原子吸收光譜法對電鍍污泥中銅的浸出率的研究

郭慧成

（西藏自治區(qū)食品藥品檢驗研究院，西藏 拉薩 850000）

電鍍污泥是電鍍行業(yè)廢水處理的“終態(tài)物”，里面含有大量銅、鐵、鎳、鉻、鋅等貴重金屬。其往往采用填埋方式處理，其中富集的重金屬較多，若隨意堆放，不僅會造成嚴重的環(huán)境污染、危害人類健康，而且能使重金屬資源大量流失。近年來，電鍍污泥資源化利用技術得到了科學家、環(huán)保者的廣泛研究[1]，其中用濕法技術來回收重金屬的研究最為多數(shù)。浸出劑的選擇上，原則上應具有經(jīng)濟合理、來源廣泛、熱力學方面可行、反應的速率快等優(yōu)點[2]。而人們一般常用的浸出方法則是包括鹽浸出、水浸出、酸堿浸出和細菌浸出等[3]。經(jīng)仔細分析研究，污泥中重金屬的質(zhì)量濃度特別高，再加上細菌的耐受力差，因此常常選用氨水和酸作為浸出劑來進行浸出[4]。本實驗則采用酸作為浸出劑，研究了不同浸出條件對污泥中銅浸出率的影響，最后用原子吸收光譜法測定銅的質(zhì)量濃度，為電鍍污泥的金屬質(zhì)量濃度確定提供準確數(shù)據(jù)，從而研究出一種合理、簡單的浸出方案，是一項具有明顯的經(jīng)濟效益、社會效益和環(huán)境效益的研究工作。

1 實驗部分

1.1 樣品、試劑與儀器

電鍍污泥樣品；硫酸、1∶1 硝酸、去離子水；原子吸收分光光度計、電熱恒溫鼓風干燥箱、低速離心機、數(shù)控超聲波清洗器等。

1.2 步驟

1.2.1 樣品處理

樣品預處理：將電鍍污泥樣品放入烘箱中，設定120℃烘至恒重，取出冷卻，置研缽中碾碎；經(jīng)250 目（58 μm）鋼篩過篩，放入坩堝中于干燥器密封保存，以備使用。

硫酸體積的影響：在質(zhì)量為2.00 g、250 目（58 μm）細度的干電鍍污泥中加入不同體積（4、6、8、10、12、14 mL）pH值為1.0的硫酸，常溫下超聲10 min，靜置0.5 h，4 000 r·min-1離心10 min，定容到25 mL進行實驗。

超聲時間的影響：在質(zhì)量為2.00 g、250 目（58 μm）細度的干電鍍污泥中加入10 mL、pH值為1.0的硫酸，常溫下超聲不同時間（4、6、8、10、12、14 min），靜置0.5 h，4 000 r·min-1離心10 min，定容到25 mL進行實驗。

超聲溫度的影響：在質(zhì)量為2.00 g、250 目（58 μm）細度的干電鍍污泥中加入10 mL、pH值為1.0的硫酸，在不同的溫度（20、40、50、60、70℃）下超聲10 min，靜置0.5 h，4 000 r·min-1離心10 min，定容到25 mL進行實驗。

靜置時間的影響：在質(zhì)量為2.00 g、250 目（58 μm）細度的干電鍍污泥中加入10 mL、pH值為1.0的硫酸，常溫下超聲10 min，靜置（0.5 h、1 h、2 h、隔夜），4 000 r·min-1離心10 min，定容到25 mL進行實驗。

1.2.2 標準溶液的配制

準確稱取光譜金屬銅100 mg，加1∶1 硝酸5 mL，微加熱使其溶解，冷卻至室溫后加水定容至100 mL。此溶液作為儲備液。

吸取一定量的銅標液，用去離子水稀釋為50 μg·mL-1的標準工作液，分別取上述溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL 于6只50 mL容量瓶中，各加0.2%硝酸至刻度線，搖勻并在瓶上貼好標簽，備用。

2 結(jié)果與分析

2.1 銅標準曲線的繪制

繪制的銅標準曲線見圖1。

圖1 銅標準曲線圖

2.2 樣品的分析

2.2.1 硫酸體積不同條件下銅浸出量的結(jié)果分析

此組樣品實驗是在6種不同的硫酸體積條件下進行的。根據(jù)儀器使用步驟進行銅質(zhì)量濃度的測量。儀器上UNK1-6 即表示測量結(jié)果。表1列出了不同硫酸體積條件下銅的浸出質(zhì)量濃度和吸收的數(shù)值。結(jié)果顯而易見，硫酸在10.00 mL體積條件下，銅質(zhì)量濃度明顯的增加，由此可以初步斷定，2.00 g 電鍍污泥粉末，用體積為10 mL的硫酸為浸出劑銅的浸出效果最佳。該結(jié)果與實驗前對相關文獻查詢結(jié)果相符。

表1 硫酸體積不同條件下銅的浸出質(zhì)量濃度

2.2.2 超聲時間不同條件下銅浸出量的結(jié)果分析

此組樣品實驗是在6種不同的超聲時間下進行的。根據(jù)儀器使用步驟進行銅質(zhì)量濃度的測量。儀器上UNK7-12 即表示測量結(jié)果。表2列出了不同超聲時間條件下銅的浸出質(zhì)量濃度和吸收的數(shù)值。結(jié)果顯而易見，超聲時間在1.5 h條件下，銅的質(zhì)量濃度明顯的增加，由此可以初步斷定，2.00 g 電鍍污泥粉末，用1.5 h 超聲時間來浸出銅的浸出效果最佳。該結(jié)果與實驗前對相關文獻查詢結(jié)果相符。

表2 超聲時間不同條件下銅的浸出質(zhì)量濃度

2.2.3 不同超聲溫度條件下銅浸出量的結(jié)果分析

此組樣品實驗是在5種不同的超聲溫度下進行的。根據(jù)儀器使用步驟進行銅質(zhì)量濃度的測量。儀器上UNK13-17 即表示測量結(jié)果。表3列出了不同超聲溫度條件下銅的浸出質(zhì)量濃度和吸收的數(shù)值。結(jié)果顯而易見，超聲溫度在40℃條件下，銅的質(zhì)量濃度明顯的增加，由此可以初步斷定，2.00 g 電鍍污泥粉末，用40℃超聲溫度來浸出銅的浸出效果最佳。該結(jié)果與實驗前對相關文獻查詢結(jié)果相符。

表3 超聲溫度不同條件下銅的浸出質(zhì)量濃度

2.2.4 靜置時間不同條件下銅浸出量的結(jié)果分析

此組樣品實驗是在4種不同的靜置時間下進行的。根據(jù)儀器使用步驟進行銅質(zhì)量濃度的測量。儀器上UNK18-21 即表示測量結(jié)果。表4列出了不同靜置時間條件下銅的浸出質(zhì)量濃度和吸收的數(shù)值。結(jié)果顯而易見，靜置時間在2 h條件下，銅的質(zhì)量濃度明顯的增加，由此可以初步斷定，2.00 g 電鍍污泥粉末，靜置2 h 來浸出銅的浸出效果最佳。此條件未找到相關文獻的提及，但根據(jù)實驗結(jié)果的研究，靜置時間的長短會對銅浸出率造成影響，為了進一步確定結(jié)論，對此結(jié)果再進行反復測量分析，結(jié)果不變。

表4 靜置時間不同條件下銅的浸出質(zhì)量濃度

2.3 放大實驗

為驗證上述實驗準確與否，進一步做放大實驗：取100 g給料細度為250 目（58 μm）的污泥，溶解于500 mL、pH值為1.0的硫酸溶液中,40℃條件下震蕩 1.5 h,靜置2 h,4 000 r·min-1離心10 min，進行實驗。實驗結(jié)果表明，銅的質(zhì)量濃度為17.9451 mg·L-1，與之前所測結(jié)果相接近，基本吻合，驗證了實驗方法的可行性。

3 結(jié) 論

從實驗研究過程可以看到，對各樣品所采用的預處理方法以及原子吸收光譜分析方法是合理有效的，各實驗條件、儀器條件的設置在本實驗范圍內(nèi)也是滿足分析需求的。綜合上述所有分析結(jié)果可以看出，對銅的浸出率影響情況，各條件下的測量結(jié)果如下：

1）2.00 g 電鍍污泥粉末，當硫酸體積為10 mL時銅浸出率最大，銅質(zhì)量濃度為17.217 7 mg·L-1，銅的質(zhì)量為0.172 2 mg。

2）2.00 g 電鍍污泥粉末，當超聲時間為1.5 h時銅浸出率最大，銅質(zhì)量濃度為17.596 6 mg·L-1，銅的質(zhì)量為0.176 0 mg。

3）2.00 g 電鍍污泥粉末，當超聲溫度為40℃時銅浸出率最大，銅質(zhì)量濃度為17.687 9 mg·L-1，銅的質(zhì)量為0.176 9 mg。

4）2.00 g 電鍍污泥粉末，當靜置時間為2 h時銅浸出率最大，銅質(zhì)量濃度為18.103 5 mg·L-1，銅的質(zhì)量為0.181 0 mg。