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    AFS 法測(cè)定銅、鉛和鋅礦石中硒含量的不確定度評(píng)定

    2020-10-03 11:26:22吳勇胡冬冬銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司技術(shù)中心安徽銅陵244000
    化工管理 2020年16期
    關(guān)鍵詞:試料分辨力容量瓶

    吳勇 胡冬冬(銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司技術(shù)中心,安徽 銅陵 244000)

    0 引言

    原子熒光光譜法(AFS)是介于原子發(fā)射光譜 (AES)和原子吸收光譜(AAS)之間的光譜分析技術(shù),基本原理是基態(tài)原子吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài),激發(fā)過(guò)程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光[1,2]。不確定度是一個(gè)衡量分析測(cè)試結(jié)果質(zhì)量高低的尺度,不確定度越小,分析測(cè)試結(jié)果與真值越靠近,其質(zhì)量越高,測(cè)定結(jié)果的使用價(jià)值越大[3]。因此,合理評(píng)定測(cè)量結(jié)果的不確定度顯得尤為重要。

    1 概述

    1.1 方法依據(jù)

    按GB/T 14353.15—2014《銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法 第15 部分:硒量測(cè)定》。

    1.2 測(cè)量程序

    試料用半熔法分解,沸水提取,使硒與其他共存干擾離子分離。在30%鹽酸介質(zhì)中,硒與硼氫化鉀反應(yīng)生成氫化物氣體,以氬氣作為導(dǎo)體導(dǎo)入電熱石英爐,火焰中的氫基與氫化物碰撞解離成自由原子,以硒的高強(qiáng)度空心陰極燈作光源,采用原子熒光光譜儀測(cè)定硒的熒光強(qiáng)度,根據(jù)原子熒光強(qiáng)度計(jì)算試料中的硒量。

    1.3 測(cè)量設(shè)備

    原子熒光光譜儀;

    METTLER AB104-N 電子天平:采用的是AB104-N 電子天平,其技術(shù)指標(biāo)為最大允許誤差 Δ=±0.3mg,分辨力d=0.1mg;

    容量瓶:50mL,200mL 容量瓶經(jīng)檢定A 級(jí)合格,容量瓶允許誤差分別為 Δ=±0.05mL,±0.15mL;

    環(huán)境溫度:20±5℃

    2 數(shù)學(xué)模型

    硒量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(Se)計(jì),由下式給出:

    式中:ρ1為從校準(zhǔn)曲線上得到分取試料溶液中硒的濃度(ng/mL);ρ0為從校準(zhǔn)曲線上得到空白試驗(yàn)溶液中硒的濃度(ng/mL);V為試料溶液的總體積(mL);V2為試料溶液的測(cè)量體積(mL);V1為分取試料溶液體積(mL);m 為試料量(g)。

    3 不確定度來(lái)源分析

    (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液及配置過(guò)程引起的不確定度,計(jì)為u(1);

    (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合產(chǎn)生的不確定度,計(jì)為u(2);

    (3)分析儀器本身的不確定度;

    (4)質(zhì)量m。

    試料質(zhì)量m 稱(chēng)量引起的不確定度有以下3 個(gè)來(lái)源:天平的不確定度,即最大允許誤差引起的不確定度,采用B 類(lèi)方法評(píng)定;天平的分辨力引起的不確定度,采用B 類(lèi)方法評(píng)定;測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度,采用A 類(lèi)方法評(píng)定。

    (5)體積V;

    容量瓶中液體體積主要有3 個(gè)不確定度來(lái)源:容量瓶的不確定度,即其允許誤差引起的不確定度,采用B 類(lèi)方法評(píng)定;容量瓶中液體的溫度與校正容量瓶時(shí)其中的液體溫度不同引入的不確定度,采用B 類(lèi)方法評(píng)定;定容至刻度的變動(dòng)性(重復(fù)性),采用A 類(lèi)方法評(píng)定。

    4 不確定度計(jì)算

    硒量以下式計(jì)算:

    ρ2和ρ1是從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀取的,下面我們對(duì)工作曲線擬合的不確定度進(jìn)行了評(píng)定,讀數(shù)的不確定度包括在其中。這樣,硒量只涉及到幾個(gè)因素的積和商。應(yīng)用不確定度傳播率,其相對(duì)合成不確定度表示式為:

    5 不確定度分量評(píng)定

    5.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液及配置過(guò)程引起的不確定度u(1)

    硒標(biāo)準(zhǔn)溶液給出的濃度為1±0.0016mg/mL,取k=2,其相對(duì)不確定度:

    硒標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋配置:

    硒標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)逐級(jí)稀釋得到0.1ug/mL 的硒標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。按5.4 方法分別計(jì)算10mL 移液管、100mL 容量瓶、1000mL容量瓶的相對(duì)不確定度為0.0017、0.0010、0.00098。

    標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋過(guò)程中產(chǎn)生的相對(duì)不確定度:

    標(biāo)準(zhǔn)溶液及配置過(guò)程中引入的相對(duì)合成不確定度:

    5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合產(chǎn)生的不確定度u(2)

    標(biāo)準(zhǔn)曲線使用硒標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為:0.00、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、12.00ng/mL,測(cè)定相應(yīng)的熒光值,熒光強(qiáng)度分別為0.123、83.282、165.793、330.586、659.172、1316.344、1975.516。用最小二乘法擬合后,得線性方程為y=164.52x+0.9169,線性相關(guān)系數(shù)r=1.0000。

    殘差標(biāo)準(zhǔn)差按下式計(jì)算:

    其中,yj為標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的熒光強(qiáng)度;y∧為擬合后曲線上對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度。

    試樣質(zhì)量0.2045g,測(cè)定兩次,試樣濃度為x0=9.42ng/mL。代入公式計(jì)算得Se 的含量為11.52ug/g。標(biāo)準(zhǔn)曲線的不確定度分量:

    以相對(duì)不確定度表示:

    5.3 m稱(chēng)量引入的不確定度u(m)

    5.3.1 m稱(chēng)量重復(fù)性引入的不確定度uA(m)

    對(duì)質(zhì)量m進(jìn)行10 次重復(fù)測(cè)量,每次測(cè)量的條件盡可能一致。其標(biāo)準(zhǔn)不確定度等于1 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    5.3.2 m測(cè)量不準(zhǔn)引入的不確定度uB1(m)

    天平的最大允許誤差Δ=±0.3mg,允差引入的不確定度符合均勻分布,其區(qū)間半寬度為0.3mg,包含因子。標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    5.3.3 天平分辨力引入的不確定度uB2(m)

    天平的分辨力d=0.1mg,分辨力引入的不確定度服從均勻分布。區(qū)間半寬度為0.05mg,包含因子。其標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    5.3.4 m稱(chēng)量的相對(duì)合成不確定度

    uA(m)、uB1(m)、uB2(m)三者之間兩兩獨(dú)立,互不相關(guān)。m按0.2g 計(jì)算,因此,采用相對(duì)不確定度表示:

    5.4 體積V引入的不確定度u(V)

    5.4.1 重復(fù)性引入的不確定度uA(V)

    5.4.2 容量瓶允差引入的不確定度uB1(V)

    5.4.3 溫度系數(shù)引入的不確定度uB2(V)

    5.4.4 V的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uC(V)

    體積引起的不確定度uA(V)、uB1(V)、uB2(V)三者之間兩兩獨(dú)立,互不相關(guān)。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    5.5 體積V1引入的不確定度u(V1)

    試驗(yàn)中分取10mL 溶液,使用的是10mL 移液管。由硒標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋配置中可知,10mL 移液管的相對(duì)不確定度ur(V1)=0.0017。

    5.6 體積V2引入的不確定度u(V2)

    試驗(yàn)分取10mL 試液到50mL 容量瓶,由5.4 可知,50mL 容量瓶的相對(duì)不確定度ur(V2)=0.0012。

    6 輸出量合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

    礦石測(cè)定過(guò)程中的不確定度分量相互獨(dú)立,互不相關(guān)。所以輸出量的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    7 硒測(cè)定擴(kuò)展不確定度U[ω(Se)]評(píng)定

    取包含因子為k=2,提供p ≈95%的置信概率,鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    8 結(jié)語(yǔ)

    銅鉛鋅礦石中硒濃度為11.52±0.11ug/g,包含因子k=2,提供p ≈95%的置信概率。標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋過(guò)程中產(chǎn)生的不確定度對(duì)結(jié)果影響最大,其他不確定因素影響較小。

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