熱處理對電弧增材制造316L不銹鋼?組織和性能的影響

徐亮 楊可 王秋雨 冒志偉 劉思沾 包曄峰 蔣永鋒

摘要：采用ER316L不銹鋼焊絲，在Q235A低碳鋼基板上進行TIG電弧增材制造成形試驗，對成形件試樣分別進行1 000 ℃×1 h和1 200 ℃×1 h的熱處理，研究熱處理對增材制造成形件顯微組織和性能的影響。結(jié)果表明，未經(jīng)熱處理的試樣組織為奧氏體+枝晶狀鐵素體+M23C6析出相;經(jīng)熱處理后M23C6析出相發(fā)生回熔，隨著溫度升高析出相數(shù)量逐漸減少，導(dǎo)致熱處理試樣硬度有所降低。鐵素體在熱處理過程中逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，并且形態(tài)發(fā)生明顯變化：1 000 ℃熱處理后為條狀，1 200 ℃熱處理后為點狀。對比未熱處理和1 200 ℃熱處理，1 000 ℃熱處理后試樣抗拉強度達到最高，其組織形態(tài)為奧氏體+條鐵素體+少量的M23C6析出相。1 200 ℃熱處理后主要為奧氏體組織+微量的鐵素體和M23C6析出相，抗拉強度最低。

關(guān)鍵詞：電弧增材制造;316L不銹鋼;熱處理;組織;力學(xué)性能

中圖分類號：TG441.8 文獻標(biāo)志碼：A 文章編號：1001-2303（2020）10-0029-06

DOI：10.7512/j.issn.1001-2303.2020.10.06

0 前言

增材制造是基于離散-堆積原理，由三維數(shù)據(jù)驅(qū)動直接制造零件的科學(xué)技術(shù)體系[1-3]。以激光束、電子束、等離子或等離子束為熱源，加熱材料使之結(jié)合，直接制造零件的方法，稱為高能束流快速制造，是增材制造領(lǐng)域的重要分支[4]。葛旭東[5]基于激光熔覆技術(shù)研究了316L不銹鋼凝固機理和最佳熱處理工藝，通過模型計算驗證了凝固過程并分析了不同熱處理后殘余應(yīng)力的大小。林鑫、張永忠[6-7]等通過激光快速成形技術(shù)研究了成形過程中316L不銹鋼組織的演變，奧氏體組織從基體外延生長呈條狀晶，并顯示較強的的取向性。丁利[8]等對激光選區(qū)熔化成形的316L不銹鋼試樣進行熱處理后分析了其組織及拉伸性能，表明熱處理會對組織形態(tài)和拉伸性能產(chǎn)生顯著影響。激光熱源增材制造技術(shù)也存在一定缺陷[9]，例如：進給速度慢，成形速率低;零件尺寸受到箱體限制，不適合制造大型整體零件。

相比于激光熱源增材制造技術(shù)，電弧填絲增材制造技術(shù)（WAAM）以電弧為熱源，焊絲為填充材料，采用逐層累積的方式，因以電弧為載束能，熱輸入高，成型速度快，可制造出結(jié)合緊密、尺寸精確、表面光滑的結(jié)構(gòu)件[10]，能夠滿足不銹鋼零件結(jié)構(gòu)輕量化、性能復(fù)合化等要求。由于增材制造逐層累積的特點決定了其需要經(jīng)歷循環(huán)加熱和快速冷卻，會導(dǎo)致成形件組織的不均勻化，而熱處理能夠有效調(diào)整成形件組織。文中采用TIG電弧增材制造成形技術(shù)制造316L不銹鋼成形件，分別進行1 000 ℃和1 200 ℃熱處理，研究熱處理溫度對成形件組織和性能的影響。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料與制備

選用直徑0.8 mm的316L不銹鋼絲材?；暹x用尺寸200 mm×70 mm×10 mm的Q235A鋼板。焊絲與基板的化學(xué)成分如表1所示。試驗前將基板上的污漬和氧化膜清洗打磨干凈，將打磨后的基板水平放置在工作平臺上并用夾具進行四角固定。

電弧增材制造平臺由TIG焊機、自動送絲機與三軸數(shù)控機床構(gòu)成，TIG 焊機型號為米勒Dynasty350，直流正接;自動送絲機型號為WF-007A，送絲速度為0～600 cm/min可調(diào);三軸數(shù)控機床控制系統(tǒng)為臺達NC300數(shù)控系統(tǒng);保護氣體為99.99%純氬氣，流量15 L/min;焊接參數(shù)為焊接電流160 A，送絲角度20°，焊接速度250 mm/min，送絲速度120 mm/min。在增材制造過程中，基板夾裝在工作臺上，由工作臺帶動進行X、Y方向的運動，Z方向的運動由焊槍上下垂直運動完成。

在基板上沉積三個邊長為50 mm×50 mm×40 mm的正方體薄壁成形件，如圖1所示。從三個成形件上分別截取三組金相試樣與拉伸試樣，其中一組試樣不熱處理，另外兩組試樣進行1 000 ℃和1 200 ℃熱處理，保溫1 h后水淬。金相試樣經(jīng)過打磨、拋光、腐蝕（腐蝕劑FeCl3∶HCl∶H2O=1∶1∶2）處理，使用XJG-05型臥式金相顯微鏡觀察組織形貌。

使用HXD-1000TC顯微硬度計測量試樣硬度。利用X’Pert MPD PRO型X射線衍射儀對試樣物相進行分析。使用SANS-CM75205電子萬能試驗機進行拉伸試驗，拉伸試樣尺寸如圖1所示。使用Sigma500型掃描電子顯微鏡觀察斷口形貌。使用EDS進行拉伸斷口成分分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微組織分析

未熱處理試樣顯微組織如圖2所示，沉積層之間存在著明顯的層帶（見圖2a），頂層與其他層的組織生長方向和枝晶間距存在明顯差異（見圖2b），頂層組織生長方向與沉積方向一致，而其他層生長方向垂直于沉積方向，同時頂層枝晶間距要大于其他層枝晶間距。

枝晶間距產(chǎn)生差異的原因是隨著沉積的進行，熱量不斷在工件中累積，導(dǎo)致整體溫度升高，因而沉積后一層時熔池中的溫度梯度相比前一層有所下降;根據(jù)枝晶生長理論，枝晶一次間距（λ1）與凝固速率（υ）和溫度梯度（G）之間存在近似關(guān)系：λ1∝υ-αG-b（α，b為與合金系數(shù)相關(guān)常數(shù)），溫度梯度的降低導(dǎo)致了枝晶間距的逐漸增大[11]。在增材制造過程中，進行上層沉積時，電弧會重新熔化下層形成重熔區(qū)。重熔區(qū)中金屬被再一次加熱熔化，此時液態(tài)金屬主要向未熔化的區(qū)域?qū)由?，組織生長方向沿散熱方向。未重熔區(qū)晶粒生長方向垂直于沉積方向，生長方向與重熔區(qū)有明顯差異。這就導(dǎo)致了顯微組織結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)明顯的層帶現(xiàn)象。

未熱處理試樣X射線衍射實驗結(jié)果如圖3所示，未熱處理試樣存在奧氏體、鐵素體及M23C6析出相。電弧增材制造是快速冷卻過程，試樣中的鐵素體向奧氏體轉(zhuǎn)變不完全，導(dǎo)致最后的產(chǎn)物為奧氏體+殘余鐵素體，同時由于增材制造過程中上層對下層的多次加熱作用，更有利于M23C6析出相形成，因此，未熱處理試樣的組織結(jié)構(gòu)為奧氏體、鐵素體和M23C6析出相。

1 000 ℃及1 200 ℃熱處理后試樣的顯微組織如圖4所示。未熱處理試樣中存在大量枝晶狀鐵素體。經(jīng)過1 000 ℃熱處理后鐵素體形態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闂l狀，數(shù)量減少。1 200 ℃熱處理后鐵素體進一步溶解，同時數(shù)量驟減。鐵素體形態(tài)變化的原因是熱處理時枝晶狀的鐵素體因端頭曲率半徑小、中間大，兩者化學(xué)勢差為原子的移動提供了驅(qū)動力，使能量較低的端部原子向中部遷移，以保持能量的平衡，所以鐵素體在熱處理過程中不斷縮小、粗化，枝晶狀鐵素體形態(tài)變化為條狀鐵素體。正如圖4a中圓圈所示鐵素體熔斷，使得鐵素體變?yōu)閳D4b的條狀。1 200 ℃熱處理試樣中鐵素體先縮小粗化成為條狀，再從條狀不斷縮短溶解，最后形態(tài)也由枝晶狀變?yōu)轭w粒狀，數(shù)量銳減，整體組織向全奧氏體化轉(zhuǎn)變。

1 000 ℃和1 200 ℃熱處理試樣X射線衍射實驗結(jié)果如圖5所示。熱處理后試樣有向全奧氏體組織轉(zhuǎn)變的趨勢，鐵素體和M23C6析出相數(shù)量不斷減少。結(jié)合圖4、圖5可知，1 000 ℃熱處理試樣對比于未熱處理試樣，相含量發(fā)生變化但數(shù)量未變，1 200 ℃熱處理后鐵素體及M23C6析出相大量溶解，但仍有微量存在。當(dāng)熱處理溫度達到1 000 ℃時，合金元素擴散能力得到加強，使得鐵素體向奧氏體轉(zhuǎn)變且本身變得更加細小。同時，M23C6析出相開始重新溶解到奧氏體基體中，數(shù)量有所降低。當(dāng)熱處理溫度達到1 200 ℃時，M23C6析出相及鐵素體幾乎消失，留下較為完整的奧氏體相，如圖5b所示。析出物中Cr/Mo含量遠高于奧氏體基體中的含量，由于濃度梯度差，Cr/Mo元素向晶界及晶內(nèi)擴散，同時在高溫的作用下，合金元素擴散加快且在奧氏體相中溶解度增大，使得M23C6析出相大部分分解到奧氏體基體中，數(shù)量驟減，使得X射線衍射圖中無法發(fā)現(xiàn)其對應(yīng)的峰。

2.2 力學(xué)性能分析

未熱處理試樣平均硬度170.9 HV;1 000 ℃熱處理后硬度下降，平均硬度為142.5 HV;1 200 ℃熱處理試樣對比1 000 ℃熱處理試樣硬度略有降低，平均硬度為141.9 HV。

試樣拉伸測試結(jié)果如圖6所示。未熱處理試樣抗拉強度可以達到400 MPa;1 000 ℃熱處理的試樣抗拉強度略有上升，達到425 MPa;但進行1 200 ℃熱處理的試樣抗拉強度卻有所下降，只能達到375 MPa。

延伸率隨著抗拉強度的提升而下降，1 000 ℃熱處理后試樣延伸率最低，僅有42%，未熱處理試樣和1 200 ℃熱處理試樣延伸率分別為48%和56%。屈服強度在熱處理前后變化不大，未熱處理試樣屈服強度為227 MPa，1 000 ℃和1 200 ℃熱處理試驗屈服強度為203 MPa和218 MPa。

試樣拉伸斷口SEM測試結(jié)果如圖7所示，斷口中存在大量不規(guī)則的韌窩，韌窩中存在顆粒狀物質(zhì)。對圖7a中箭頭所示顆粒物進行能譜分析，發(fā)現(xiàn)析出相Cr、Mo、C含量很高，推測顆粒物為M23C6析出相。由圖7a可知，斷口中存在大量M23C6析出相，根據(jù)Stroh位錯塞積理論，316L不銹鋼斷裂時，位錯運動受到不可變形M23C6析出相的阻礙，形成了位錯塞積群，產(chǎn)生應(yīng)力集中，產(chǎn)生微孔。微孔不斷長大的同時，相鄰微孔之間的基體的橫截面積不斷縮小，最后在外力作用下可能借塑性流變方式產(chǎn)生頸縮而斷裂，使微孔連接形成裂紋。圖7a圓圈所示韌窩為典型的微孔聚合型斷口。

1 000 ℃熱處理試樣斷口形貌如圖7b所示。熱處理后M23C6析出相部分溶解，使得拉伸時韌窩的形成不再是單一的位錯塞積所致，正如圖7b中圓圈所示部分等韌窩中沒有M23C6析出相。同時鐵素體形態(tài)的轉(zhuǎn)變也使得試樣的抗拉強度上升，對比圖4a、4b，未熱處理試樣中鐵素體形態(tài)為枝晶狀，經(jīng)過1 000 ℃熱處理后鐵素體形態(tài)由枝晶狀變?yōu)闂l狀，數(shù)量減少。

Chen等人[12]研究表明，1 000 ℃熱處理后鐵素體與M23C6析出相含量達到較好的平衡，試樣抗拉強度最高。M23C6析出相中的Cr/Mo及C元素固溶到奧氏體中，發(fā)生了固溶強化，M23C6析出相對位錯的釘扎作用仍然存在。鐵素體形態(tài)與含量變化及M23C6析出相的共同作用使得抗拉強度上升。對比圖7a可以發(fā)現(xiàn)1 000 ℃熱處理后韌窩尺寸變化不明顯。

1 200 ℃熱處理試樣斷口形貌如圖7c所示，對比圖7a、7b可知，1 200 ℃熱處理后韌窩尺寸遠大于前兩者，如圖7c中圓圈所示。造成這樣的原因是在不銹鋼中，當(dāng)位錯運動遇到M23C6析出相時往往按繞過機制在其周圍形成位錯環(huán)，這些位錯環(huán)在外力作用下堆積在析出相質(zhì)點處。當(dāng)位錯環(huán)向質(zhì)點與基體界面運動時，界面開始沿滑移面運動而形成微孔。由于形成微孔，后續(xù)位錯所受排斥力迅速下降而被推向微孔，并使位錯源被重新激活起來，不斷放出新位錯。新位錯連續(xù)進入微孔，使微孔長大，由于試樣中存在大量的M23C6析出相，微孔數(shù)量增多使得微孔無需長大就可連接到一起導(dǎo)致試樣斷裂，所以未熱處理試樣韌窩不大，但1 200 ℃熱處理后M23C6析出相消失后，微孔需要不斷長大才能連接導(dǎo)致韌窩變大。

經(jīng)過試驗發(fā)現(xiàn)1 000 ℃為較合適的熱處理溫度，在此溫度下抗拉強度較高。其原因是熱處理過程中供給原子的激活能隨著溫度的升高而不斷增加，增大了原子的擴散速度，加快了晶界的遷移，除此之外晶界處分散的析出相析出物會增大晶界面積，提高晶界能，但隨著析出相的不斷溶解，晶界面積不斷減少，使得晶界遷移加快[13-17]。當(dāng)熱處理溫度達到1 200 ℃，鐵素體和M23C6基本溶解，整體組織變?yōu)閵W氏體+微量鐵素體和M23C6析出相，強度降低。

3 結(jié)論

（1）TIG電弧增材制造316L不銹鋼試樣組織為奧氏體+枝晶狀鐵素體+顆粒狀M23C6析出相;經(jīng)過1 000 ℃熱處理后，鐵素體不斷溶解，析出相發(fā)生分解，組織變?yōu)閵W氏體+條狀鐵素體+少量顆粒狀M23C6析出相;1 200 ℃熱處理后鐵素體進一步溶解，M23C6析出相幾乎全部分解，組織變?yōu)閵W氏體+微量點狀分布的鐵素體+微量顆粒狀M23C6析出相。

（2）未熱處理前試樣硬度較高，平均170.9 HV;1 000 ℃熱處理后試樣硬度下降，平均硬度為142.5 HV;1 200 ℃熱處理后試樣硬度與1 000 ℃熱處理試樣硬度相當(dāng)，平均硬度為141.9 HV。

（3）未熱處理試樣抗拉強度為400 MPa;1 000 ℃熱處理后，試樣中鐵素體形態(tài)和數(shù)量發(fā)生變化，由易割裂基體的枝晶狀轉(zhuǎn)變?yōu)轫g性更好的條狀，抗拉強度上升到425 MPa;1 200 ℃熱處理后，析出相幾乎完全溶解，整體組織為奧氏體+微量鐵素體和M23C6析出相，使得抗拉強度降低到375 MPa。

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