電子束熔絲成形TC17鈦合金顯微組織與拉伸性能研究

楊 洋，吳 凡，陳 瑋

（中國航空制造技術(shù)研究院高能束流加工技術(shù)重點實驗室，北京 100024）

電子束熔絲成形TC17鈦合金顯微組織與拉伸性能研究

楊 洋，吳 凡，陳 瑋

（中國航空制造技術(shù)研究院高能束流加工技術(shù)重點實驗室，北京 100024）

[摘要]針對電子束熔絲（EBWD）成形TC17鈦合金開展了顯微組織調(diào)控與力學(xué)性能研究。成形態(tài)EBWD TC17鈦合金的成分均勻性較好，具有沿z方向外延生長并貫穿多個沉積層的粗大β柱狀晶組織，柱狀晶內(nèi)部為細(xì)密的網(wǎng)籃狀組織。經(jīng)過熱等靜壓后，β柱狀晶內(nèi)部呈現(xiàn)粗短棒狀α網(wǎng)籃組織。經(jīng)過固溶時效處理后，β基體中同時存在粗短棒狀α相和細(xì)小的次生α相。成形態(tài)EBWD TC17材料的抗拉強度為935MPa，延伸率為9.0%；熱等靜壓態(tài)材料的抗拉強度為904MPa，延伸率為18.0%；二重固溶+時效后，由于析出的細(xì)小次生α相起到了沉淀強化的作用，材料的抗拉強度較熱等靜壓態(tài)提高了18%（至1066MPa），但塑性顯著下降（至7.5%），其拉伸斷口的韌窩數(shù)量也大幅減少。

關(guān)鍵詞：增材制造；鈦合金；顯微組織；力學(xué)性能；沉淀強化

DOI:10.16080/j.issn1671-833x.2020.13.024

楊 洋

高級工程師，主要研究方向為電子束增材制造，主持并參與裝備預(yù)研基金、航空發(fā)動機專項、先進(jìn)制造、國防基礎(chǔ)科研、國家重點研發(fā)計劃等項目。

TC17合金名義成分為Ti–5Al–2Sn–2Zr–4Mo–4Cr，是美國GE公司在20世紀(jì)70年代研制的中高強度損傷容限型鈦合金，已廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機風(fēng)扇、壓氣機盤件的制造[1–4]。該合金是一種富β相的α+β型鈦合金，Mo與Cr元素的加入能有效強化β相并提高合金的韌性與淬透性，同時阻止TiCr2相的形成，增強了合金的熱穩(wěn)定性[5]。富β相的鈦合金主要通過在基體中析出的次生α相實現(xiàn)強化，其強化效果與次生α相的尺寸、形貌及分布密切相關(guān)，合金的強化機理及性能調(diào)控方法一直以來都是研究的重點[6–8]。

電子束熔絲成形（Electron Beam Wire Deposition, EBWD）是增材制造技術(shù)的主要方向之一，它在真空環(huán)境下以電子束作為熱源熔化同步送進(jìn)的金屬絲材，并按照預(yù)定的加工路徑逐層堆積，最終實現(xiàn)金屬零件的近凈成形。與其他金屬零件增材制造技術(shù)相比，電子束熔絲成形技術(shù)具有更高的成形速度，以鋁合金或鈦合金零件為例，最高可達(dá)3500cm3/h[9–11]。然而，采用增材制造方法制備TC17鈦合金的報道較少，對其組織性能調(diào)控方法的研究有待于進(jìn)一步完善。本文針對EBWD成形的TC17合金，研究了不同熱處理狀態(tài)的元素成分分布及材料顯微組織，分析了固溶+時效過程中次生α相的析出行為，并對材料的拉伸性能進(jìn)行了討論。

試驗及方法

EBWD成形采用F2.0mm的TC17鈦合金絲材，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ASTM E2371—13和ASTM E1409—08，采用ICP–AES等方法對絲材及成形試塊的化學(xué)成分進(jìn)行分析，其化學(xué)成分見表1。試驗在中國航空制造技術(shù)研究院16m3大型電子束熔絲成形設(shè)備上進(jìn)行，采用雙路送絲工藝，沉積速度3.5kg/h，通過直線往返的方法，單道路徑寬約1.5mm，單層高度1.2mm，堆積成形出100mm×100mm×50mm（長×寬×高）的試塊，成形工藝參數(shù)如表2所示。

成形完畢后在835℃/5h/130MPa條件下對試塊進(jìn)行熱等靜壓，隨后切取試塊進(jìn)行3種不同的熱處理，其制度如表3所示。對成形試塊進(jìn)行室溫力學(xué)性能測試，按圖1所示室溫拉伸試樣進(jìn)行測試，拉伸測試應(yīng)變速率為0.001s–1。金相試樣采用傳統(tǒng)方法制備，并采用光學(xué)顯微鏡（Leica DMI 5000M）與電子顯微鏡SEM–EDS（Zeiss Supra–55）觀察顯微組織與拉伸試樣斷口。

結(jié)果與討論

（1） 成形態(tài)材料顯微組織與成分分析。

EBWD成形態(tài)TC17鈦合金構(gòu)件宏觀形貌如圖2所示。成形態(tài)試塊組織顯示出沿z方向生長并貫穿多層的粗大柱狀晶組織，寬度在2～5mm之間（圖3（a））。每一層內(nèi)的圓弧狀熔池邊界清晰可見，熔池寬度約10mm，深度約1.5mm。EBWD可看作一個冷卻速度極快的微鑄造過程，熔池凝固過程中，電子束為熱源，基板為熱沉，因此凝固沿著z向由下而上發(fā)生。在第n層絲材熔化的過程中，之前的第n–1層也被部分熔化，形成了外延生長的條件，產(chǎn)生了沿z方向生長的柱狀晶。這種外延生長導(dǎo)致的柱狀晶在其他增材制造方法制備的鈦合金中也非常普遍[12–16]，但由于冷卻速度的差異，柱狀晶的形貌有所不同。EBWD TC17的柱狀晶內(nèi)部為細(xì)密的網(wǎng)籃狀組織，初生α相片層均勻地分布在β基體上，α片層長度約為30～50μm，寬度約為0.4～1μm（圖3（b））。此外，成形材料中可見個別直徑10～20mm的零星孔洞，這種孔洞可能是輕質(zhì)元素蒸發(fā)過程中遺留在熔池內(nèi)形成的。經(jīng)過熱等靜壓處理，孔洞被消除。

表1 TC17絲材與EBWD成形試塊化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of TC17 alloy wire and EBWD block %

表2 電子束熔絲成形工藝參數(shù)Table 2 Process parameters of EBWD in present study

表3 電子束熔絲成形TC17鈦合金熱處理制度Table 3 Heat treatment schedule of TC17 alloy fabricated by EBWD

圖1 室溫拉伸試樣圖Fig.1 Room temperature sample for tensile test

成形試塊的化學(xué)成分顯示（表1），氧含量沒有增加，鋁含量較原材料絲材有0.39%的減少，但仍在TC17化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)，這是由于在真空中熔化導(dǎo)致的鋁元素蒸發(fā)造成的。

圖4是EBWD成形態(tài)TC17的光電子能譜（EDS）面掃描圖像。由于Al為α穩(wěn)定元素，Cr、Mo為β穩(wěn)定元素，因此長條α晶界中Al元素聚集，而其兩側(cè)有寬度約5mm的貧α相區(qū)域，其中Cr、Mo元素含量較高。Sn、Zr元素為中性元素，因此在整個掃描區(qū)域內(nèi)均勻分布。此外，在晶粒內(nèi)部隨機選取3個位置進(jìn)行點掃描，Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)在4.38%～4.51%之間，Mo質(zhì)量分?jǐn)?shù)在3.54%～3.73%之間，Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)在3.18%～3.60%之間，Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1.78%～1.86%之間，Zr質(zhì)量分?jǐn)?shù)在2.07%～2.17%之間，接近電子束熔絲沉積TC17的名義成分，因此EBWD成形的TC17合金的成分均勻性較好。

圖2 電子束熔絲成形TC17試塊Fig.2 TC17 block fabricated by EBWD

圖3 成形態(tài)EBWD TC17合金Fig.3 As-built EBWD TC17

圖4 EBWD TC17合金元素分布光電子能譜圖Fig.4 Element distribution of EBWD TC17 by EDS

（2）熱處理制度對顯微組織的影響。

成 形 態(tài)EBWD TC17經(jīng)835℃/5h/130MPa熱等靜壓后，β柱狀晶內(nèi)部呈現(xiàn)出短棒狀α網(wǎng)籃組織（圖5（a）），這是因為熱等靜壓溫度在相圖中處于兩相區(qū)中部，保溫和冷卻過程中原有的α相長大粗化，同時β基體內(nèi)有少量次生α相析出，形成長寬比小、形態(tài)差異較大的棒狀組織。

在TC17材料相變點（875℃）以上進(jìn)行固溶處理并空冷后（900℃/1h/AC（air cool）），部分亞穩(wěn)β組織在冷卻過程中分解，在整個晶粒內(nèi)部重新析出較長且方向隨機 的 次 生α相（圖5（b））。材 料經(jīng)900℃/1h/AC+820℃/2h/OQ（oil quench）的雙重固溶后，由于冷卻速度較快，亞穩(wěn)β相體積分?jǐn)?shù)較大，細(xì)小的次生α相數(shù)量也較AC樣品更多（圖5（c））；二重固溶+時效（900℃/1h/AC+820℃/2h/OQ+630℃/6h/AC）熱處理后，呈現(xiàn)的組織特征為粗短棒狀α相和細(xì)小的次生α相共同彌散分布在β基體上，次生α相在晶界附近析出較多（圖5（d）），這是由于時效過程中晶界次生α相是以原晶界α相為形核點析出，而不是從β基體內(nèi)形核并析出[17]。

電子探針分析（EPMA）顯示，在雙重固溶+時效后，β基體中析出的次生α相長度可達(dá)20mm，寬度約為0.5～1mm（圖6（a）），其中的Al含量較高（圖6（b））。與之相反，Cr、Mo在次生α相中含量較少，而在其周圍的β基體中含量較 高（圖6（c）和（d））。Fe元 素也更傾向于分布在β基體中（圖6（e）），而Sn元素的分布相對平均（圖6（f））。

圖5 EBWD TC17顯微組織Fig.5 Microstructure of the EBWD TC17 alloy heat treated at different conditions

圖6 EBWD TC17電子探針顯微組織及元素分布圖Fig.6 EBWD TC17 microstructure and element distribution map by EPMA

（3）室溫拉伸性能與斷口分析。

EBWD TC17成形態(tài)、熱等靜壓態(tài)、固溶+時效態(tài)的力學(xué)性能如表4所示。成形態(tài)材料宏觀斷口（圖7（a））剪切唇區(qū)較明顯，斷口表面韌窩數(shù)量較多，并可見多個氣孔缺陷（圖7（b）），這是由于EBWD過程中的熔合不良造成的。熱等靜壓后，由于顯微組織粗化，材料的抗拉強度稍有下降，但延伸率提高了1倍。這一方面是由于熱等靜壓消除了成形態(tài)材料中的未熔合缺陷；另一方面是由于熱處理降低了成形態(tài)EBWD材料中的位錯密度，組織粗化也增加了位錯可動距離，其斷口顯示出大量細(xì)小韌窩（圖7（c）和（d））。二重固溶+時效后，粗短棒狀α相和細(xì)小的次生α相共同彌散分布在β基體上，起到了沉淀強化的作用，減少了位錯的有效滑移長度，因此材料的強度較熱等靜壓態(tài)提高了18%，而塑性顯著下降，其宏觀斷口較為平滑，高倍圖像顯示其韌窩數(shù)量也大幅減少（圖7（e）和（f））。

表4 EBWD TC17合金室溫拉伸性能Table 4 Room temperature tensile properties of TC17 alloy fabricated by EBWD

圖7 EBWD TC17室溫拉伸斷口形貌Fig.7 Tensile fracture surface of EBWD TC17

結(jié)論

（1）成形態(tài)EBWD TC17合金的成分均勻性較好，具有沿z方向外延生長并貫穿多個沉積層的粗大β柱狀晶組織，柱狀晶內(nèi)部為細(xì)密的網(wǎng)籃狀組織，初生α相片層均勻地分布在β基體上。

（2）材料經(jīng)熱等靜壓后，β柱狀晶內(nèi)部呈現(xiàn)粗短棒狀α網(wǎng)籃組織；900℃/1h/AC固溶后，晶粒內(nèi)部彌散析出細(xì)小的次生α相；由于冷卻速度較快，900℃/1h/AC+820℃/2h/OQ雙重固溶后的材料中形成細(xì)小的次生α相和亞穩(wěn)β相；900℃/1h/AC+820℃/2h/OQ+630℃/6h/AC的二重固溶+時效后材料呈現(xiàn)的組織特征為粗短棒狀α相和細(xì)小的次生α相共同彌散分布在β基體上。

（3）成形態(tài)EBWD TC17材料的抗拉強度為935MPa，延伸率為9.0%，斷口表面顯示出多個氣孔缺陷，斷裂模式為穿晶和沿晶的混合性斷裂；熱等靜壓后，材料的抗拉強度稍有下降，但延伸率提高了1倍；二重固溶+時效后，析出的次生α相起到了沉淀強化的作用，材料的抗拉強度較熱等靜壓態(tài)提高了18%（至1066MPa），但塑性顯著下降，其斷口的韌窩數(shù)量也大幅減少。

通訊作者：楊洋，E–mail：yangyang5357666@163.com。

Investigation of Microstructure and Tensile Properties of TC17 Alloy Fabricated by Electron Beam Wire Deposition

YANG Yang, WU Fan, CHEN Wei
(Science and Technology on Power Beam Processes Laboratory, AVIC Manufacturing Technology Institute, Beijing 100024, China)

[ABSTRACT]The microstructure and tensile properties of TC17 alloy fabricated by electron beam wire deposition(EBWD) were investigated. The as-built EBWD TC17 alloy exhibited a homogeneous element distribution, and the coarse columnar β grains grew epitaxially through many deposited layers along the z direction. Inside each columnar grain there was fine basket-waved microstructure. After hot isostatic pressing (HIP), small α rods formed in the β matrix.In the solution treated and aged material, rod-like α phase and fine α precipitates both existed. The tensile strength and elongation of as-built EBWD TC17 alloy were 935MPa and 9.0%, respectively. The tensile strength and elongation after HIP were 904MPa and 18.0%. After solution treating and aging, the tensile strength increased 18% (to 1066MPa)compare with the HIP condition due to the strengthening effect of fine α precipitates. However, the elongation decreased significantly (to 7.5%) and the ductile dimples on the tensile fracture surface also decreased.

Keywords:Additive manufacturing; Titanium alloy; Microstructure; Mechanical properties; Precipitation strengthening

（責(zé)編 雪松）