直讀光譜法測(cè)定鎳鐵合金中多元素的分析

余鶴雷 宮嘉辰

關(guān)鍵詞：直讀光譜;鎳鐵合金;多元素

0 引言

鎳鐵合金是紅土鎳礦通過冶煉得到的產(chǎn)物，在機(jī)械、醫(yī)療、國(guó)防、輕工中得到廣泛的應(yīng)用。鎳鐵主要成分為鎳與鐵，同時(shí)還含有Cr、Si、S、P、C等雜質(zhì)元素。根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO）鎳鐵按含鎳量分為FeNi20（Ni 15%～25%）、FeNi30（Ni 25%～35%）、FeNi40（Ni 35%～45%）和FeNi50

（Ni 45%～60%）。又再分為高碳（C 1.0%～2.5%）、中碳（C 0.030%～1.0%）和低碳（C<0.03%）;低磷（P<0.02%）

與高磷（P<0.030%）鎳鐵。因此對(duì)鎳鐵合金的檢測(cè)尤為重要。

以往化學(xué)法分析鎳鐵合金需進(jìn)行鉆屑取樣，再分別采用重量法、容量法、原子吸收光譜法等多方法結(jié)合的分析方式，這樣的分析方法流程長(zhǎng)、人員數(shù)量要求較高，無法滿足生產(chǎn)上的要求。直讀光譜法因具有操作簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確地出示測(cè)定結(jié)果以及多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)，目前已廣泛應(yīng)用于成分分析和結(jié)構(gòu)分析方面。尤其是近年來，隨著電子技術(shù)和高智能技術(shù)的發(fā)展，新型的、分析速度更快的直讀光譜分析儀器越來越多地投入生產(chǎn)，直讀光譜分析在成分分析領(lǐng)域的地位顯得越來越重要。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

SPECTROMAXX型直讀光譜儀（德國(guó)斯派克分析儀器公司）;CZA-4C型氬氣凈化機(jī)（中科普瑞）;GM-4型磨樣機(jī)（濟(jì)陽(yáng)縣輕工機(jī)械廠）;穩(wěn)壓電源;高純氬氣（純度99.999%）。

1.2 試驗(yàn)條件

儀器工作溫度23-25℃;濕度30-75%;氬氣壓力0.6MPa;激發(fā)光源：DDD;火花臺(tái)板：開放式;冷卻方式：真空冷卻。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

試驗(yàn)選用系列標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBS15601-1、YSBS15601-2、

YSBS15601-3、YSBS15601-4、YSBS15601-5、SRM1230、ZBG029七個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及自選樣品1NiFe、2NiFe兩個(gè)（經(jīng)多次化學(xué)分析定值）來進(jìn)行標(biāo)樣校準(zhǔn)及類型標(biāo)準(zhǔn)程序。

1.4 試驗(yàn)方法

進(jìn)入分析軟件，加載鎳鐵合金程序，選擇要做的類型標(biāo)樣，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行3次激發(fā)，調(diào)出剛校正好的標(biāo)樣，再次對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行激發(fā)，檢查結(jié)果是否與標(biāo)準(zhǔn)化結(jié)果接近，若接近表示完成類型標(biāo)準(zhǔn)化，若不接近，需重復(fù)上述過程，直至接近為止。

在完成類型標(biāo)準(zhǔn)及確保儀器精準(zhǔn)度的情況下，對(duì)待測(cè)試樣進(jìn)行3次激發(fā)，檢查激發(fā)點(diǎn)無異常后，取其平均值作為分析結(jié)果。若中間出現(xiàn)激發(fā)點(diǎn)異常，需刪除異常數(shù)據(jù)。

2 結(jié)果與討論

2.1試樣的激發(fā)過程

試驗(yàn)中要注意樣品的放置，若放置不好，會(huì)導(dǎo)致未完全蓋住激發(fā)電極，出現(xiàn)漏氣等現(xiàn)象，此時(shí)激發(fā)聲音會(huì)有異常，可通過激發(fā)聲音判斷。

激發(fā)過程中還要注意沖洗時(shí)間、預(yù)燃時(shí)間和放電時(shí)間。既要保證有足夠的預(yù)燃時(shí)間，又要考慮各元素光強(qiáng)度值達(dá)到最高，因此本次試驗(yàn)選擇氬氣沖洗時(shí)間5s，預(yù)燃時(shí)間8s，火花放電時(shí)間6s，既提高了分析速度，有能滿足分析條件。

2.2 氬氣純度、流量的影響

氬氣的純度對(duì)分析結(jié)果有直接影響。若氬氣純度不夠，會(huì)導(dǎo)致激發(fā)點(diǎn)變白，是因?yàn)閿U(kuò)散放電導(dǎo)致的，此時(shí)應(yīng)該檢查氬氣的純度及氬氣凈化機(jī)是否開啟。

氬氣的流量決定了壓力大小，從而決定了樣品激發(fā)時(shí)表面所受到的沖擊力大小，若沖擊力過大，會(huì)造成放電不穩(wěn)，火花跳動(dòng);若沖擊力較小，會(huì)形成擴(kuò)散放電，造成結(jié)果重現(xiàn)性差。考慮到待測(cè)樣品中含有碳、磷元素，需要通過稍微調(diào)高氬氣的流量來提升分析的精準(zhǔn)度，因此本文選用氬氣壓力為0.6MPa。

2.3 鎳鐵合金表面的加工處理

采用直讀光譜儀分析樣品時(shí)，對(duì)樣品表面的加工處理要求極為嚴(yán)格。理想狀態(tài)的樣品表面應(yīng)為無氣孔、砂眼、裂紋，打磨后的樣品應(yīng)紋路細(xì)致，方向一致，無交叉重疊的紋路且表面干凈，沒有水漬及油污等污染物。若出現(xiàn)上述情況，會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此要求在打磨樣品表面時(shí)保持樣品受力均勻，制樣時(shí)間不能太短，易造出現(xiàn)面不平整的情況，且試樣不要過熱，過熱容易影響分析的精密度。打磨好的樣品不要用手直接觸摸，避免影響分析結(jié)果。

2.4 環(huán)境的影響

環(huán)境的溫度、濕度及磁場(chǎng)等因素都會(huì)影響儀器運(yùn)行的穩(wěn)定性。夏季檢測(cè)樣品時(shí)，偶爾會(huì)出現(xiàn)試樣不能完全被激發(fā)，測(cè)得的碳含量高于真實(shí)值的情況，而冬季的穩(wěn)定性要好于夏季，這是因?yàn)榄h(huán)境溫濕度造成工作曲線產(chǎn)生了漂移，因此要保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)配備空調(diào)，測(cè)樣時(shí)控制室溫在23-25℃;濕度30-75%時(shí)再進(jìn)行測(cè)試。同時(shí)也要注意震動(dòng)、灰塵、磁場(chǎng)等因素，磨樣室應(yīng)該與實(shí)驗(yàn)室保持一定的距離，或者二者不同時(shí)工作。若產(chǎn)生上述情況，要及時(shí)做完全標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)工作曲線進(jìn)行校正，才能使分析結(jié)果滿足準(zhǔn)確度要求。

2.5 精密度試驗(yàn)

本次精密度試驗(yàn)采用對(duì)同一個(gè)樣品再同一分析條件下進(jìn)行5次測(cè)試，結(jié)果見表1。

對(duì)4個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定，分別采用直讀光譜法和化學(xué)方法，并對(duì)各組分的分析結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果見表2。

由表2可見，直讀光譜法所測(cè)得的數(shù)據(jù)與傳統(tǒng)化學(xué)分析測(cè)得的數(shù)據(jù)結(jié)果相近，符合DZG93-07《巖石礦石分析規(guī)程》中允許誤差范圍的要求，因此可以用于日常生產(chǎn)中。

3 結(jié)語(yǔ)

本文討論的直讀光譜法測(cè)定鎳鐵合金中多元素的測(cè)定，避免了化學(xué)分析取樣繁瑣的麻煩，節(jié)省了人員方面的需要，大大提高了化學(xué)分析的勞動(dòng)效率和準(zhǔn)確度，分析結(jié)果的穩(wěn)定性和再現(xiàn)性也得到了很大的提高，減小了化學(xué)分析多環(huán)節(jié)造成的分析誤差放大，既省時(shí)省力又準(zhǔn)確高效，為公司降本增效落到了實(shí)處。

參考文獻(xiàn)：

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