淺析硅酮密封膠原料理化性能分析方法

徐尚仲 陳炳耀 彭小琴 全文高

摘 要：有機(jī)硅硅酮密封膠體系中所囊括的原料品種非常豐富，通常是優(yōu)選聚二甲基硅氧烷為基膠材料，以氣相或碳酸鈣等填料補(bǔ)強(qiáng)，最后輔以交聯(lián)劑、偶聯(lián)劑和催化劑等功能助劑混制而成。原料的質(zhì)量管控直接關(guān)系到密封膠的品種，不同的物料都會(huì)有相對(duì)應(yīng)的國(guó)標(biāo)或行標(biāo)方法測(cè)試與判斷。本文從有機(jī)硅硅酮密封膠品質(zhì)為出發(fā)點(diǎn)，根據(jù)原料的不同品種關(guān)鍵控制指標(biāo)、檢驗(yàn)室現(xiàn)有儀器和設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)文件制樣要求等，確定權(quán)威、高效、便于操作的檢測(cè)分析方法，杜絕一切不良原料流入到密封膠生產(chǎn)流程中。

關(guān)鍵詞：硅酮密封膠;理化分析方法;有機(jī)硅企業(yè);檢測(cè)儀器

中圖分類號(hào)：TP436.6 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

1 溶助劑原料折光率檢測(cè)

折光率（n）是一種作為檢測(cè)材料成分純度的重要檢測(cè)手法之一，是有機(jī)硅原料白油等有機(jī)化合物品控的關(guān)鍵判定指標(biāo)，以此判定白油成分比通過(guò)蒸餾點(diǎn)評(píng)定更權(quán)威。目前市場(chǎng)上常見(jiàn)的測(cè)試折光率檢測(cè)儀器有阿貝折射儀或數(shù)顯折光儀，相關(guān)檢測(cè)操作要求可借鑒GB/T614-2006《化學(xué)試劑折光率測(cè)定通用方法》標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。阿貝折光儀檢測(cè)原料的折光率數(shù)值時(shí)嚴(yán)格要求控制物料溫度，一般以物料20℃時(shí)檢測(cè)的折光率數(shù)值作為最終檢測(cè)結(jié)果，控溫過(guò)程嚴(yán)重影響檢測(cè)效率。數(shù)顯折光儀是目前檢測(cè)是最為普遍的折光率檢測(cè)儀器，該儀器操作過(guò)程簡(jiǎn)單易學(xué)，控溫可靠、效率高，能快速準(zhǔn)確的判定出有機(jī)硅物料的純度。

2 流動(dòng)性物料黏度值檢測(cè)

物料黏度值主要體現(xiàn)的是其流動(dòng)黏性大小的定量指標(biāo)，經(jīng)過(guò)黏度值檢測(cè)可以清晰的了解到物料流變趨勢(shì)的數(shù)值，黏度指標(biāo)的控制直接影響到密封膠生產(chǎn)工藝配方輸出、產(chǎn)成品貯存運(yùn)輸以及膠液使用過(guò)程中的施工性能等。目前物料黏度檢測(cè)方法有3大類，具體為毛細(xì)管法、旋轉(zhuǎn)法和振動(dòng)法。硅酮密封膠主要原料中的107膠與硅油等流動(dòng)性物料必須嚴(yán)格控制其黏度值，物料黏度檢測(cè)通常用旋轉(zhuǎn)法測(cè)試，具體檢測(cè)操作過(guò)程可借鑒GBT2794—2013《膠黏劑黏度的測(cè)定單圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法》標(biāo)準(zhǔn)實(shí)行。

3 原料揮發(fā)分檢測(cè)

硅酮密封膠忌水，其生產(chǎn)所用的物料對(duì)揮發(fā)分均有檢測(cè)的要求，鼓風(fēng)烘箱烘烤的常壓熱干燥法主要適用于色粉顏料、碳酸鈣填料以及107基膠等揮發(fā)分比較大的原料檢測(cè)，表1中逐一列出有機(jī)硅關(guān)鍵原料揮發(fā)分標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)操作要求。

揮發(fā)分檢測(cè)計(jì)算通常是將測(cè)試樣品前后質(zhì)量差統(tǒng)稱為揮發(fā)物，但這一部分揮發(fā)的質(zhì)量并不能簡(jiǎn)單的全部歸為水分量，這是因?yàn)橛袡C(jī)硅原料中除了存在水分子之外，還可能存在其他受熱易蒸發(fā)的物質(zhì)成分，所以我們的揮發(fā)分檢測(cè)不能籠統(tǒng)的稱作水分含量檢測(cè)。

4 卡爾費(fèi)休法水分含量測(cè)試

有機(jī)硅原料中的水分含量，一般存在于游離水與結(jié)合水兩種形式。本文介紹的梅特勒一托利多水分儀所測(cè)定的物料水分含量，是指能夠直接參與反應(yīng)的游離水的量?？栙M(fèi)休法是水分含量測(cè)試最常見(jiàn)的方法之一，其檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與操作人員操作手法、取樣量、樣品溫度以及配套溶劑等密切相關(guān)，為了提高卡爾費(fèi)休法水分含量測(cè)試結(jié)果的可靠性和權(quán)威性，需要檢測(cè)人員不斷練習(xí)和實(shí)踐探索，以此保障物料數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精度?？栙M(fèi)休法水分含量測(cè)試方法分為容量法和庫(kù)侖法，前者適用于交聯(lián)劑、催化劑等含水量稍大的溶助劑原料，后者一般主要檢測(cè)107膠、基料等含水量比較低的原料。

5 結(jié)論

本文上面介紹的4大類分析檢測(cè)方法基本包含了有機(jī)硅硅酮密封膠原料的所有指標(biāo)測(cè)試，檢測(cè)手法操作簡(jiǎn)單、易上手，普通的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室基本能滿足以上測(cè)試要求。折光率一般主要檢測(cè)溶助劑原料，比如交聯(lián)劑、偶聯(lián)劑、催化劑等功能助劑，是一種定性檢驗(yàn)分析方法;黏度檢測(cè)主要是定量，用于查驗(yàn)107硅橡膠、二甲基硅油等流動(dòng)性液體的檢測(cè);硅酮密封膠貯存有效期與原料水分密切相關(guān)，所以必須嚴(yán)格的管控各原料的水分含量。氣相、碳酸鈣等水分含量高的顏填料基本采用烘箱測(cè)試法檢測(cè)，而基料、107膠等水分含量比較低的一般選擇卡爾費(fèi)休法檢測(cè)原料含水量。

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