某含砷鉛礦石抑砷浮鉛試驗(yàn)研究

趙玉卿 張世龍 張培青 孫曉華 熊馨 應(yīng)永朋

摘要：針對(duì)某含砷鉛礦石性質(zhì)，進(jìn)行了抑砷浮鉛工藝探討，考察了鉛捕收劑、砷抑制劑等因素對(duì)鉛砷分離指標(biāo)的影響，并通過正交試驗(yàn)研究了藥劑之間的協(xié)同作用。結(jié)果表明：在最佳條件下，采用石灰、硫代硫酸鈉、硫酸銨組合作為砷抑制劑，丁銨黑藥、乙硫氮組合作為鉛捕收劑，對(duì)礦石進(jìn)行抑砷浮鉛選別，閉路流程獲得的鉛精礦鉛品位46.00 %、鉛回收率83.26 %，銀品位1 190.00 g/t、銀回收率79.77 %，含砷0.58 %;砷精礦砷品位8.81 %、砷回收率74.58 %。

關(guān)鍵詞：鉛砷分離;鉛礦;浮選;砷抑制劑;抑砷浮鉛

中圖分類號(hào)：TD952文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：

文章編號(hào)：1001-1277（2020）03-0051-05doi：10.11792/hj20200311

某含砷鉛礦石鉛品位1.78 %，含砷0.52 %，主要回收礦物為方鉛礦，礦石中的砷主要賦存在毒砂中。由于前期浮選探索試驗(yàn)獲得的鉛精礦含砷過高，不僅降低了鉛精礦價(jià)格，還增加了鉛精礦冶煉難度和成本[1-2]，因此研究方鉛礦與毒砂的有效分離是該礦石選別的重點(diǎn)。本次研究主要探討了不同調(diào)整劑、砷抑制劑及鉛捕收劑對(duì)該礦石鉛砷分離的影響，確定了適合該礦石選別的最佳工藝條件，為該礦石選別工藝設(shè)計(jì)提供技術(shù)依據(jù)。

1 礦石性質(zhì)

某含砷鉛礦石中金屬礦物有方鉛礦、毒砂、黃鐵礦、閃鋅礦、黃銅礦、銅藍(lán)、鉛礬、白鉛礦，脈石礦物主要為石英、絹云母、白云母，少量長石。其中，方鉛礦的構(gòu)造主要有脈狀構(gòu)造、浸染狀構(gòu)造、條帶狀構(gòu)造3類。 脈狀構(gòu)造和浸染狀構(gòu)造的方鉛礦由于粒度較粗，與脈石礦物及其他礦物呈鑲嵌狀，有利于單體解離;條帶狀構(gòu)造的方鉛礦呈條帶狀分布于毒砂和黃鐵礦裂隙中，不易解離。毒砂主要呈稀疏浸染狀或團(tuán)塊狀分布，主要結(jié)構(gòu)為自形—半自形晶粒狀結(jié)構(gòu)。毒砂性脆，受后期動(dòng)力作用，可見壓碎結(jié)構(gòu)，毒砂破碎裂隙被后期含礦氣水熱液充填，形成條帶狀方鉛礦，部分毒砂被方鉛礦包裹，呈直線接觸;部分毒砂交代黃鐵礦，與黃鐵礦互相包裹，呈連晶結(jié)構(gòu)。此外，可見金屬礦物有輕微的氧化，表現(xiàn)為方鉛礦被鉛礬交代，鉛礬又被白鉛礦交代。黃鐵礦呈稀疏浸染狀或團(tuán)塊狀分布，部分在后期被毒砂交代，部分受應(yīng)力作用發(fā)生剛性破碎，破碎裂隙被含礦氣水熱液充填，形成條帶狀方鉛礦。礦石中閃鋅礦含量低，主要與黃銅礦呈固溶體分離結(jié)構(gòu)，部分呈包裹共生結(jié)構(gòu)。

原礦化學(xué)成分分析結(jié)果見表1，鉛物相分析結(jié)果見表2。

根據(jù)礦石性質(zhì)，選別工藝以回收鉛為主，伴生綜合回收砷、銀、金，適宜選別方法為浮選法。由于礦石中含有銅藍(lán)，其在水中溶解出的Cu2+可以活化毒砂，導(dǎo)致毒砂難以被抑制[3]，因此選別的重點(diǎn)在于降低Cu2+的影響，有效抑制毒砂，降低鉛精礦產(chǎn)品中的砷含量。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 砷抑制劑種類

通過前期探索試驗(yàn)，確定適合該礦石選別的磨礦細(xì)度為-0.074 mm占74 %，在此磨礦細(xì)度下進(jìn)行其他條件試驗(yàn)。由于礦石中方鉛礦與銀關(guān)系密切，為此選擇石灰與其他抑制劑組合使用，降低石灰對(duì)含銀方鉛礦的抑制作用[4-5]。試驗(yàn)流程見圖1，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

由表3可知：組合抑制劑的使用可有效降低石灰對(duì)方鉛礦的抑制，同時(shí)硫酸銨也可以消除過量的硫化鈉帶來的不利影響;石灰+硫代硫酸鈉+硫酸銨組合使用所得鉛回收率最高。因此，使用該藥劑組合作為砷抑制劑。

2.2 調(diào)整劑用量正交試驗(yàn)

由于本次研究中石灰與硫化鈉、水玻璃一同加入磨機(jī)，因此將石灰和硫化鈉、水玻璃一同進(jìn)行試驗(yàn)。硫化鈉的使用可以降低Cu2+對(duì)毒砂的活化作用，但會(huì)對(duì)方鉛礦有抑制作用，而石灰用量也會(huì)影響鉛回收率，為此進(jìn)行調(diào)整劑用量正交試驗(yàn)，考察硫化鈉、石灰對(duì)鉛、砷的協(xié)同抑制效果。正交試驗(yàn)流程見圖2，正交試驗(yàn)條件及結(jié)果見表4。

由表4可知：硫化鈉對(duì)鉛、砷均有抑制作用，用量越大抑制作用越強(qiáng);水玻璃用量增加對(duì)鉛、砷回收率影響不大，但對(duì)提高鉛粗精礦品位十分有利;石灰對(duì)鉛、砷均有明顯的抑制作用，用量越大抑制作用越強(qiáng)。綜合正交試驗(yàn)結(jié)果，選擇硫化鈉用量150 g/t，水玻璃用量1 000 g/t，石灰用量1 000 g/t。

由于硫化鈉用量和水玻璃用量為邊界用量，所以在石灰用量1 000 g/t、硫化鈉用量150 g/t條件下，進(jìn)行了水玻璃用量補(bǔ)充試驗(yàn)，最終選定水玻璃用量為1 000 g/t。在石灰用量1 000 g/t、水玻璃用量1 000 g/t條件下，進(jìn)行了硫化鈉用量補(bǔ)充試驗(yàn)，最終選定硫化鈉用量為150 g/t。2次補(bǔ)充試驗(yàn)流程見圖2，試驗(yàn)結(jié)果見表5。

2.3 鉛捕收劑

在鉛砷分離過程中，鉛捕收劑的使用也是關(guān)鍵因素之一。通常鉛捕收劑均可有效捕收毒砂、黃鐵礦等，因此鉛捕收劑種類、用量對(duì)毒砂上浮影響很大[6-8]。為了最大限度減少毒砂上浮，須優(yōu)先確定鉛捕收劑種類、用量，其次再探究適宜鉛捕收劑用量下的毒砂抑制劑用量。固定石灰用量1 000 g/t、硫化鈉用量150 g/t、水玻璃用量1 000 g/t，考察鉛捕收劑丁銨黑藥、乙硫氮、25號(hào)黑藥對(duì)鉛、砷指標(biāo)的影響。試驗(yàn)流程見圖2，試驗(yàn)結(jié)果見表6。

由表6可知：在鉛捕收劑總用量基本一致的條件下，對(duì)砷的捕收性能為乙硫氮>25號(hào)黑藥>丁銨黑藥;對(duì)鉛的捕收性能為25號(hào)黑藥>乙硫氮>丁銨黑藥?？傮w來看，乙硫氮與丁銨黑藥組合使用時(shí)，鉛回收率才能達(dá)到80 %以上，且乙硫氮用量少時(shí)既能保證鉛回收率，又能降低砷回收率。因此，選擇丁銨黑藥+乙硫氮組合作為鉛捕收劑，用量為丁銨黑藥>乙硫氮。

2.4 砷抑制劑+鉛捕收劑用量正交試驗(yàn)

確定了鉛捕收劑種類后進(jìn)行砷抑制劑用量、鉛捕收劑用量正交試驗(yàn)。正交試驗(yàn)流程見圖2，正交試驗(yàn)條件及結(jié)果見表7。

由表7可知：硫代硫酸鈉用量的增加對(duì)降砷有益;硫酸銨用量越大砷上浮越多;鉛捕收劑用量越大砷上浮也越多，而鉛指標(biāo)變化不大。因此，選擇硫代硫酸鈉用量1 500 g/t，硫酸銨用量300 g/t，丁銨黑藥用量30 g/t，乙硫氮用量5 g/t較為適宜。

2.5 開路試驗(yàn)

在進(jìn)行了鉛精選、鉛掃選藥劑制度試驗(yàn)后，進(jìn)行開路試驗(yàn)。由于原礦中的砷達(dá)到伴生組分綜合評(píng)價(jià)要求，因此在開路試驗(yàn)選鉛作業(yè)后增加選砷作業(yè)以回收砷礦物。試驗(yàn)流程見圖3，試驗(yàn)結(jié)果見表8。

由表8可知：原礦優(yōu)先選鉛，經(jīng)過一次粗選、一次掃選、二次精選的鉛選別流程，獲得的鉛精礦鉛品位46.55 %、鉛回收率74.97 %，含砷0.52 %。選鉛尾礦經(jīng)過一次粗選、一次掃選、一次精選的砷選別流程，獲得的砷精礦砷品位18.98 %、砷回收率55.13 %。

2.6 閉路試驗(yàn)

在以上試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行閉路試驗(yàn)，試驗(yàn)流程見圖4，試驗(yàn)結(jié)果見表9。

由表9可知：經(jīng)選別可獲得鉛品位46.00 %、鉛回收率83.26 %，銀品位1 190.00 g/t、銀回收率79.77 %的鉛精礦，鉛精礦含砷0.58 %;砷精礦砷品位8.81 %、砷回收率74.58 %。

3 結(jié) 論

1）某含砷鉛礦石中鉛品位1.78 %，含砷0.52 %，鉛主要賦存在方鉛礦中，砷主要賦存在毒砂中，礦石中鉛砷分離是選別的重點(diǎn)。

2）采用抑砷浮鉛工藝處理該礦石，并通過正交試驗(yàn)得到了調(diào)整劑、砷抑制劑、鉛捕收劑對(duì)鉛砷分離影響的大致規(guī)律：硫化鈉在降低Cu2+對(duì)毒砂活化作用的同時(shí)，對(duì)鉛、砷均有抑制作用;石灰對(duì)鉛、砷具有明顯的抑制效果，且隨其用量增加抑制作用增強(qiáng);硫代硫酸鈉用量的增加對(duì)降砷有益;丁銨黑藥、乙硫氮用量越大，砷上浮越嚴(yán)重。

3）在磨礦細(xì)度-0.074 mm 占74 %條件下，采用硫化鈉、水玻璃作為調(diào)整劑，石灰、硫代硫酸鈉、硫酸銨作為砷抑制劑，丁銨黑藥、乙硫氮作為鉛捕收劑，

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Abstract：According to the property of an arsenic-containing lead ore，the process of arsenic inhibition and lead flotation in an arsenic-containing lead ore is discussed，the effects of lead collectors and inhibitors on the flotation separation of lead and arsenic are studied，and the synergistic effects between reagents are studied through orthogonal tests.The results show that under the optimal conditions that the process of arsenic inhibition and lead flotation is carried out on the ore with the arsenic inhibitor of lime，sodium thiosulfate and ammonium sulfate combination and the lead collector of ammonium butyrate black powder and ethyl sulfide nitrogen combination，the closed circuit can obtain the lead concentrate whose lead grade 46.00 %，lead recovery rate 83.26 %，silver grade 1 190.00 g/t，the silver recovery 79.77 % and the arsenic content 0.58 %; and the arsenic concentrate whose arsenic grade is 8.81 % and arsenic recovery rate 74.58 %.

Keywords：separation of lead and arsenic;lead ore;flotation;arsenic inhibitor;arsenic inhibition and lead flotation