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    碘量法測(cè)定銅精礦中的銅

    2020-09-10 18:53:54董誠(chéng)忠孫清
    黃金 2020年6期
    關(guān)鍵詞:銅精礦

    董誠(chéng)忠 孫清

    摘要:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中短碘量法測(cè)定銅精礦中的銅操作簡(jiǎn)單,對(duì)設(shè)備要求不高,應(yīng)用廣泛。實(shí)驗(yàn)對(duì)測(cè)定過程中的細(xì)節(jié)操作進(jìn)行了考察,包括電爐溫度、滴定時(shí)間、搖動(dòng)方式、試劑加入時(shí)間等。在實(shí)驗(yàn)確定的最佳條件下,該方法測(cè)定結(jié)果的平均偏差為0.002 %,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.166 %,準(zhǔn)確度和精密度良好。

    關(guān)鍵詞:銅精礦;碘量法;銅;電爐溫度;滴定時(shí)間

    中圖分類號(hào):TD926.3?O655.2文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    文章編號(hào):1001-1277(2020)06-0078-03?doi:10.11792/hj20200619

    金屬銅及其合金因其導(dǎo)電率和熱導(dǎo)率好,抗腐蝕能力強(qiáng),易加工,抗拉強(qiáng)度強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。銅精礦是生產(chǎn)銅及其合金的主要原料,也是中國(guó)進(jìn)口的大宗礦產(chǎn)品之一,因此準(zhǔn)確測(cè)定銅精礦中的銅不僅可指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn),同時(shí)為貿(mào)易雙方的結(jié)算提供依據(jù)。

    銅精礦中銅的測(cè)定有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),即GB/T 3884.1—2012 《銅精礦化學(xué)分析方法?第1部分:銅量的測(cè)定碘量法》[1],包括長(zhǎng)碘量法和短碘量法。短碘量法方法成熟,適應(yīng)性強(qiáng),其原理是試樣經(jīng)酸消解后,直接用碘量法測(cè)定溶液中的銅。但是,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)過程中的條件介紹比較籠統(tǒng)。本文對(duì)短碘量法測(cè)定銅精礦中銅的一些細(xì)節(jié)操作進(jìn)行探討,幫助分析檢測(cè)人員更好了解檢測(cè)過程中需要注意的事項(xiàng),從而提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度[2-3]。

    1?實(shí)驗(yàn)部分

    1.1?試?劑

    碘化鉀,氟化氫銨,無水乙醇,三氯甲烷,溴,鹽酸(1.19 g/mL),硝酸(1.42 g/mL),硫酸(1.84 g/mL),高氯酸(1.67 g/mL),冰乙酸(1.05 g/mL),乙酸(1+3),碘溶液(0.04 mol/L),硫代硫酸鈉溶液(200 g/L),氟化氫銨飽和溶液(貯存于聚乙烯瓶中),乙酸銨溶液(300 g/L),硫氰酸鉀溶液(100 g/L),硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.04 mol/L)。

    1.2?實(shí)驗(yàn)方法

    準(zhǔn)確稱取樣品0.10~0.50 g(精確至0.000 1 g),置于250 mL燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,蓋上表皿。加入10 mL鹽酸,于低溫電爐加熱3~5 min,取下稍冷,加入5 mL硝酸,蓋上表皿,充分搖勻,低溫加熱,待試樣完全分解后,冷卻,加入5 mL高氯酸,繼續(xù)加熱蒸至近干,取下冷卻。加入30 mL水,于電爐加熱并煮沸3~5 min,使可溶性鹽類完全溶解,取下,冷卻至室溫。

    溶液中滴加乙酸-乙酸銨緩沖溶液至紅色不再加深并過量3~5 mL,然后滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失并過量1 mL。加入2~3 g碘化鉀,搖動(dòng)燒杯使其溶解,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡淺黃色,加入1~2 mL淀粉溶液(若試料中鉛、鉍含量高,需提前加入淀粉溶液),繼續(xù)滴定至淡淺藍(lán)色,加入5 mL硫氰酸鉀溶液,劇烈搖動(dòng)至藍(lán)色加深,再滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)。

    2?結(jié)果與討論

    2.1?電爐溫度

    實(shí)驗(yàn)選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ZBK 338(w(Cu)=20.56 %),向樣品中依次加入鹽酸、硝酸、高氯酸后,采用2種方法加熱:①置于低溫電爐(電阻絲約1 000 W)緩慢加熱;②置于高溫電爐(電阻絲約2 000~2 500 W)加熱,其他按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作,結(jié)果見表1。

    由表1可以看出:在2種不同電爐溫度下,測(cè)定結(jié)果偏差都在國(guó)標(biāo)再現(xiàn)性允差(0.25 %)內(nèi)。與高溫電爐溶解樣品相比,低溫電爐測(cè)定結(jié)果的平均偏差較小,為-0.022 %,準(zhǔn)確度更高。這主要是因?yàn)楦邷仉姞t溶解樣品時(shí)的溫度較高,化學(xué)反應(yīng)時(shí)間短,樣品存在未完全氧化分解的可能,且在加熱至近干時(shí)容易飛濺,造成損失,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。因此,選用低溫電爐加熱溶解樣品為宜。

    2.2?滴定時(shí)間

    實(shí)驗(yàn)選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ZBK 340(w(Cu)=16.60 %),樣品溶解后,滴加乙酸-乙酸銨緩沖溶液至紅色不再加深并過量3~5 mL,然后滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失并過量1 mL,混勻,加入2~3 g碘化鉀后,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,滴定完成后分別直接讀數(shù)(滴定時(shí)間約2 min)、等待1 min再讀數(shù)(滴定時(shí)間約3 min),其他按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作,結(jié)果見表2。

    由表2可以看出:直接讀數(shù)與等待1 min后讀數(shù)的測(cè)定結(jié)果偏差均在國(guó)標(biāo)再現(xiàn)性允差內(nèi)。但是,直接讀數(shù)測(cè)定結(jié)果均為正偏差,比標(biāo)準(zhǔn)值偏高,主要原因是滴定管對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液有附著力,溶液附著在滴定管內(nèi)壁,使讀數(shù)偏高。因此,選擇滴定完成后等待1 min再讀數(shù)。

    2.3?搖動(dòng)方式

    實(shí)驗(yàn)選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ZBK 338C(w(Cu)=27.62 %),樣品溶解后,滴加乙酸-乙酸銨緩沖溶液至紅色不再加深并過量3~5 mL,然后滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失并過量1 mL,混勻,加入2~3 g碘化鉀后,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,搖動(dòng)方式分別為快滴快搖、快滴慢搖,其他按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作,結(jié)果見表3。

    由表3可以看出:2種搖動(dòng)方式測(cè)定結(jié)果偏差均在國(guó)標(biāo)再現(xiàn)性允差內(nèi),但快滴快搖測(cè)定結(jié)果的平均偏差比快滴慢搖高,準(zhǔn)確度較差。分析原因主要是在酸性環(huán)境中I-易被空氣中的氧氧化成I2,同時(shí)單質(zhì)碘容易揮發(fā),快速搖動(dòng),加大了碘的揮發(fā)和I-的氧化,使測(cè)定結(jié)果波動(dòng)較大。因此,選擇快滴慢搖。

    2.4?試劑加入時(shí)間

    實(shí)驗(yàn)選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ZBK 338(w(Cu)=20.56 %),樣品溶解后,滴加乙酸-乙酸銨緩沖溶液至紅色不再加深并過量3~5 mL,然后滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失并過量1 mL,混勻,加入2~3 g碘化鉀后,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡淺黃色,加入2 mL淀粉溶液,分別繼續(xù)滴定至淡淺藍(lán)色(臨近終點(diǎn))、淺藍(lán)色,加入5 mL硫氰酸鉀溶液,搖動(dòng)至藍(lán)色加深,再滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)(以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積進(jìn)行判定,其用量<3 mL為硫氰酸鉀溶液正常加入,≥3 mL為硫氰酸鉀溶液提前加入),其他按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作,結(jié)果見表4。

    由表4可以看出:正常加入硫氰酸鉀溶液測(cè)定結(jié)果的偏差有正值有負(fù)值,提前加入硫氰酸鉀溶液測(cè)定結(jié)果基本都偏低,但二者均在國(guó)標(biāo)再現(xiàn)性允差內(nèi)。這主要是因?yàn)榱蚯杷徕浫芤禾崆凹尤霑?huì)還原大量的I2,使測(cè)定結(jié)果偏低。因此,硫氰酸鉀溶液需要在臨近終點(diǎn)時(shí)加入。

    2.5?方法的準(zhǔn)確度和精密度

    實(shí)驗(yàn)選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ZBK 338(w(Cu)=20.56 %)進(jìn)行方法的準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn),按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作,平行測(cè)定13次,結(jié)果見表5。

    由表5可以看出:該方法測(cè)定結(jié)果的平均偏差為0.002 %,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.166 %,準(zhǔn)確度和精密度良好。

    3?結(jié)?語(yǔ)

    短碘量法測(cè)定銅精礦中銅對(duì)設(shè)備要求不高,應(yīng)用廣泛,但步驟繁瑣,需嚴(yán)格規(guī)范每步的操作。實(shí)驗(yàn)從溶樣電爐溫度、滴定結(jié)束等待讀數(shù)時(shí)間、滴定時(shí)的搖動(dòng)方式、試劑加入時(shí)間等細(xì)節(jié)入手,進(jìn)一步優(yōu)化操作條件,從而得出更加準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定結(jié)果。

    [參 考 文 獻(xiàn)]

    [1]?中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).銅精礦化學(xué)分析方法?第1部分:銅量的測(cè)定?碘量法:GB/T 3884.1—2012[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2012.

    [2]?周心如,楊俊佼,柯以侃.化驗(yàn)員讀本:化學(xué)分析:上冊(cè)[M].5版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2016.

    [3]?《巖石礦物分析》編委會(huì).巖石礦物分析:第三分冊(cè)[M].4版.北京:地質(zhì)出版社,2011.

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