基于激光直接沉積技術(shù)的增減材復(fù)合制造核用304L不銹鋼接頭性能研究

趙建光 侯娟 熊孝經(jīng)

摘要：針對3D打印技術(shù)設(shè)計自由、幾何柔度高和成形復(fù)雜結(jié)構(gòu)的技術(shù)優(yōu)勢，結(jié)合傳統(tǒng)制造加工成本低、效率高的工藝特點，以核用304L奧氏體不銹鋼為研究對象，基于激光直接沉積（DLD）技術(shù)開展了傳統(tǒng)軋制與選區(qū)激光熔化（SLM）3D打印成形304L零部件增減材復(fù)合制造工藝研究，對304L核用不銹鋼進行了DLD工藝參數(shù)驗證，包括顯微組織、拉伸和沖擊力學(xué)性能、以及晶間腐蝕性能測試。研究發(fā)現(xiàn)，DLD成形的核用304L不銹鋼具有高的性能穩(wěn)定性，平行樣品之間離散小，材料拉伸強度、塑性延伸率、沖擊韌性及晶間腐蝕性能均滿足材料驗收性能要求。采用驗證后的DLD工藝對SLM材料和傳統(tǒng)軋板進行連接，連接部位熔合良好，無影響接頭性能的顯微裂紋及沉淀物析出，材料表面無損檢測滿足驗收要求?；贒LD技術(shù)的傳統(tǒng)工藝與SLM增減材復(fù)合制造工藝，綜合了傳統(tǒng)工藝與3D打印的工藝技術(shù)優(yōu)勢，性能滿足驗收要求。

關(guān)鍵詞：激光選區(qū)熔化;激光直接沉積;復(fù)合制造 ;核用不銹鋼;力學(xué)性能

中圖分類號：TG456.7 文獻標(biāo)志碼：A 文章編號：1001-2303（2020）07-0039-07

DOI：10.7512/j.issn.1001-2303.2020.07.06

0 前言

選區(qū)激光熔化（SLM）3D 打印技術(shù)以激光為熱源、金屬粉末為原材料，通過計算機軟件控制實現(xiàn)復(fù)雜零部件的逐點逐層成形，具有加工精度高、幾何柔性好、實現(xiàn)復(fù)雜設(shè)計等獨特優(yōu)勢，作為一種重要的近凈成形技術(shù)，近年來在航空航天、車輛交通、船舶海工、核電軍工、生物醫(yī)療等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用研究及發(fā)展[1-7]。研究材料包括鈦合金、鎳基合金、鋁合金、不銹鋼、鈷基合金等重要金屬結(jié)構(gòu)材料[2-6]。隨著研究的深入和新技術(shù)的開發(fā)，近年來SLM技術(shù)在加工效率和加工精度方面也取得了快速發(fā)展，實現(xiàn)了產(chǎn)品制造成本、供貨周期、表面質(zhì)量等多方面的顯著提升。

核電設(shè)備和零部件的制備包括鑄造、鍛造、焊接等傳統(tǒng)成型技術(shù)，針對核電廠用大批量功能結(jié)構(gòu)件，傳統(tǒng)制備方法具有批量制造低成本、生產(chǎn)效率高等優(yōu)勢。然而，對于小批量、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、制造難度大和成品率低的重要零部件，傳統(tǒng)制造技術(shù)存在加工周期長、工藝復(fù)雜、無法實現(xiàn)一體成形等諸多困難。因此，加工柔性高、受復(fù)雜設(shè)計限制小的SLM技術(shù)受到了核電業(yè)界重點關(guān)注，具備在核電領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的技術(shù)潛力。目前，國內(nèi)外研究機構(gòu)在堆芯濾網(wǎng)、燃料下管座、一體化葉輪、燃料組件等典型復(fù)雜結(jié)構(gòu)方面開展了相關(guān)的技術(shù)開發(fā)研究工作[2，8]。隨著3D技術(shù)的發(fā)展和在核電領(lǐng)域的推廣應(yīng)用，為滿足電廠低成本建設(shè)及運維要求，如何通過進一步優(yōu)化制造工藝，充分結(jié)合傳統(tǒng)制造與新興技術(shù)的工藝優(yōu)勢，實現(xiàn)產(chǎn)品的高質(zhì)量復(fù)合制造、低成本和高效率生產(chǎn)，已經(jīng)逐漸成為核電領(lǐng)域3D打印應(yīng)用研究的熱點關(guān)注方向。

激光直接沉積（DLD）作為一種快速增材制造技術(shù)，主要應(yīng)用于直接成形、表面涂覆以及再制造修復(fù)等領(lǐng)域。該技術(shù)具有穩(wěn)定性高、無需真空環(huán)境、成本適中以及便于同軸在線監(jiān)測等突出優(yōu)勢，因此獲得了廣泛的應(yīng)用[9]。與傳統(tǒng)焊接方法相比，DLD技術(shù)熱源集中、熔敷質(zhì)量可靠，同時具有熱輸入小的技術(shù)優(yōu)勢，成型過程對基體母材影響小，近年來逐漸拓展應(yīng)用于功能構(gòu)件的高性能精密連接。

為探索核用304L不銹鋼3D打印低成本制造新模式，文中基于DLD技術(shù)開展3D打印與傳統(tǒng)制造的增減材復(fù)合制造工藝研究，以核用304L不銹鋼為研究對象，開發(fā)DLD工藝參數(shù)，對DLD制備的304L材料進行全面的性能測試，并采用經(jīng)驗證的DLD工藝參數(shù)對SLM制備材料與傳統(tǒng)軋制材料進行組對連接，對接頭部位進行了結(jié)合性能、微觀組織與缺陷分析，基于核電適用規(guī)范進行了可用性評價。

1 核電典型構(gòu)件增減材制造適用對象及工藝流程

1.1 核電典型構(gòu)件增減材制造適用對象分析

本項目中增減材復(fù)合制造適用對象為核電堆芯過濾組件，該產(chǎn)品在壓水堆核電站中冷試和熱試期間被安裝在堆內(nèi)構(gòu)件支承板上。通過堆芯過濾組件網(wǎng)面的過濾作用，對循環(huán)水回路中的異物進行過濾，避免設(shè)備異物損傷。采用傳統(tǒng)工藝制造堆芯過濾組件的主要流程為：對不銹鋼材料進行拉絲處理→不銹鋼絲編織→編織網(wǎng)釬焊連接→最后將編織網(wǎng)與壓條、基座組合焊接。傳統(tǒng)工藝存在多部件、多焊點、多工藝組合制造的特點，在一定程度上對產(chǎn)品的整體性能控制以及工藝穩(wěn)定性帶來了技術(shù)挑戰(zhàn)。為了突破傳統(tǒng)加工的技術(shù)瓶頸，并綜合考慮金屬3D打印復(fù)雜結(jié)構(gòu)成形性和傳統(tǒng)制造的低成本高效率優(yōu)勢，開發(fā)一種基于增減材復(fù)合制造的堆芯過濾組件制造工藝具有工程實踐意義。

1.2 核電典型構(gòu)件增減材制造流程

堆芯過濾組件濾網(wǎng)部分采用SLM技術(shù)完成復(fù)雜結(jié)構(gòu)的一體化成型，一體化成型網(wǎng)面示意見圖2a。濾網(wǎng)基座采用傳統(tǒng)工藝制備（見圖1中標(biāo)示基座位置），通過機加工減材工藝完成制造。最后，采用DLD技術(shù)將SLM一體化濾網(wǎng)與傳統(tǒng)工藝制造基座連接起來，完成濾網(wǎng)網(wǎng)面與不銹鋼基座的連接裝配（如圖2b所示），最終實現(xiàn)堆芯過濾組件的增減材復(fù)合制造，降低生產(chǎn)成本，提升產(chǎn)品生產(chǎn)效率。

2 試驗材料及方法

為開發(fā)出適合的堆芯濾網(wǎng)組件增減材復(fù)合制造工藝，以DLD技術(shù)為對象，主要研究內(nèi)容為評價DLD連接工藝用于SLM增材制造和傳統(tǒng)減材制造復(fù)合成型的可行性。主要工藝驗證和實驗內(nèi)容分為兩個步驟。第一步首先驗證DLD成形304L核用不銹鋼的可行性，選擇合適的DLD工藝參數(shù)制備304L試樣，對試樣的金相組織、室溫拉伸、室溫沖擊和晶間腐蝕性能進行全面的評價，判斷性能是否滿足設(shè)計指標(biāo)要求?；诘谝徊降墓に囼炞C開展第二步的連接工藝試驗，對SLM制備的材料和傳統(tǒng)軋制板材，采用驗證后的DLD工藝參數(shù)進行連接，并對接頭進行金相組織和缺陷檢測，判斷DLD連接工藝的技術(shù)可行性。

基于上述兩部分試驗內(nèi)容，對DLD成形核用304L不銹鋼進行全面的性能評價，判斷DLD連接工藝用于SLM增材制造和傳統(tǒng)軋制減材制造復(fù)合成型構(gòu)件的技術(shù)可行性，為復(fù)雜核用關(guān)鍵設(shè)備的高質(zhì)量、低成本快速制造提供研究依據(jù)和技術(shù)借鑒。

2.1 試驗材料

2.1.1 粉末原材料

DLD成形用核用304L粉末原材料成分設(shè)計要求如表1所示，關(guān)鍵合金元素成分滿足GB1220要求。為了保證成形性，對粉末的主要物理性能指標(biāo)（流速、流動能、松裝密度）提出要求，如表2所示。

2.1.2 304L不銹鋼傳統(tǒng)軋制和SLM制備要求

傳統(tǒng)軋制304L不銹鋼板材性能指標(biāo)參考GB/T 4327要求完成驗收。SLM制備304L材料，粉末原材料成分要求如表1所示，基于參數(shù)優(yōu)化制備高致密度304L板材，所用3D打印設(shè)備型號為EOS M290，力學(xué)性能滿足GB/T 1220要求。

2.2 試驗設(shè)備

DLD設(shè)備型號為TruLaser Cell7040，如圖3所示。

2.3 DLD連接

采用如表3所示的DLD工藝參數(shù)制備核用304L不銹鋼試樣，試樣尺寸滿足金相顯微觀察、室溫拉伸、室溫沖擊和晶間腐蝕性能測試。采用如圖4所示的坡口設(shè)計，對SLM和傳統(tǒng)軋制的板材進行DLD連接，其中母材壁厚3 mm，坡口為V型坡口，坡口夾角60°，坡口組對間隙不大于0.2 mm。

3 結(jié)果與分析

3.1 DLD成形核用304L顯微組織結(jié)構(gòu)

對DLD制備的304L不銹鋼進行金相顯微組織觀察，平行于沉積方向的取向稱為垂直方向，垂直于沉積方向的取向稱為水平方向。水平方向和垂直方向的兩組試樣的金相觀察結(jié)果如圖5所示。金相觀察結(jié)果表明，DLD成形304L不銹鋼的基體組織為奧氏體，沿沉積方向為柱狀晶組織。除奧氏體組織外，可發(fā)現(xiàn)少量鐵素體。

DLD成形過程中，熔滴凝固速度快、溫度梯度高，為非平衡凝固過程。奧氏體不銹鋼的凝固過程為液相首先凝固生成δ鐵素體，然后發(fā)生L+δ向γ奧氏體轉(zhuǎn)變的包晶反應(yīng)。但由于DLD的快速凝固過程，導(dǎo)致δ鐵素體來不及完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣脢W氏體，因此在奧氏體基體中殘留有少量δ鐵素體。此過程與奧氏體不銹鋼的快速定向凝固和焊接過程中殘留鐵素體的產(chǎn)生原理類似。

此外，對比圖5中水平和垂直方向的顯微組織可以發(fā)現(xiàn)，沿垂直和水平方向上存在明顯的顯微組織差異。水平方向上的組織結(jié)構(gòu)主要為等軸晶，同時有部分熔池組織可見。垂直方向上主要為粗大的柱狀晶組織，顯微組織的方向差異將導(dǎo)致力學(xué)性能的各向異性。

3.2 DLD成形核用304L不銹鋼力學(xué)性能

對DLD制備的304L試樣進行室溫拉伸力學(xué)性能測試，拉伸試樣的尺寸和測試方法根據(jù)GB/T228.1-2010標(biāo)準(zhǔn)。圖6和表4給出了水平方向和垂直方向的拉伸力學(xué)性能測試結(jié)果，Rm為抗拉強度，Rp0.2為屈服強度，A為斷裂延伸率。由圖6可知，水平和垂直方向上的樣品均表現(xiàn)出高的拉伸強度和塑性，其中水平方向的屈服強度平均值為370 MPa，抗拉強度為635 MPa，伸長率為69.25%;垂直方向上的屈服強度平均值為272 MPa，抗拉強度為600 MPa，伸長率為65.75%。平行樣品之間表現(xiàn)出較好的重復(fù)性。拉伸力學(xué)性能測試結(jié)果表明DLD成形304L不銹鋼具有優(yōu)異的力學(xué)性能，證實了成形設(shè)備和工藝參數(shù)的選擇合理，能夠制備出性能優(yōu)異穩(wěn)定的304L樣品。水平方向和拉伸方向樣品表現(xiàn)出明顯的力學(xué)性能各向異性，水平方向樣品具有較高的拉伸強度和略低的塑性延伸率，而垂直方向樣品強度降低，塑性延伸率略有提高。結(jié)合圖5的金相結(jié)果可知，造成力學(xué)性能各向異性的主要原因是組織結(jié)構(gòu)的差異。水平方向的組織結(jié)構(gòu)特點為尺寸較小的等軸晶，垂直于拉伸方向存在更多的晶界，在拉伸過程中起到釘扎位錯、強化材料的作用。而垂直方向主要為柱狀晶組織，拉伸方向跨越的晶界數(shù)量少，晶界強化作用減弱，使變形更容易進行，因而垂直方向上的樣品具有較低的強度和更高的塑性延伸率。無論水平還是垂直方向，室溫拉伸力學(xué)性能均滿足并優(yōu)于核用304L不銹鋼的設(shè)計要求（屈服強度≥205 MPa，抗拉強度≥520 MPa，延伸率≥45%）。

進一步對水平方向和垂直方向的DLD 304L進行沖擊力學(xué)性能測試，試樣尺寸和檢測方法依據(jù)GB/T229-2007標(biāo)準(zhǔn)，測試結(jié)果如圖7和表5所示。水平方向和垂直方向上沖擊性能測試表現(xiàn)出較好的可重復(fù)性，測試結(jié)果離散性小。其中，水平方向的沖擊功平均值為166 J，垂直方向的沖擊功平均值為168.5 J，均滿足并優(yōu)于核用304L不銹鋼沖擊性能不低于60 J的設(shè)計要求。

3.3 DLD成形核用304L不銹鋼沿晶腐蝕行為

對DLD制備的水平方向和垂直方向304L樣品分別進行沿晶腐蝕性能評價，根據(jù)GB/T4334-2008 E方法進行晶間腐蝕試驗。浸泡腐蝕后的試樣經(jīng)彎曲后進行表面觀察，如圖8所示，未發(fā)現(xiàn)晶間腐蝕裂紋產(chǎn)生，說明樣品具有耐沿晶腐蝕性能，滿足驗收要求。

3.4 DLD連接接頭工藝驗證

對SLM制備304L不銹鋼和傳統(tǒng)軋制304L不銹鋼的板材進行DLD連接，根據(jù)圖4設(shè)計坡口接頭，采用經(jīng)過驗證的表3中的工藝參數(shù)進行DLD同軸噴粉連接。對連接后的接頭，參考產(chǎn)品控制要求進行金相檢測和表面無損性能檢測表征，以驗證接頭連接質(zhì)量。

首先對DLD連接接頭的剖面進行宏觀金相分析，參考GB/T 226-2015標(biāo)準(zhǔn)中對鋼的低倍組織及缺陷酸蝕檢驗法，對接頭部位母材、熱影響區(qū)及熔合區(qū)進行肉眼觀察。連接部位均未發(fā)現(xiàn)裂紋及其他未熔合缺陷，母材與DLD熔覆區(qū)之間熔合良好，滿足驗收要求。

對連接接頭進行進一步金相顯微組織觀察，參考GB/T 13298-2015標(biāo)準(zhǔn)中對金屬顯微組織檢驗方法的要求，對接頭熔覆區(qū)、熱影響區(qū)及母材區(qū)進行金相顯微觀察，如圖9所示。接頭部位未發(fā)現(xiàn)顯微裂紋及析出沉淀物，坡口底部未發(fā)現(xiàn)超過0.8 mm的未熔合缺陷，接頭金相觀察結(jié)果滿足驗收要求。

在此基礎(chǔ)上，對DLD連接接頭進行表面目視及液體滲透檢測。參考NB/T47013.7-2012《承壓設(shè)備無損檢測 第7部分 目視檢測》對接頭及兩側(cè)臨近母材區(qū)域（5 mm）表面進行目視檢驗，表面完好無損，無裂紋、孔洞或其他有害缺陷，目視檢測性能表征良好，滿足參考規(guī)范驗收要求。參考NB/T47013.5-2015《承壓設(shè)備無損檢測 第5部分 液體滲透》要求對接頭及兩側(cè)臨近母材區(qū)域（5 mm）進行液體滲透檢驗，按照1級焊縫檢驗要求驗收。經(jīng)檢測，DLD連接接頭滿足驗收規(guī)范要求。

4 結(jié)論

基于激光直接沉積技術(shù)，開發(fā)了傳統(tǒng)軋制與SLM 3D打印核用304L不銹鋼的增減材復(fù)合制造工藝，對DLD成形核用304L不銹鋼的性能進行了評價，在此技術(shù)上開展了DLD連接工藝試驗。結(jié)論如下：

（1）采用DLD技術(shù)制備核用304L不銹鋼，材料拉伸和沖擊力學(xué)性能以及沿晶腐蝕性能均滿足甚至優(yōu)于傳統(tǒng)鍛造材料驗收性能要求。

（2）DLD成形304L不銹鋼的顯微組織具有方向性，并導(dǎo)致了力學(xué)性能各向異性，水平方向樣品具有更高的拉伸強度和略低的塑性延伸率。

（3）采用DLD技術(shù)對坡口設(shè)計的軋制與SLM制備304L不銹鋼進行接頭連接，接頭表面目視及剖面金相觀察發(fā)現(xiàn)，母材與DLD熔覆區(qū)連接良好，未見開裂和未熔合缺陷，滿足傳統(tǒng)焊縫性能驗收指標(biāo)。

（4）文中工作基于DLD連接技術(shù)，充分發(fā)揮和結(jié)合傳統(tǒng)制造與SLM先進制造的技術(shù)優(yōu)勢，開發(fā)增減材復(fù)合制造工藝。對DLD制備的核用304L不銹鋼進行全面的組織結(jié)構(gòu)、室溫拉伸和沖擊、以及晶間腐蝕行為的評價，驗證了DLD成形核用304L不銹鋼的工藝可行性。在此基礎(chǔ)上，開展了SLM增材制造與傳統(tǒng)軋制減材制造復(fù)合成型DLD連接試驗，并對連接結(jié)構(gòu)進行了金相觀察、缺陷檢測以及無損檢測，各項性能指標(biāo)均滿足傳統(tǒng)設(shè)計驗收標(biāo)準(zhǔn)，證實了DLD工藝作為增減材復(fù)合制造接頭連接的可行性。為核電重要復(fù)雜構(gòu)件的制備提供了新的思路和方向，滿足電廠建設(shè)及運維“提質(zhì)、降本、增效”要求。

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