雜質(zhì)元素對火試金重量法測定粗金中銀量的影響

蘇本臣 張廣盛 李正旭 鐘英楠 杜兆欣 肖千鵬

摘要：實(shí)驗(yàn)考察了粗金中含有的10種雜質(zhì)元素對火試金重量法測定銀量的影響。結(jié)果表明：試料中的銅、鐵、鎳、鋅、鉑、鈀、硒、碲、銻、鉍質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別不高于20 %、10 %、5 %、5 %、0.2 %、0.5 %、5 %、2 %、2 %、2 %時(shí)，該方法測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度符合要求;雜質(zhì)元素含量超過上限量值時(shí)，可通過減少稱樣量及增加鉛箔用量等措施提高方法的適用性。該研究為黃金冶煉企業(yè)粗金產(chǎn)品的質(zhì)量控制、貿(mào)易計(jì)價(jià)等提供技術(shù)參考。

關(guān)鍵詞：粗金;火試金法;雜質(zhì);銀;金銀合粒;增量

中圖分類號(hào)：TD926.3文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：

文章編號(hào)：1001-1277（2020）05-0090-03doi：10.11792/hj20200518

黃金是一種同時(shí)具有貨幣屬性、商品屬性和金融屬性的特殊商品，是首飾、電子、現(xiàn)代通訊、航天航空等領(lǐng)域的重要材料[1]。粗金是黃金精煉廠的主要原料，是黃金冶煉的中間產(chǎn)品[2]。粗金買賣交易過程中，以金量為定價(jià)基礎(chǔ)，但銀量也參與定價(jià)，因此準(zhǔn)確測定粗金中的銀量具有重要現(xiàn)實(shí)意義。火試金重量法作為黃金行業(yè)最可靠、最具特色的檢測方法[3]，具有準(zhǔn)確度高、精密度好等特點(diǎn)。本文主要考察了火試金重量法測定粗金中的銀量時(shí)，10種雜質(zhì)元素對測定結(jié)果的影響，確定了雜質(zhì)元素的上限量值。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及藥劑

高溫電爐：最高溫度 1 200 ℃;微量天平：感量 0.001 mg; 天平：感量0.01 g。

鎂砂灰皿：將煅燒鎂砂磨細(xì)，取磨細(xì)的鎂砂和等級(jí)強(qiáng)度42.5水泥按質(zhì)量比85∶15混勻，加入8 %～12 %水壓制成皿，陰干3個(gè)月后使用。

鉛箔（w（Pb）≥99.99 %），厚度約0.1 mm的薄片;純銀（w（Ag）≥99.99 %）;（1+2）醋酸溶液。

1.2 實(shí)驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)選用高純金（w（Au）≥99.999 %），向其中補(bǔ)加各種雜質(zhì)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1）稱量。稱取一定量的高純金樣品，加入純銀100 mg，加入一定量的雜質(zhì)（其與高純金質(zhì)量總和為900 mg），配入12 g鉛箔包成球形。

2） 灰吹。將鎂砂灰皿在高溫電爐內(nèi)于1 000 ℃左右預(yù)熱30 min，然后將試料放入鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門。待試料全部熔化后，稍開爐門通風(fēng)，在（1 000±10）℃條件下進(jìn)行灰吹。當(dāng)熔珠表面出現(xiàn)彩色薄膜時(shí)，關(guān)閉爐門。保溫2 min后關(guān)閉電源，當(dāng)爐溫降至低于750 ℃時(shí)取出鎂砂灰皿，冷卻。

3）金銀合粒處理。用鑷子將金銀合粒從鎂砂灰皿中取出，放入瓷坩堝中，加入10 mL（1+2）醋酸溶液，放在電爐盤上加熱，除去合粒底部的附著物，取出烘干，冷卻至室溫，稱量，計(jì)算金銀合粒增量。實(shí)驗(yàn)以金銀合粒增量判斷雜質(zhì)元素對粗金中銀量測定的影響，確定雜質(zhì)元素的上限量值。

1.4 分析結(jié)果與表達(dá)

金銀合粒增量計(jì)算公式為：

Δm=m1+m2+m3-m合（1）

式中：Δm為金銀合粒增量（mg）;m1為純銀質(zhì)量（mg）;m2為高純金質(zhì)量（mg）;m3為雜質(zhì)質(zhì)量（mg）;m合為灰吹后金銀合粒質(zhì)量（mg）。

2 結(jié)果與討論

2.1 銅

稱取800 mg、700 mg、600 mg高純金樣品若干份，均加入100 mg純銀，每4份分別加入純銅100 mg、200 mg、300 mg，使試料中銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10 %、20 %、30 %，配入12 g鉛箔包成球形，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表1。

從表1可以看出：當(dāng)試料中銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤20 %時(shí)，銅對金銀合粒增量影響很小，增量極差較小，灰吹損失均勻，表明銅在灰吹過程中全部分離除去。當(dāng)試料中銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥30 %時(shí)，金銀合粒增量為負(fù)值，增量極差較大，灰吹損失不均勻，表明銅在灰吹過程中沒有完全除去，部分發(fā)生氧化，影響測定結(jié)果。因此，試料中銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高時(shí)，需減少稱樣量。

2.2 鐵

稱取850 mg、800 mg、700 mg高純金樣品若干份，均加入100 mg純銀，每4份分別加入純鐵粉50 mg、100 mg、200 mg，使試料中鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5 %、10 %、20 %，配入12 g鉛箔包成球形，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表2。

從表2可以看出：當(dāng)試料中鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤10 %時(shí)，鐵對金銀合粒增量無顯著影響，增量極差較小，灰吹損失均勻。當(dāng)試料中鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥20 %時(shí)，金銀合粒增量出現(xiàn)負(fù)值且數(shù)據(jù)分散，增量極差較大，增量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差很大;灰吹后的金銀合粒表面不光滑，灰吹損失不均勻。因此，試料中鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高時(shí)，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度不能滿足要求，需減少稱樣量。

2.3 鋅

稱取850 mg、800 mg高純金樣品若干份，均加入100 mg純銀，每4份分別加入純鋅粉50 mg、100 mg，使試料中鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5 %、10 %，配入12 g鉛箔包成球形，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表3。

從表3可以看出：當(dāng)試料中鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤5 %時(shí)，鋅對金銀合粒增量影響很小，增量極差較小;當(dāng)試料中鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥10 %時(shí)，增量極差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，且灰吹后的金銀合粒表面均有較大凸起，灰吹損失不均勻，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度不能滿足要求。因此，試料中鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高時(shí)，需減少稱樣量。

2.4 鎳

稱取850 mg、800 mg高純金樣品若干份，均加入100 mg純銀，每4份分別加入純鎳50 mg、100 mg，使試料中鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5 %、10 %，配入12 g鉛箔包成球形，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表4。

從表4可以看出：當(dāng)試料中鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤5 %時(shí)，鎳對金銀合粒增量影響小，增量極差較小，灰吹損失均勻;當(dāng)試料中鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥10 %時(shí)，增量極差較大，增量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差很大，且灰吹后金銀合粒表面欠光滑，灰吹損失不均勻。因此，測定鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的試料時(shí)，只能采取減少稱樣量降低干擾。

2.5 鉑和鈀

稱取898 mg、895 mg高純金各4份，均加入100 mg純銀，每4份分別加入純鉑2 mg、5 mg，使試料中鉑質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.2 %、0.5 %;稱取895 mg、890 mg、880 mg高純金各4份，均加入100 mg純銀，每4份分別加入純鈀5 mg、10 mg、20 mg，使試料中鈀質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.5 %、1.0 %、2.0 %;均配入12 g鉛箔包成球形，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表5。

從表5可以看出：當(dāng)試料中鉑質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.2 %時(shí)，鉑對金銀合粒增量影響較小，增量極差較小，灰吹損失均勻;當(dāng)試料中鉑質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥0.5 %時(shí)，金銀合粒增量均為負(fù)值，灰吹損失不均勻。當(dāng)試料中鈀質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.5 %時(shí)，鈀對金銀合粒增量無影響，增量極差較小，灰吹損失均勻;當(dāng)試料中鈀質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.0 %時(shí)，金銀合粒增量均為負(fù)值，且灰吹后的金銀合粒表面出現(xiàn)了部分凸起。因此，該方法不適合測定鉑、鈀質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的試料。

2.6 硒、碲、銻和鉍

稱取880 mg、850 mg高純金樣品若干份，均加入100 mg純銀，每4份分別加入純硒粉20 mg、50 mg，純碲粉20 mg、50 mg，純銻粉20 mg、50 mg，純鉍粉20 mg、50 mg，使試料中硒、碲、銻、鉍質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2 %、5 %，配入12 g鉛箔包成球形，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表6。

從表6可以看出：當(dāng)試料中硒質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤5 %時(shí)，硒對金銀合粒增量影響較小，增量極差較小，灰吹損失均勻，符合方法要求。當(dāng)試料中碲、銻和鉍質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤2 %時(shí)，其對金銀合粒增量影響較小，增量極差較小，灰吹損失均勻;當(dāng)試料中碲、銻和鉍質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥5 %時(shí)，金銀合粒增量多為負(fù)值，且金銀合粒表面欠光滑。因此，硒、碲、銻、鉍含量較高的試料采用該方法測定時(shí)需要減少稱樣量。

3 結(jié) 語

火試金重量法測定粗金中銀量，方法準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)可靠，可操作性強(qiáng)。實(shí)驗(yàn)通過對粗金中10種雜質(zhì)元素對火試金重量法測定銀量的影響，確定了適用于該方法測定的雜質(zhì)元素的上限量值，以及超過上限量值時(shí)采取的措施，以提高檢測的準(zhǔn)確度。該研究為粗金中銀量的準(zhǔn)確測定提供參考。

[參 考 文 獻(xiàn)]

[1]?蔡坤.黃金行業(yè)研究報(bào)告[D].成都：西南財(cái)經(jīng)大學(xué)，2014.

[2] 馬麗軍，李正旭，鐘英楠，等.雜質(zhì)元素對火試金重量法測定粗金中金量影響的探討[J].黃金，2017，38（7）：73-76.

[3] 陳永紅，孟憲偉，劉正紅，等.2017—2018年中國金分析測定的進(jìn)展[J].黃金，2020，41（1）：82-90.

Abstract：The test investigates the influence of 10 impurity elements contained in the coarse gold on the silver analysis in coarse gold by fire assay gravimetric method.The results show that when the Cu，F(xiàn)e，Ni，Zn，Pt，Pd，Se，Te，Sb，Bi mass fractions in the test samples are not higher than 20 %，10 %，5 %，5 %，0.2 %，0.5 %，5 %，2 %，2 %，2 %，the accuracy and precision of the analysis results of the method meet the requirement;when impurity element content exceeds the limit value，the applicability of the method can be improved by reducing sample weight and increasing lead foil dosage.The research can be used as technical reference for gold smelting enterprises to do quality control of coarse gold products and trade valuation.

Keywords：coarse gold;fire assay;impurity;silver;gold-silver alloy;increment