榿葉唐棣果粉噴霧干燥工藝的研究

張卓睿，曹麗娟，曹倩倩，孟慶繁，姜貴全

（北華大學(xué)林學(xué)院，吉林吉林132013）

果粉是將新鮮水果通過一定方式干燥后所得到的粉狀產(chǎn)品，其水分含量低于5%，具有貨架期長、便于貯藏、易于攜帶等優(yōu)點(diǎn)，是深受廣大消費(fèi)者青睞的一種飲料類產(chǎn)品[1-3]。果粉的干燥方式主要有噴霧干燥、熱風(fēng)干燥、真空冷凍干燥、微波干燥等[4-7]。其中，噴霧干燥技術(shù)比較成熟，是目前較為常用的一種干燥形式，該方法是通過將液態(tài)物料霧化來增大蒸發(fā)面積，使水分在與熱空氣接觸中迅速被蒸發(fā)，從而快速高效地得到干燥的粉狀產(chǎn)品。噴霧干燥法具有干燥時(shí)間短，制品營養(yǎng)成分損失少，水分含量低，粒度細(xì)而均勻，溶解性能好等特點(diǎn)[8-10]。

榿葉唐棣（Amelanchier alnifolia Nutt）又稱高鈣唐棣，果實(shí)中鈣含量豐富，并含原花青素、花色苷、綠原酸等活性成分[11]，可起到抗氧化[12-13]、降血糖[14]、降血脂[15]、預(yù)防癌癥[16]等功效，營養(yǎng)價(jià)值較高。榿葉唐棣果實(shí)為梨果狀漿果，皮薄多汁，易破損腐爛，不方便貯藏和運(yùn)輸，通過噴霧干燥方式將其加工成果粉，不僅可以保留果實(shí)中的風(fēng)味物質(zhì)和營養(yǎng)成分，而且降低了產(chǎn)品的水分含量，有利于防止腐敗變質(zhì)，延長貯藏時(shí)間，降低包裝和運(yùn)輸成本。因此，本試驗(yàn)以榿葉唐棣為主要原料，采用噴霧干燥技術(shù)制備果粉。通過單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)分析，優(yōu)化了噴霧干燥工藝條件，制備出了一種新型果粉，并為榿葉唐棣的開發(fā)利用提供了參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

麥芽糊精（20DE值）：河南雅輝化工產(chǎn)品有限公司；鹽酸、乙酸、乙酸鈉（均為分析純）：天津市永大化學(xué)試劑有限公司。

榿葉唐棣：2017年6月采于北華大學(xué)林學(xué)院二道實(shí)驗(yàn)基地，實(shí)驗(yàn)室-80℃冷凍保存。

1.2 儀器與設(shè)備

JA5002電子天平：上海市精密電子儀器有限公司；JYL-C16T榨汁機(jī)：九陽股份有限公司；Y100M-2膠體磨：溫州市羅東電機(jī)廠；YC-1800噴霧干燥機(jī)：上海雅程儀器設(shè)備有限公司；HJ-3定時(shí)恒溫磁力攪拌器：江蘇省金壇市正基儀器有限公司；LG10-2.4A高速離心機(jī)：北京京立離心機(jī)有限公司；DHG-9140A電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海一恒科學(xué)儀器有限公司；722N可見分光光度計(jì)：上海佑科儀器儀表有限公司；Advanced-II-40超純水機(jī)：艾柯實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

榿葉唐棣→挑選清洗→去籽→打漿→精磨→配料→過濾→噴霧干燥→冷卻→成品

1.3.2 操作要點(diǎn)

1）榿葉唐棣的挑選與清洗：選擇無霉變、無蟲蛀的榿葉唐棣清洗、晾干。

2）去籽、打漿：將瀝干后的榿葉唐棣果實(shí)進(jìn)行去籽處理，然后放入榨汁機(jī)中打漿至無大塊果肉顆粒。

3）精磨：將榿葉唐棣果漿倒入膠體磨中精磨10 min～20 min，裝入容器中。

4）配料、過濾：按最佳比例向榿葉唐棣果汁中加入麥芽糊精，充分混勻后，用100目濾布過濾；

5）噴霧干燥：調(diào)整噴霧干燥機(jī)的進(jìn)風(fēng)口溫度、進(jìn)樣速度和進(jìn)風(fēng)量，在最佳條件下對(duì)榿葉唐棣果汁進(jìn)行干燥處理。

1.4 榿葉唐棣果干物質(zhì)含量的檢測

準(zhǔn)確稱取榿葉唐棣鮮果100 g，放置于105℃鼓風(fēng)干燥箱中烘干2 h，取出晾涼至25℃，測重記錄，再放置于鼓風(fēng)干燥箱中繼續(xù)烘干2 h，取出稱重，重復(fù)操作直至恒重，記錄恒重的質(zhì)量[17]。重復(fù)3次試驗(yàn)，取平均值為11.92 g，說明試驗(yàn)所用榿葉唐棣果實(shí)的水分含量為88.08%，干物質(zhì)含量為11.92%。

1.5 噴霧干燥工藝參數(shù)的試驗(yàn)分析

1.5.1 單因素試驗(yàn)

固定麥芽糊精添加量15%，進(jìn)風(fēng)溫度為150℃，進(jìn)樣速度9.6 mL/min，進(jìn)風(fēng)量24 m3/h，考察料液比1∶3、1 ∶4、1 ∶5、1 ∶6、1 ∶7（g/mL）對(duì)榿葉唐棣果粉各項(xiàng)指標(biāo)的影響；固定料液比 1 ∶5（g/mL），進(jìn)樣速度 9.6 mL/min，進(jìn)風(fēng)溫度150℃，進(jìn)風(fēng)量24 m3/h，控制麥芽糊精用量分別為10%、15%、20%、25%、30%，討論麥芽糊精添加量對(duì)榿葉唐棣果粉的影響；固定料液比1∶5（g/mL），進(jìn)樣速度9.6 mL/min，麥芽糊精20%，進(jìn)風(fēng)量24 m3/h，控制進(jìn)風(fēng)溫度為 140、145、150、155、160 ℃，探討進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)榿葉唐棣果粉的影響；固定料液比1∶5（g/mL），麥芽糊精添加量20%，進(jìn)風(fēng)溫度為155℃，進(jìn)風(fēng)量24 m3/h，考察進(jìn)樣速度為 7.2、8.0、8.8、9.6、10.4mL/min對(duì)唐棣果粉的影響；固定料液比1∶5（g/mL），麥芽糊精添加量20%，進(jìn)風(fēng)溫度為155℃，進(jìn)樣速度8.8 mL/min，控制進(jìn)風(fēng)量為 21、24、27、30、33、36 m3/h，討論進(jìn)風(fēng)量對(duì)榿葉唐棣果粉的影響。

1.5.2 正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以榿葉唐棣果粉得率為指標(biāo)進(jìn)行，進(jìn)風(fēng)溫度（A）、進(jìn)樣速度（B）、進(jìn)風(fēng)量（C）、麥芽糊精添加量（D）為考察因素，進(jìn)行四因素三水平L9（34）的正交試驗(yàn)分析，以優(yōu)化噴霧干燥工藝條件。因素與水平編碼見表1。

表1 噴霧干燥條件優(yōu)化正交試驗(yàn)因素與水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments for spray drying conditions optimization

1.6 分析檢測

1.6.1 榿葉唐棣果粉的得率

噴霧干燥后榿葉唐棣果粉的質(zhì)量為m1，與干燥前榿葉唐棣果質(zhì)量m2和調(diào)配時(shí)所加配料質(zhì)量m3和的比值，即為榿葉唐棣果粉的得率[17]。

1.6.2 溶解時(shí)間測定

精確稱取1 g榿葉唐棣果粉，放入燒杯中，倒入100 mL蒸餾水，置于磁力攪拌器上高速攪拌，使其充分溶解，記錄果粉溶解所用時(shí)間[18]。

1.6.3 流動(dòng)性測定

將直徑1 cm漏斗固定并保持鉛直，漏斗嘴離桌面高約8 cm，桌面放置白紙，將2 g唐棣果粉從漏斗加入，測定其在白紙上所形成直徑大小，直徑越大則果粉的流動(dòng)性越好[19]。

1.6.4 水分含量

參照GB 5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》[20]中直接干燥法進(jìn)行測定。

1.6.5 花色苷的檢測

取1 g榿葉唐棣果粉，用蒸餾水溶解后定容至10 mL，采用pH示差法[21]測定花色苷含量。

1.7 數(shù)據(jù)處理

檢測指標(biāo)重復(fù)測3次，結(jié)果用3次測定結(jié)果的平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 料液比對(duì)榿葉唐棣果粉干燥效果的影響

考察了料液比對(duì)果粉噴霧干燥效果的影響，結(jié)果見表2。

表2 料液比對(duì)噴霧干燥效果的影響Table 2 Effect of solid-liquid ratio on spray drying

榿葉唐棣中果膠和糖分含量較高，汁液比較黏稠，如果上樣液濃度過高，在噴霧干燥過程中會(huì)造成進(jìn)樣管或噴頭堵塞，而濃度過低又會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品花色苷含量降低，色澤過淡。從表2可以看出，料液比為1∶3（g/mL）時(shí)，由于上樣液過于黏稠，導(dǎo)致料液堵塞噴頭，無法正常噴出粉料；而料液比為1∶7（g/mL）時(shí)，花色苷含量最低，僅為（14.3±0.21）mg/g，所噴出粉料偏白，且產(chǎn)品得率、水分含量和沖溶性等方面皆不理想。綜合比較各項(xiàng)指標(biāo)，當(dāng)料液比為1∶5（g/mL）時(shí)，榿葉唐棣果粉的噴霧干燥效果最好，產(chǎn)品得率最高，為（63.73±0.22）%，產(chǎn)品沖溶性最好，溶解時(shí)間僅需80 s，而花色苷含量為（23.9±0.08）mg/g，水分含量為（5.85±0.07）%，僅略遜于料液比1∶4（g/mL）試驗(yàn)組，但其它指標(biāo)都要遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于該試驗(yàn)組。流動(dòng)性各試驗(yàn)組區(qū)別不大，無明顯差別。因此，確定榿葉唐棣果粉噴霧干燥的最適宜料液比為1 ∶5（g/mL）。

2.2 麥芽糊精添加量對(duì)榿葉唐棣果粉干燥效果的影響

考察了麥芽糊精添加量對(duì)果粉噴霧干燥效果的影響，試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表3 麥芽糊精添加量對(duì)噴霧干燥效果的影響Table 3 Effect of maltdextrin addition on spray drying

在噴霧干燥過程中，添加麥芽糊精能解決結(jié)塊和粘壁問題，提高產(chǎn)品得率，但麥芽糊精添加量過多，又會(huì)影響果粉的沖溶效果及花色苷含量，導(dǎo)致果粉品質(zhì)及營養(yǎng)性變差。從表3可以看出，當(dāng)麥芽糊精添加量為10%時(shí)，由于助干劑加入量過少，噴霧干燥效果較差，果粉偏黏，容易聚堆結(jié)塊，產(chǎn)品得率最低，為（47.17±0.13）%，水分含量最高，為（8.77±0.17）%，流動(dòng)性最差，流散直徑為（3.3±0.04）cm，沖溶效果較差，溶解時(shí)間較長，需要107 s，該條件下除花色苷含量較高外，其余指標(biāo)皆不理想；而當(dāng)麥芽糊精添加量為30%，所得果粉水分含量最少，為（4.33±0.11）%，質(zhì)地松散，流散直徑最大，為（6.4±0.080）cm，流動(dòng)性較好，但溶解時(shí)間過長，需要 150s，花色苷含量僅為（12.4±0.17）mg/g，活性成分含量最低。綜合衡量各項(xiàng)指標(biāo)，麥芽糊精添加量為20%，噴霧干燥效果相對(duì)較好，所得果粉只需85 s即可全部溶解，用時(shí)最短，而產(chǎn)品得率（67.73±0.19）%、水分含量（5.07±0.05）%、流動(dòng)性（5.7±0.03）cm 和花色苷含量（9.9±0.08）mg/g均處于中上水平，且皆與最優(yōu)值相差較少。因此，確定榿葉唐棣果粉噴霧干燥時(shí)，麥芽糊精的最適宜添加量為20%。

2.3 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)榿葉唐棣果粉干燥效果的影響

考察了進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)果粉噴霧干燥效果的影響，試驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

表4 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥效果影響Table 4 Effect of inlet temperature on spray drying

進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥效果有較大的影響，如果溫度過低，物料干燥不充分，榿葉唐棣果粉水分含量高，導(dǎo)致粘壁現(xiàn)象明顯，產(chǎn)品得率較低；而如果溫度過高，易造成已干燥物熱熔后掛壁，進(jìn)而吸附一些干燥的果粉，使產(chǎn)品得率降低[22]，而且，溫度過高會(huì)使物料水分蒸發(fā)過快，導(dǎo)致霧滴表面容易形成硬殼，不利于溶解，導(dǎo)致溶解性下降，同時(shí)熱敏性的活性物質(zhì)在高溫下分解損失嚴(yán)重，容易產(chǎn)生焦糊現(xiàn)象，得到的榿葉唐棣果粉質(zhì)量較差。綜合比較表4中不同進(jìn)風(fēng)溫度所得果粉的各項(xiàng)指標(biāo)可以看出，當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度控制在155℃時(shí)干燥效果較好，產(chǎn)品得率最高，為（69.80±0.14）%，溶解時(shí)間最短，僅需53 s，流動(dòng)性最強(qiáng)，流散直徑為（6.5±0.03）cm，而水分含量和花色苷含量雖然不是最佳值，但與最佳值相差不大。因此，確定榿葉唐棣果粉噴霧干燥的最適宜進(jìn)風(fēng)溫度控制在155℃。

2.4 進(jìn)樣速度對(duì)榿葉唐棣果粉干燥效果的影響

考察了進(jìn)樣速度對(duì)果粉噴霧干燥效果的影響，試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。

表5 進(jìn)樣速度對(duì)噴霧干燥效果影響Table 5 Effect of feed flow rate on spray drying

由表5可以看出，隨著進(jìn)樣速度的增加，榿葉唐棣果粉的得率先逐漸增大，當(dāng)進(jìn)樣速度為8.8 mL/min時(shí)，果粉得率達(dá)到最大值為（69.97±0.10）%，之后再繼續(xù)增加進(jìn)樣速度，果粉得率逐漸減小，這是因?yàn)樵趪婌F干燥過程中，如果進(jìn)樣速度過慢，會(huì)使果汁霧化后的霧滴過小而質(zhì)量輕，噴出的果粉掛在干燥器內(nèi)壁上，旋風(fēng)分離器不易使之脫離下來，導(dǎo)致果粉得率下降；而如果進(jìn)樣速度過快，又會(huì)使霧滴變大，在系統(tǒng)供給的熱量一定的情況下，霧化后的液滴不能充分干燥，水分蒸發(fā)不徹底，從而出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象，使得出粉率降低[23]。除產(chǎn)品得率較高外，進(jìn)樣速度8.8 mL/min條件下所得果粉的溶解時(shí)間和花色苷含量也都是最佳值，分別為48 s和（31.6±0.07）mg/g，分析原因可能是由于該條件下樣品即得到了充分干燥，又未在設(shè)備中停留過長時(shí)間，霧滴表面未形成硬殼，溶解性好，花色苷損失少。從表5可知，隨著進(jìn)樣速度的增加，產(chǎn)品水分含量逐漸增大，流動(dòng)性逐漸變差，但各試驗(yàn)點(diǎn)彼此相差不大，說明進(jìn)樣快慢對(duì)霧滴干燥程度有影響，但在選定的試驗(yàn)水平范圍內(nèi)，這種影響并不顯著。綜合比較分析，確定榿葉唐棣果粉噴霧干燥的最適宜進(jìn)樣速度為8.8 mL/min。

2.5 進(jìn)風(fēng)量對(duì)榿葉唐棣果粉干燥效果的影響

考察了進(jìn)風(fēng)量對(duì)果粉噴霧干燥效果的影響，試驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

表6 進(jìn)風(fēng)量對(duì)噴霧干燥效果影響Table 6 Effect of air intake volume on spray drying

噴霧干燥過程中，進(jìn)風(fēng)量多少會(huì)影響果粉的干燥程度，如果進(jìn)風(fēng)量低，在干燥過程中易出現(xiàn)氣流逆流，使半濕物料粘壁，未能與熱氣流充分接觸，水分蒸發(fā)不徹底，果粉水分含量高；而進(jìn)風(fēng)量過高，又減少了物料的干燥時(shí)間，液滴得不到充分干燥。由表6可以看出，隨著進(jìn)風(fēng)量的增加，榿葉唐棣果粉水分含量先減小后增大，當(dāng)進(jìn)風(fēng)量為27 m3/h時(shí)，果粉水分含量最低，為（3.69±0.11）%，此時(shí)所得果粉流動(dòng)性也最好，形成的直徑最大，為（5.76±0.11）cm。

進(jìn)風(fēng)量的多少還會(huì)影響產(chǎn)品得率，進(jìn)風(fēng)量較低時(shí)，干燥好的物料不能被及時(shí)抽走，未干燥的霧滴會(huì)黏附在干粉表面而粘在筒壁上，使得果粉得率偏低；而進(jìn)風(fēng)量過高，又會(huì)使得霧滴在干燥室內(nèi)停留時(shí)間過短，干燥不徹底，濕度高，黏性大，易黏附在干燥室壁上，同時(shí)還會(huì)使部分粉料隨尾氣排出，造成果粉得率下降。由表6可知，隨著進(jìn)風(fēng)量從21 m3/h增加到30 m3/h，榿葉唐棣果粉得率逐漸增大，在進(jìn)風(fēng)量為30 m3/h時(shí)得率達(dá)到最大值（71.62±0.15）%，之后再繼續(xù)增加進(jìn)風(fēng)量，產(chǎn)品得率反而會(huì)逐漸減小。進(jìn)風(fēng)量為27 m3/h時(shí)的產(chǎn)品得率（71.34±0.13）%僅略低于最高得率，但其他指標(biāo)皆優(yōu)于進(jìn)風(fēng)量為30 m3/h所得果粉，因此，通過綜合考慮分析，選擇27 m3/h作為進(jìn)風(fēng)量單因素試驗(yàn)的最優(yōu)水平。

2.6 榿葉唐棣果粉噴霧干燥工藝的優(yōu)化

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選擇進(jìn)風(fēng)溫度（A）、進(jìn)樣速度（B）、進(jìn)風(fēng)量（C）、麥芽糊精添加量（D）為試驗(yàn)因素，以榿葉唐棣果粉得率為評(píng)定指標(biāo)，進(jìn)行四因素三水平L9（34）的正交試驗(yàn)分析，試驗(yàn)結(jié)果見表7。

表7 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果分析Table 7 Results and analysis of orthogonal experiments

由各試驗(yàn)因素極差值的大小可以判斷影響噴霧干燥工藝的主次因素。從表7可以看出，進(jìn)風(fēng)溫度（A）的極差值2.630最大，麥芽糊精添加量（D）的極差值0.233最小，各試驗(yàn)因素對(duì)榿葉唐棣果粉噴霧干燥工藝影響的主次因素順序?yàn)锳＞B＞C＞D，即進(jìn)風(fēng)溫度＞進(jìn)樣速度＞進(jìn)風(fēng)量＞麥芽糊精添加量；通過比較各因素試驗(yàn)指標(biāo)平均值大小，可知4個(gè)試驗(yàn)因素的優(yōu)水平組合為A2B2C2D1，即榿葉唐棣果粉噴霧干燥的最佳工藝條件為進(jìn)風(fēng)溫度155℃，進(jìn)樣速度為8.8 mL/min，進(jìn)風(fēng)量27 m3/h，麥芽糊精添加量15%。對(duì)所得試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表8。

表8 方差分析Table 8 The analysis of variance

從表8可以看出，榿葉唐棣果粉在噴霧干燥過程中，進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)樣速度和進(jìn)風(fēng)量是關(guān)鍵性影響因素，其中進(jìn)風(fēng)溫度F值=130.116，對(duì)結(jié)果影響極顯著（P＜0.01），而進(jìn)樣速度和進(jìn)風(fēng)量的F值分別為49.058和27.023，對(duì)結(jié)果影響顯著（P＜0.05），麥芽糊精添加量對(duì)榿葉唐棣果粉的噴霧干燥效果無顯著影響（P＞0.1）。

2.7 驗(yàn)證試驗(yàn)

按照正交試驗(yàn)所優(yōu)化的最佳工藝條件A2B2C2D1，即噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度為155℃，進(jìn)樣速度為8.8mL/min，進(jìn)風(fēng)量27 m3/h，麥芽糊精添加量15%，與正交試驗(yàn)第5組A2B2C3D1進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，A2B2C2D1測定結(jié)果優(yōu)于A2B2C3D1，測得果粉的得率為（72.39±0.11）%，水分含量為（3.67±0.09）%，溶解時(shí)間為 51 s，花色苷含量為（32.1±0.05）mg/g，流動(dòng)性為（5.21±0.08）cm。

3 結(jié)論

本研究通過試驗(yàn)分析，確定了進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)樣速度和進(jìn)風(fēng)量是影響榿葉唐棣果粉噴霧干工藝的主要因素，其中進(jìn)風(fēng)溫度的影響極顯著（P＜0.01），而麥芽糊精添加量對(duì)榿葉唐棣果粉干燥無顯著性影響；根據(jù)正交試驗(yàn)確定了榿葉唐棣果粉噴霧干燥的最佳工藝條件為料液比1∶5（g/mL），進(jìn)風(fēng)溫度155℃，進(jìn)樣速度為8.8 mL/min，進(jìn)風(fēng)量27 m3/h，麥芽糊精添加量15%。按此條件所制得的榿葉唐棣果粉結(jié)構(gòu)細(xì)膩，呈粉紅色，有明顯的榿葉唐棣果香，水分含量為（3.67±0.09）%，溶解時(shí)間為 51 s，花色苷含量為（32.1±0.05）mg/g，流動(dòng)性為（5.21±0.08）cm，產(chǎn)品得率為（72.39±0.11）%。