn)完成后整理現(xiàn)場(chǎng)、清理垃圾并清洗實(shí)驗(yàn)用品,使用的工具要放歸原位。對(duì)實(shí)驗(yàn)完成后現(xiàn)場(chǎng)不整理的學(xué)生進(jìn)行批評(píng)教育,讓學(xué)生養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣。

    由教師職工擔(dān)任實(shí)驗(yàn)室的總負(fù)責(zé)人,負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室安全、設(shè)備使用和日常檢查維護(hù)。每日負(fù)責(zé)教師對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢查巡視,檢查實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表、交接單、日常設(shè)備水電檢查表等。

    一般來(lái)說(shuō),研究生均有各自固定的研究方向和課題內(nèi)容,所要進(jìn)行的長(zhǎng)晶實(shí)驗(yàn)、使用的儀器設(shè)備相對(duì)固定,對(duì)于單臺(tái)長(zhǎng)晶設(shè)備來(lái)說(shuō)可能是某研究生長(zhǎng)期使用。因此,可以制定相關(guān)的爐長(zhǎng)制度,由研究生擔(dān)任爐長(zhǎng),對(duì)該臺(tái)設(shè)備長(zhǎng)期負(fù)責(zé),負(fù)責(zé)該設(shè)備的日常使用、維護(hù),并對(duì)相關(guān)配件、熱場(chǎng)等進(jìn)行管理,以此提高研究生的主觀能動(dòng)性和責(zé)任心。

    3 結(jié)語(yǔ)

    我校功能晶體實(shí)驗(yàn)室在運(yùn)行管理、安全防護(hù)、教學(xué)科研活動(dòng)中,通過(guò)職工負(fù)責(zé)制和研究生爐長(zhǎng)制相結(jié)合,實(shí)現(xiàn)全實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的有效管理;對(duì)研究生和上崗職工進(jìn)行嚴(yán)格的崗前安全和技術(shù)培訓(xùn),并在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中建立嚴(yán)格的值班和交接制度,進(jìn)行詳細(xì)實(shí)驗(yàn)前檢查、實(shí)驗(yàn)中數(shù)據(jù)記錄和實(shí)驗(yàn)后數(shù)據(jù)分析,提升實(shí)驗(yàn)工藝水平。通過(guò)建立科學(xué)規(guī)范的管理制度,達(dá)到實(shí)驗(yàn)室安全高效運(yùn)行的目的。

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