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    ICP-MS法驗(yàn)證乳與乳粉中錫、鉛、鎘、鋁的含量

    2020-09-17 13:34:22曹玉蘭
    食品安全導(dǎo)刊 2020年9期

    曹玉蘭

    摘 要:依據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》(GB 5009.268-2016)第一法,通過對(duì)方法檢出限、精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行測(cè)定,建立電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS法)同時(shí)測(cè)定乳與乳粉中錫、鉛、鎘、鋁元素方法證實(shí)。結(jié)果表明,錫、鉛、鎘、鋁元素在一定濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999;測(cè)定乳粉中錫、鉛、鎘、鋁的檢出限分別為0.000262、0.000182、0.000382、0.0193mg/kg,精密度為2.93%~6.03%,加標(biāo)回收率在88.6%~108.8%之間,均符合GB 5009.268-2016中的要求。因此得出結(jié)論,該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高,適用于乳制品中錫、鉛、鎘、鋁的同時(shí)測(cè)定。

    關(guān)鍵詞:電感耦合等離子體質(zhì)譜? 乳與乳粉? 方法驗(yàn)證

    錫(Sn)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、鋁(Al)普遍存在于自然界,是具有潛在危害作用的重金屬——被人體吸收后會(huì)引起蓄積性毒性反應(yīng)[1]。近年來,隨著人們對(duì)乳品安全問題的愈發(fā)關(guān)注,國(guó)家對(duì)乳與乳粉中重金屬的檢測(cè)技術(shù)和質(zhì)量控制要求也越來越嚴(yán)格。

    當(dāng)前,食品中重金屬的檢測(cè)方法主要有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS法)等。其中,ICP-MS法作為一種新型的元素分析技術(shù),具有分析速度快、應(yīng)用范圍廣、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。雖然已有ICP-MS法檢測(cè)食品中重金屬的相關(guān)研究報(bào)道,但其研究基質(zhì)主要是水、農(nóng)產(chǎn)品、食品包裝等,且研究元素種類各不相同[2-3],尚未見對(duì)乳與乳粉ICP-MS方法的驗(yàn)證研究。本文采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS法)同時(shí)測(cè)定乳與乳粉中的錫、鉛、鎘、鋁含量,從檢出限、精密度、準(zhǔn)確度這三個(gè)方面對(duì)該方法在本實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用進(jìn)行驗(yàn)證[4-5],旨在建立錫、鉛、鎘、鋁多元素同時(shí)檢測(cè)的方法,希望為乳品企業(yè)大批量檢測(cè)乳與乳粉中的重金屬含量提供技術(shù)參考。

    1 材料和方法

    1.1 原理

    試樣經(jīng)消解后,由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定,以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比,m/z)定性,采用外標(biāo)法,以待測(cè)元素質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度比與待測(cè)元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。

    1.2 儀器與試劑

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(NexION 2000),美國(guó)PE公司;微波消解儀(MARS6),美國(guó)CEM公司;電子天平(BSA224S),賽多利斯科學(xué)儀器有限公司;控溫趕酸儀(EHD-24),北京東航科儀儀器有限公司。

    錫、鉛、鎘、鋁單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L),國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;鉍、鈧、銦單元素內(nèi)標(biāo)溶液(1000mg/L),國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;硝酸(電離級(jí)),北京化學(xué)試劑研究所有限責(zé)任公司;試驗(yàn)用水為去離子水;氬氣(Ar):液氬(≥99.995%);氦氣(He):氦氣(≥99.995%);實(shí)驗(yàn)原料為市售。

    1.3 樣品前處理

    稱取固體樣品0.2~0.5g、液體樣品1.0g(精確至0.001g)置于微波消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸,旋緊罐蓋,按照設(shè)定的微波消解條件(見表1)進(jìn)行消解。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫趕酸儀中于150~160℃趕酸至1.0mL左右。冷卻后,用水轉(zhuǎn)移定容至25mL容量瓶中,混勻備用,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

    1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備

    分別準(zhǔn)確量取Sn、Pb、Cd單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用5%硝酸溶液逐級(jí)稀釋制成濃度為100ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液;另準(zhǔn)確量取Al單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用5%硝酸溶液稀釋制成濃度為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

    1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備

    分別準(zhǔn)確量取Sn、Pb、Cd、Al標(biāo)準(zhǔn)品使用液,用5%硝酸溶液稀釋制成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,濃度分別為Sn:0、0.1、0.5、1.0、3.0、5.0ng/mL;Pb:0、2、4、6、8、10ng/mL;Cd:0、2、4、6、8、10ng/mL;Al:0、20、40、60、80、100ng/mL。同時(shí),可根據(jù)測(cè)量需要調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍。

    1.4.3 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

    準(zhǔn)確量取鈧(Sc)、銦(In)、鉍(Bi)單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用5%硝酸溶液稀釋制成1μg/mL的混合溶液即可。

    1.5 ICP-MS工作條件

    ICP-MS儀器條件如表2所示。待離子體點(diǎn)火穩(wěn)定后,用調(diào)諧液對(duì)儀器的矩管位置、霧化氣流速和偏轉(zhuǎn)四級(jí)桿電壓進(jìn)行優(yōu)化,以保證儀器處于最佳的分析狀態(tài)。按要求建立檢測(cè)方法,采用在線加入內(nèi)標(biāo)的方式進(jìn)行分析測(cè)試。同位素與內(nèi)標(biāo):118Sn和111Cd選115In;208Pb選209Bi;27Al選45Sc。

    2 結(jié)果

    2.1 線性范圍

    以測(cè)得的信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo),濃度(μg/L)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,乳品中錫、鉛、鎘、鋁測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線匯總?cè)绫?所示。數(shù)據(jù)表明,各元素在濃度范圍0~100μg/L內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

    2.2 方法檢出限

    儀器達(dá)到穩(wěn)定后,在上述條件下對(duì)采用微波消解處理的20個(gè)試劑空白溶液進(jìn)行連續(xù)測(cè)定,按下式計(jì)算試劑空白響應(yīng)值[6]:? ? ? ? ? ? ? ?。

    式中:LOD為儀器檢出限,b為標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程中的斜率,S為空白響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    以電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定乳粉中的錫、鉛、鎘、鋁含量,計(jì)算得出各元素的方法檢出限見表4。由表4可見,各元素檢出限均低于GB 5009.268-2016中要求的檢出限,滿足方法學(xué)要求。

    2.3 精密度及加標(biāo)回收試驗(yàn)

    以乳粉為實(shí)驗(yàn)原料,實(shí)驗(yàn)室對(duì)3個(gè)濃度水平加標(biāo)樣品進(jìn)行了分析測(cè)定,每個(gè)樣品平行測(cè)定6次,分別計(jì)算不同濃度加標(biāo)樣品的平均值、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)、加標(biāo)回收率等各項(xiàng)參數(shù),試驗(yàn)結(jié)果見表5。電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定乳粉中錫、鉛、鎘、鋁的最大相對(duì)偏差分別為4.86%、3.78%、4.80%、6.03%,滿足《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》(GB 5009.268-2016)中規(guī)定平行樣品的精密度應(yīng)≤10%的測(cè)定要求。該方法加標(biāo)回收率在88.6%~108.8%之間,滿足GB/T 27404-2008中加標(biāo)回收率的測(cè)定要求。

    2.4 生乳準(zhǔn)確度驗(yàn)證

    以生乳為實(shí)驗(yàn)原料,分別做3個(gè)水平的錫、鉛、鎘、鋁含量加標(biāo)樣品,每個(gè)水平做3個(gè)重復(fù),進(jìn)行精密度和加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見表6。從表中可以看出,該試驗(yàn)回收率在93.7%~101.2%之間,RSD在1.45%~3.63%之間,符合《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》(GB 5009.268-2016)中規(guī)定平行樣品的精密度≤10%的測(cè)定要求,回收率檢測(cè)結(jié)果滿足方法學(xué)要求。

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法,對(duì)乳粉中錫、鉛、鎘、鋁的含量進(jìn)行了方法驗(yàn)證,測(cè)定了各元素曲線線性、檢出限、精密度及回收率等特征值,并對(duì)生乳中錫、鉛、鎘、鋁進(jìn)行準(zhǔn)確性驗(yàn)證。結(jié)果表明,錫、鉛、鎘、鋁各項(xiàng)特征值結(jié)果均滿足方法學(xué)要求,實(shí)驗(yàn)室可采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定乳與乳粉中錫、鉛、鎘、鋁元素的含量。該方法操作簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確、靈敏度高,可為乳與乳粉中重金屬的測(cè)定提供試驗(yàn)依據(jù)。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 龐潔.乳制品中重金屬的污染來源及相關(guān)安全問題的對(duì)策[J].中國(guó)食物與營(yíng)養(yǎng),2012,18(8):19-20.

    [2] 胡曙光,蘇祖儉,黃偉雄,等.食品中重金屬元素痕量分析消解技術(shù)的進(jìn)展與應(yīng)用[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào),2014,5(5):1270-1278.

    [3] 唐艷梅,段姚俊,董曉蕾,等微波消解-ICP-MS法同時(shí)測(cè)定牛蒡子中8種重金屬元素[J].中成藥,2018,40(11):2563-2565.

    [4] 《食品中多元素的測(cè)定》(GB 5009.268-2016),2016.

    [5] 《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》(GB/T 27404-2008),2008.

    [6] 李海峰.檢出限幾種常見計(jì)算方法的分析和比較[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2010,27(6):2465-2469.

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