微滴制備及其均一性檢測(cè)

袁 濤，雷永平，王同舉，林 健，符寒光

(北京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100124)

0 引言

微滴噴射是一種通過產(chǎn)生均一μm級(jí)液滴，實(shí)現(xiàn)微量流體精確分配的技術(shù)。該技術(shù)具有工藝流程簡(jiǎn)單、可控制精度高的優(yōu)點(diǎn)，在生物和化學(xué)化工等相關(guān)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。因此，研究均一微滴的制備具有一定的實(shí)際意義[1-2]。當(dāng)前，均一微滴制備技術(shù)主要包括按需噴射技術(shù)和連續(xù)噴射技術(shù)[3-5]。按需噴射技術(shù)是通過在噴嘴上方施加脈沖壓力以實(shí)現(xiàn)微滴的按需制備，一個(gè)脈沖對(duì)應(yīng)一個(gè)微滴，脈沖壓力消失，微滴制備停止，按需技術(shù)制備微滴的可控性好，但其形成頻率較低。連續(xù)式微滴噴射技術(shù)是在恒定氣壓的作用下，從噴嘴處噴射而出形成射流液柱，當(dāng)縱向微擾動(dòng)傳遞到射流液柱表面時(shí)，可控制射流液柱尖端斷裂形成均一微滴，相比于按需噴射技術(shù)，連續(xù)式微滴噴射技術(shù)可在高頻條件下制備均一微滴。恒定氣壓和穩(wěn)定的擾動(dòng)是射流斷裂形成均一微滴的主要因素。在射流液體自由表面施加恒定氣壓容易實(shí)現(xiàn)，因此在射流液柱上方施加穩(wěn)定的擾動(dòng)成為制備均一微滴的關(guān)鍵因素。

目前，產(chǎn)生擾動(dòng)的方式主要包括壓電模式和磁流體擾動(dòng)模式。相比于壓電模式，磁流體擾動(dòng)更容易控制。雷永平[6-7]課題組利用磁流體擾動(dòng)模式實(shí)現(xiàn)了均一微滴的射流制備，目前已經(jīng)研究了擾動(dòng)頻率和氣壓對(duì)其微滴形成過程的影響，但缺乏一種有效的檢測(cè)手段對(duì)微滴均一性進(jìn)行快速檢測(cè)。因此，本文利用磁流體擾動(dòng)模式，實(shí)現(xiàn)了在噴嘴孔徑為0.33 mm、氣壓為0.7 kPa，擾動(dòng)頻率分別為600、800、900 Hz條件下均一微滴的制備，同時(shí)采用高速攝影機(jī)獲取微滴下落過程的數(shù)字圖像，通過MATLAB圖像處理技術(shù)創(chuàng)建微滴檢測(cè)系統(tǒng)，利用體積與微滴直徑之間的關(guān)系，計(jì)算出微滴的平均直徑，可為圖像處理的計(jì)算結(jié)果提供一種有效的比例尺，從而實(shí)現(xiàn)微滴的直徑、球形度及相應(yīng)的平均值、方差的計(jì)算。

1 均一微滴制備

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置與材料

本研究采用自制實(shí)驗(yàn)裝置(如圖1所示)。該裝置主要由微擾動(dòng)發(fā)生器、氣控系統(tǒng)、彈性膜片和儲(chǔ)液腔組成。儲(chǔ)液腔用于儲(chǔ)存待噴射蒸餾水。穩(wěn)壓腔和空氣壓縮機(jī)組成氣體控制系統(tǒng)。當(dāng)氣控系統(tǒng)產(chǎn)生的恒定氣壓作用在儲(chǔ)液腔體內(nèi)自由液體的表面，迫使蒸餾水充滿噴射腔，同時(shí)從噴嘴處射流而出形成射流液柱。微擾動(dòng)發(fā)生器主要由液態(tài)金屬(Ga-In合金)、電極、永磁鐵、信號(hào)源和功率放大器組成。兩塊平行放置的永磁鐵之間產(chǎn)生均一的磁場(chǎng)。信號(hào)源產(chǎn)生的電信號(hào)通過功率放大器放大后可產(chǎn)生電流幅值為40 A的可調(diào)頻脈沖電流。當(dāng)該脈沖電信號(hào)流經(jīng)液態(tài)金屬時(shí)，可變電信號(hào)與處于恒定磁場(chǎng)的液態(tài)金屬相互作用產(chǎn)生脈沖電磁力，該脈沖電磁力作為擾動(dòng)波通過彈性膜片傳遞到射流液柱上，從而控制微滴的斷裂。彈性膜片具有隔絕液態(tài)金屬和待噴射水溶液的作用，同時(shí)還可以把在液態(tài)金屬中產(chǎn)生的脈沖信號(hào)傳遞到射流液柱上。液態(tài)金屬為鎵銦合金，其物理性能參數(shù)如表1所示。實(shí)驗(yàn)選取的噴射材料為蒸餾水。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

表1 Ga-In合金物理性能[8-11]

1.2 微滴平均直徑測(cè)量

微滴平均直徑的計(jì)算原理如圖2所示。在均一微滴制備過程中，單位時(shí)間內(nèi)波長(zhǎng)的個(gè)數(shù)等于微滴形成數(shù)，計(jì)算過程可用式(1)～式(3)表示：

fV0t=V

(1)

(2)

圖2 微滴體積測(cè)量示意圖

式中:f為擾動(dòng)頻率，Hz；D為微滴形成的平均直徑，mm；V0為單個(gè)微滴形成時(shí)的平均體積，mm3；t為時(shí)間，s。

將式(2)帶入式(1)可以得到計(jì)算微滴平均直徑的表達(dá)式(3)：

(3)

1.3 微滴檢測(cè)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)

本文基于MATLAB數(shù)字圖像處理技術(shù)，設(shè)計(jì)了微滴檢測(cè)系統(tǒng)，軟件的設(shè)計(jì)流程如圖3所示。通過數(shù)字圖像獲取、增強(qiáng)、分割和區(qū)域處理等步驟后可以實(shí)現(xiàn)對(duì)微滴直徑和球形度的計(jì)算[12-13]。

圖3 軟件的設(shè)計(jì)流程

1.4 微滴檢測(cè)系統(tǒng)的實(shí)現(xiàn)

在經(jīng)過圖像增強(qiáng)、分割、區(qū)域處理后可獲得較清晰的二值化圖像，由于二值化圖像與最終微滴球目標(biāo)確定相關(guān)，直接影響直徑和球形度的計(jì)算，因此獲取精確的二值化圖像成為關(guān)鍵，其中圖像分割步驟是影響二值化圖像結(jié)果的主要因素，該步驟的目的是將圖像中的目標(biāo)與背景分離，如式(4)所示：

(4)

式中：f(x,y)為待處理圖像；g(x,y)為分割處理后的圖像；T為分割目標(biāo)與背景的閾值。

由于拍攝過程中光源以及電源的存在，使得拍攝的微滴下落過程圖像中有許多噪聲，且獲取的不同圖像亮度存在差異，大津法求解閾值對(duì)處理存在噪聲和不同亮度的圖像效果較理想[14]。所以本文采用大津法求解閾值T，該方法是以圖像的灰度直方圖為依據(jù)，利用圖像的灰度特性將整個(gè)圖像分為目標(biāo)和背景2個(gè)部分，當(dāng)分割閾值為最佳值，兩部分之間的差距最明顯。在MATLAB算法中目標(biāo)與背景的類間方差是衡量?jī)烧卟罹嗟臉?biāo)準(zhǔn)，目標(biāo)與背景的類間方差越大，圖像中目標(biāo)和背景的差別就越明顯，此時(shí)目標(biāo)錯(cuò)分為背景或背景錯(cuò)分為目標(biāo)的概率就會(huì)減小，因此當(dāng)所取閾值的分割使得目標(biāo)與背景的類間方差最大時(shí)，背景與目標(biāo)被錯(cuò)分的概率最小，圖像分割最準(zhǔn)確。最大類間方差的計(jì)算如式(5)所示，其中u為區(qū)域的平均灰度，θ為區(qū)域的面積比。

(5)

1.4.1 幾何參數(shù)的計(jì)算

物體標(biāo)記是對(duì)二值化后圖像中的每個(gè)目標(biāo)物進(jìn)行標(biāo)記，以達(dá)到對(duì)每個(gè)目標(biāo)物區(qū)分的目的，為后續(xù)微滴球幾何參數(shù)測(cè)量提供目標(biāo)區(qū)域和輪廓。物體標(biāo)記常見方法有四連通標(biāo)記法和八連通標(biāo)記法，八連通標(biāo)記法大多用于形狀不規(guī)則的物體標(biāo)記，而均一微滴的幾何形狀為球形，所以采用四連通對(duì)微滴進(jìn)行標(biāo)記。在MATLAB中通過命令[B,L]=bwboundaries(bw,noholes)實(shí)現(xiàn)物體標(biāo)記，B為數(shù)字圖像經(jīng)標(biāo)記處理后的矩陣，L為標(biāo)記物體的編號(hào)。

微滴面積的計(jì)算是通過確定圖像內(nèi)每個(gè)微滴的位置和區(qū)域并統(tǒng)計(jì)微滴區(qū)域內(nèi)像素點(diǎn)的個(gè)數(shù)來完成的，在MATLAB中通過stats=regionprops(L,Area,Centroid)命令可以確定微滴的質(zhì)心和區(qū)域，再通過area=stats(k).Area命令計(jì)算出微滴區(qū)域的面積，最后通過面積公式S=πD2/4計(jì)算每個(gè)微滴直徑的像素值，并結(jié)合公式法計(jì)算的平均直徑確定像素點(diǎn)比例尺，最后得出每個(gè)微滴的實(shí)際直徑。

均一微滴的球形度是衡量微滴質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)，如圖4所示，其計(jì)算公式如式(6)所示。

e=(Dmax-Dmin)/D

(6)

式中：e為球形度；Dmax和Dmin分別為微滴軸長(zhǎng)的極大值和極小值，mm；D為通過面積公式計(jì)算出的微滴直徑，mm。

圖4 微滴球形度

1.4.2 基于GUI界面設(shè)計(jì)的微滴檢測(cè)系統(tǒng)

GUI界面的制作包括界面設(shè)計(jì)及功能實(shí)現(xiàn)[15]，一般步驟為：分析界面功能、明確設(shè)計(jì)任務(wù)、添加用戶界面需要的組件、設(shè)置各組件的屬性、編寫回調(diào)函數(shù)和調(diào)試。本文制作的微滴檢測(cè)系統(tǒng)界面能夠?qū)崿F(xiàn)的功能主要有：打開文件、保存文件、二值化、球形度、直徑分布直方圖、球形度分布直方圖、平均直徑、直徑方差和球形度方差。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

通過上述微滴制備實(shí)驗(yàn)可獲得噴嘴孔徑為0.33 mm、氣壓為0.7 kPa，擾動(dòng)頻率分別為600、800、900 Hz條件時(shí)微滴下落過程的圖像，如圖5所示，并利用式(3)計(jì)算得出其對(duì)應(yīng)的平均直徑分別為0.603、0.582、0.571 mm。利用微滴檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)微滴下落過程的圖像進(jìn)行處理并計(jì)算相應(yīng)的幾何參數(shù)，其中600 Hz-0.33 mm-0.7 kPa條件下微滴下落過程中圖像的處理過程及幾何參數(shù)計(jì)算結(jié)果如圖6所示。

(a)600 Hz (b)800 Hz (c)900 Hz圖5 孔徑0.33 mm、氣壓0.7 kPa條件下不同擾動(dòng)頻率時(shí)微滴下落過程

圖6 600 Hz-0.33 mm-0.7 kPa微滴檢測(cè)系統(tǒng)操作結(jié)果

2.2 誤差分析

2.2.1 直徑誤差分析

利用射流方式制備的微滴大小與噴嘴孔徑尺寸相關(guān)，根據(jù)平均直徑計(jì)算公式可得600 Hz-0.33 mm-0.7 kPa條件下微滴球的直徑為0.603 mm，采用微滴檢測(cè)系統(tǒng)計(jì)算該條件下微滴的平均直徑像素值為23.65，從而確定每個(gè)像素點(diǎn)的比例尺為0.025 5 mm，繼續(xù)采用微滴檢測(cè)系統(tǒng)計(jì)算出800 Hz-0.33 mm-0.7 kPa和900 Hz-0.33 mm-0.7 kPa條件下微滴的像素值分別為22.56和21.84，并結(jié)合比例尺計(jì)算出兩種條件下微滴的平均直徑分別為0.575 mm和0.557 mm，而800 Hz-0.33 mm-0.7 kPa和900 Hz-0.33 mm-0.7 kPa條件下利用平均直徑公式可得微滴直徑分別為0.582 mm和0.571 mm，所以在800 Hz-0.33 mm-0.7 kPa和900 Hz-0.33 mm-0.7 kPa條件下平均直徑計(jì)算誤差分別為1.2%和2.5%。

2.2.2 球形度誤差分析

球形度是影響微滴球表面缺陷的重要參數(shù)，而微滴檢測(cè)系統(tǒng)計(jì)算球形度的誤差無法直接計(jì)算，依據(jù)球形度計(jì)算公式可知，球形度的計(jì)算誤差受Dmax、Dmin、D的計(jì)算誤差影響，所以球形度的計(jì)算誤差是由Dmax、Dmin、D的計(jì)算誤差傳遞而來的。傳遞過程見式(7)～式(10),傳遞結(jié)果如式(11)所示。

(7)

令

u=Dmax-Dmin,v=D

(8)

則

(9)

(10)

(11)

式中：σe為球形度誤差；σDmax、σDmin分別為微滴球軸長(zhǎng)的極大、極小值的測(cè)量誤差；σD為通過面積測(cè)量的直徑誤差。

由于σDmax、σDmin和σD是由于微滴檢測(cè)軟件在圖像處理過程中二值化以及邊緣檢測(cè)方法引起的，所以這些誤差是由于系統(tǒng)測(cè)量方法引起的尺寸誤差，因而可以近似相等[13]，即σDmax=σDmin=σD，又由于Dmax-Dmin≈0，因此利用式(11)可以得出σe：

(12)

微滴球的直徑在0.6 mm左右，故取D為0.6 mm。通過以上分析可知：直徑的測(cè)量誤差最大為2.5%，進(jìn)一步計(jì)算可得球形度的最大測(cè)量誤差為5.89%。

2.2.3 微滴均一性的驗(yàn)證

微滴的均一性表示微滴球下落過程中其形狀的變化，而微滴球直徑的變異系數(shù)和球形度的標(biāo)準(zhǔn)差可以分別表示微滴的大小和形狀在下落過程中的離散程度，因此可以利用微滴下落過程中直徑的變異系數(shù)和球形度的標(biāo)準(zhǔn)差實(shí)現(xiàn)微滴的均一性驗(yàn)證。利用微滴檢測(cè)系統(tǒng)處理600 Hz-0.33 mm-0.7 kPa、800 Hz-0.33 mm-0.7 kPa和900 Hz-0.33 mm-0.7 kPa條件下微滴下落過程的數(shù)字圖像，計(jì)算3種條件下各個(gè)微滴球形度、直徑的平均值和方差值，依據(jù)式(13)可以計(jì)算出3種條件下直徑的變異系數(shù)。

(13)

式中：σ為變量的標(biāo)準(zhǔn)差；d為變量的平均值。

表2為3種條件下直徑的標(biāo)準(zhǔn)差、平均值和變異系數(shù)，從表2可以知道微滴球下落過程中直徑的標(biāo)準(zhǔn)差小于0.05 mm、變異系數(shù)小于0.05，說明微滴下落過程中微滴的直徑變化較小。

表2 孔徑0.33 mm、氣壓0.7 kPa條件下不同擾動(dòng)頻率時(shí)微滴直徑的平均值、標(biāo)準(zhǔn)差及變異系數(shù)

表3為3種條件下球形度的標(biāo)準(zhǔn)差和平均值，下落過程中微滴的球形度的平均值小于0.13，即極大軸長(zhǎng)與極小軸長(zhǎng)的差遠(yuǎn)小于按照面積計(jì)算的直徑，說明微滴近似為球形，同時(shí)下落過程中微滴的球形度標(biāo)準(zhǔn)差小于0.05，所以下落過程中微滴的形狀均近似為球形且變化較小。因此，利用電磁力擾動(dòng)技術(shù)射流制備微滴的均一性較好。

表3 孔徑0.33 mm、氣壓0.7 kPa條件下不同擾動(dòng)頻率時(shí)微滴球形度的平均值及標(biāo)準(zhǔn)差

3 結(jié)束語

(1)在噴嘴孔徑為0.33 mm、氣壓為0.7 kPa，擾動(dòng)頻率分別為600、800、900 Hz條件下，可以實(shí)現(xiàn)均一微滴的制備。

(2)利用MATLAB軟件制作的微滴檢測(cè)系統(tǒng)具有友好且便于操作的特點(diǎn)，可以準(zhǔn)確地批量測(cè)量微滴的直徑、球形度及相應(yīng)的方差，計(jì)算結(jié)果顯示直徑和球形度的最大誤差分別為2.5%和5.89%。

(3)通過微滴檢測(cè)系統(tǒng)的計(jì)算結(jié)果表明：電磁力擾動(dòng)技術(shù)射流制備的微滴均一性較好。