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    一種新型Cd(II)配位聚合物的合成及碘吸附性能

    2020-09-09 07:18:20吳大雨
    合成化學(xué) 2020年8期
    關(guān)鍵詞:二苯醚拓?fù)鋱D連接體

    高 鵬,吳大雨

    (常州大學(xué) 石油化工學(xué)院,江蘇 常州 213164)

    為滿足人類日益增長的能源需求,降低CO2等溫室氣體的排放,核能作為一種清潔高效的新能源,受到了科學(xué)家們的關(guān)注[1]。然而,隨著核工業(yè)的快速發(fā)展,大量的放射性碘同位素對環(huán)境造成了污染,嚴(yán)重危害人體健康[2-5]。

    金屬有機框架材料(MOF)是一種由有機配體分子連接金屬離子,構(gòu)成的多孔網(wǎng)狀結(jié)晶材料。與沸石、介孔二氧化硅等傳統(tǒng)多孔材料相比,MOF具有孔徑規(guī)則,孔分布均勻等優(yōu)勢[6-8]。在氣體分離/吸附[9-11]、化學(xué)催化[12-13]、熒光傳感[14-16]等方面表現(xiàn)出較好的應(yīng)用潛力。

    本文以1,3,5-三(咪唑-1-基甲基)-2,4,6-三甲基苯(titb)和4,4-二苯醚二甲酸(H2OBA)為有機連接體,經(jīng)溶劑熱反應(yīng)與Cd2+自組裝,合成了一種新型的三維Cd(II)配位聚合物[Cd(titb)OBA·3H2O]n(1,CCDC:1904671),其結(jié)構(gòu)和碘吸附性能經(jīng)元素分析,XRD和UV-Vis表征。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    UV-8000型紫外-可見光譜儀;EAI CE-440型元素分析儀;D/MAX2500型X-射線粉末衍射儀;APEXII型X-射線單晶衍射儀。

    titb按文獻(xiàn)[17]方法合成,其余所用試劑均為分析純。

    1.2 配合物1的合成

    將titb 36 mg(0.1 mmol),H2OBA 25.8 mg(0.1 mmol),Cd(NO3)2·4H2O 30.8 mg(0.1 mmol)溶于8 mL蒸餾水中,加入DMF 2 mL,在內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,于140 ℃反應(yīng)72 h。冷卻至室溫,過濾得白色透明晶體1,產(chǎn)率60%(以Cd計);Anal Calcd for C49H40N6O10Cd:C 54.04,H 5.1,N 10.8,found C 54.33,H 4.95,N 10.85。

    1.3 晶體結(jié)構(gòu)測試

    將配合物1的晶體置于石墨-單色MoKα輻射(λ=0.71073 ?)的衍射儀上,室溫下收集配合物1的衍射數(shù)據(jù),再使用Bruker Instrument Service v 4.4.2與SAINT V8.34A軟件對晶體數(shù)據(jù)進(jìn)行處理[18]。最后使用SHELXS軟件采用直接法確定結(jié)構(gòu),并用基于F2的SHELXS通過全矩陣最小二乘法精修結(jié)構(gòu)[19],采用多重掃描程序SADABS進(jìn)行吸收校正[20]。配合物1的晶體學(xué)數(shù)據(jù)見表1,相關(guān)的鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表2。

    表2 配合物1的部分鍵長鍵角Table 2 Selected bond lengths and bond angles of 1

    表1 1的晶體學(xué)數(shù)據(jù)Table 1 Crystal data and structure refinement of 1

    2 結(jié)果與討論

    2.1 晶體結(jié)構(gòu)

    圖1為配合物1的晶體結(jié)構(gòu)圖。由圖1可知,每個不對稱單元有一個Cd(II)中心,一個4,4-二苯醚二羧酸酯連接體,一個titb配體和3個結(jié)晶水分子。Cd1為六配位,顯示扭曲的八面體{CdN3O3}配位結(jié)構(gòu),Cd—N/Cd—O距離為2.259(3)~2.415(3) ?。Cd1周圍的配位環(huán)境被來自兩個OBA接頭的3個羧酸鹽氧原子和來自3個titb嵌段的3個咪唑單原子占據(jù)(圖1a)。在OBA2-中,羧基組采用末端雙齒或單齒模式。OBA2-部分將相鄰的Cd1互連到波狀鏈基序中,通過titb配體交聯(lián)成復(fù)雜的3D金屬-有機框架(圖1b)。配合物1的簡化網(wǎng)絡(luò)拓?fù)浞治霰砻?,它是一個雙節(jié)點3,5-連接框架,由5個連接的Cd1和3個連接的titb節(jié)點組裝而成,另外還有兩個連接的OBA連接體(圖1c)。此外,配合物1還是一種由兩個三維框架互穿形成的三維框架材料(圖1d)。

    圖1 (a) 1的晶體結(jié)構(gòu)圖 (b) 三維框架圖;(c) 拓?fù)鋱D;(d) 3D+3D互穿的拓?fù)鋱DFigure 1 (a) Crystal structure diagram of complex 1;(b) three-dimensional frame diagram;(c) topological map;(d) 3D+3D Interpenetrating topology

    λ/nm圖2 1吸附環(huán)己烷溶液中碘后的UV-Vis譜圖Figure 2 UV-Vis of 1 after adsorption of iodine in cyclohexane solution

    2.2 碘吸附能力[21]

    圖2為1吸附環(huán)己烷溶液中碘后的UV-Vis譜圖。由圖2可知,隨著時間的推移,520 nm處的紫外吸收逐漸降低,這表明了溶液中的碘逐漸被配合物1吸附。我們還對配合物1對碘蒸氣的吸附能力進(jìn)行了測試。在90 ℃下用碘蒸氣熏配合物1,并趁熱進(jìn)行稱重,結(jié)合配合物1和配合物1@I2的PXRD圖譜(圖3),發(fā)現(xiàn)配合物1能夠吸附相當(dāng)于自身重量46%的I2,并在甲醇中進(jìn)行釋放,配合物的顏色由白色變成了黑色(圖略)。

    圖3 配合物1和配合物1-I2的PXRD圖譜Figure 3 PXRD patterns of complex 1 and 1-I2

    合成了一種新型的Cd(II)金屬有機框架化合物(1),并確定晶體結(jié)構(gòu)。配合物1最高可以吸附自身重量46%的碘,并在甲醇中進(jìn)行釋放,是一種有潛在應(yīng)用價值的可控型碘吸附材料。

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