射氣-閃爍法測定錳礦石中226Ra的優(yōu)化研究

魏代東，劉 環(huán)，王玉學(xué)

(核工業(yè)二四○研究所，遼寧 沈陽 110000)

鐳-226為鐳的最穩(wěn)定同位素，它廣泛存在于鈾礦中，所以鐳-226含量的準(zhǔn)確測量在鈾礦普查、勘察方面具有重要的作用。鐳-226具有放射性，在對環(huán)境中的放射性監(jiān)測和鈾礦退役項目中放射性污染程度的調(diào)查時，檢測鐳-226的含量也是重要的環(huán)節(jié)之一。

目前，測定鐳-226的方法有射氣-閃爍法[1-4]、γ能譜法[5]、離子交換分離電感耦合等離子體質(zhì)譜法[6]等。其中，射氣-閃爍法是最常使用的方法之一，它具有抗干擾性好、靈敏度高等優(yōu)點，在鈾礦地質(zhì)生產(chǎn)和科研部門得到廣泛的應(yīng)用。本實驗在前人工作的基礎(chǔ)上，運(yùn)用射氣-閃爍法對在測量錳含量較高的錳礦石中的鐳-226的方法進(jìn)行探究與改進(jìn)。

1 實 驗

1.1 主要儀器及試劑

儀器：PC2100鐳氡分析儀；ST-203閃爍室；SX2-4-10箱式電阻爐；真空泵。

試劑：過氧化鈉；氫氧化鈉；鹽酸；硫酸；氯化鋇；乙二胺四乙酸二鈉，均為分析純。

1.2 實驗方法

準(zhǔn)確稱取1.5 g錳礦石-A于鎳坩堝內(nèi)，用過氧化鈉-氫氧化鈉混合試劑在電阻爐中650 ℃下熔融10 min，用沸水提取，濃鹽酸酸化。酸化得到澄清溶液后加入氯化鋇和硫酸溶液，用硫酸鋇(鐳)共沉淀富集鐳。經(jīng)過虹吸、洗滌沉淀，待上層清液呈中性后加入EDTA-NaOH溶液，在電爐上加熱溶解硫酸鋇(鐳)沉淀，濃縮溶液后裝入擴(kuò)散器，封閉數(shù)天積累氡氣，然后進(jìn)行測量。

2 結(jié)果與討論

當(dāng)我們用國家標(biāo)準(zhǔn)方法對錳含量在60%的錳礦石錳-A進(jìn)行前處理時發(fā)現(xiàn)酸化后溶液中存在大量黑色沉淀，無法進(jìn)行下一步硫酸鋇(鐳)共沉淀。下面我們通過試驗對樣品前處理方法和裝置系數(shù)進(jìn)行探究。

2.1 堿量、熔樣時間和酸量對溶液狀態(tài)的影響

由于錳礦石中錳含量和硅含量較高，經(jīng)過堿融、鹽酸提取后溶液澄清，我們選用Na2O2和NaOH作為溶劑可以盡少的引入其他元素或組分[7]。堿量的多少和熔樣時間的長短影響樣品是否完全熔融，而加入酸量的多少決定是否能夠完全將未溶組分完全溶解，因此我們對不同的堿量、熔樣時間和酸量對溶液狀態(tài)的影響做了探究。結(jié)果如表1所示，當(dāng)加入15 g Na2O2、3 g NaOH進(jìn)行熔樣，熔樣時間增至15 min，鹽酸增至90 mL后溶液完全澄清，可以繼續(xù)沉淀及測量過程。

表1 堿量、熔樣時間和酸量對溶液狀態(tài)的影響

2.2 裝置系數(shù)K值

將GBW04110，GBW04112，GBW04113等標(biāo)準(zhǔn)樣品當(dāng)做待測樣品用最佳實驗條件進(jìn)行鐳含量的分析測定來計算儀器的裝置系數(shù)K值。如表2所示，實驗計算出的平均K值為0.709。

表2 裝置系數(shù)K值的確定

2.3 實驗結(jié)果及精密度實驗

用實際樣品錳-A和GBW04110，GBW04112，GBW04113等巖石標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了鐳含量的分析測定。如表3所示，本實驗中樣品的實驗結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差最大為2.48%，最小為1.12%，表中所列樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于3%。

表3 分析測定樣品與標(biāo)樣中的鐳含量

3 結(jié) 論

(1)通過實驗探究了堿量、熔樣時間和酸量對實驗結(jié)果的影響。針對于錳礦石，實驗結(jié)果表明加入15 g Na2O2、3 g NaOH，熔樣時間增至15 min，鹽酸增至90 mL后，前處理效果更好，溶液完全澄清，更有利于接下來的測量過程；

(2)通過測量標(biāo)準(zhǔn)樣品確定了裝置系數(shù)K值，校正了操作過程及儀器對測量結(jié)果的影響，使測量結(jié)果更加精準(zhǔn)。

(3)通過對錳礦石樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定，驗證了對射氣-閃爍法測定錳礦石中226Ra的優(yōu)化研究合理可靠，所測結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，具有一定的實用意義。