采用FACT技術(shù)消除鈦基體對鈮292.781nm譜線的干擾

羅 楓

（寶雞鈦谷新材料檢測技術(shù)中心有限公司，陜西 寶雞721013）

FACT，是安捷倫ICP Expert軟件排除光譜干擾[1-9]的一種技術(shù)，可以理解為“快速自動曲線擬合”。這個功能可以很好的扣除干擾元素對待測元素的干擾。FACT是對被分析元素和干擾元素的標(biāo)樣分別進(jìn)行測定，用所得到的譜圖數(shù)據(jù)進(jìn)行圖形解析，從而將被分析譜線旁邊的譜線和重疊的譜線還原成兩條不同的譜線。一旦對每個模型的譜圖感到滿意后，該模型將被儲存在在方法中，在以后的分析當(dāng)中，每條被測量譜線將依照其所建立的相應(yīng)的模型對譜圖進(jìn)行解析。對于基體本身產(chǎn)生的光譜干擾沒有合適的譜線利用時可以采用FACT功能對譜線進(jìn)行剝離，從而得到合適的譜線，達(dá)到對樣品中某元素進(jìn)行檢測。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作參數(shù)

Agilent 725型電感耦合等離子體光譜儀，安捷倫科技（中國）有限公司制造，工作參數(shù)：RF功率1.2kW；等離子氣流量 15L·min-1；輔助氣流量 1.5L·min-1；霧化器壓力200kPa；觀測高度10mm；蠕動泵速15r·min-1；積分時間為 5s，積分次數(shù) 3 次。

1.2 試劑與材料

HF（ρ=1.14g·mL-1，優(yōu)級純）；HNO3（ρ=1.42g·mL-1，優(yōu)級純）；Nb標(biāo)準(zhǔn)溶液為10000g·mL-1（德國Merck公司，使用時需要稀釋）；實(shí)驗(yàn)室用水（去離子水，18.2MΩ·cm-1）；高純鈦基體 （wTi＞99.99% ，wNb＜0.001%）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品溶液的制備

1.3.1.1 空白模型空白模型即標(biāo)樣空白，根據(jù)Nb標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液的儲存環(huán)境，配置成1.0mol·L-1，搖勻。

1.3.1.2 基體模型基體模型即試劑空白，加2mL HF和1mL HNO3定容至100mL容量瓶，搖勻。

1.3.1.3 被分析元素模型配制成含5mg·L-1鈮標(biāo)液于100mL容量瓶，用水稀釋至刻度線，搖勻。

1.3.1.4 干擾元素模型稱取0.100g（精確至0.1mg）高純鈦于100mL聚四氟燒杯中，用2mL HF和1mL HNO3將高純鈦徹底溶解，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，稀釋至刻度線，搖勻。

1.3.2 校準(zhǔn)溶液配制

稱取0.100g高純鈦基體4份，分別于100mL聚四氟燒杯中，加2mL HF，常溫下待試樣完全溶解后，加入1mL HNO3至溶液清亮，冷至室溫，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，依據(jù)表1中鈮元素的濃度加入對應(yīng)量的鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度線，搖勻。

表1 校準(zhǔn)溶液系列中鈮元素濃度Tab.1 Concentration of niobiumelement in calibration solutionseries

1.3.4 比對探究方法

在確定的儀器工作參數(shù)下，分別針對Nb 292.781nm、Nb 292.781nm（FACT）同一條分析譜線不同分析方法下譜線的干擾情況，校準(zhǔn)曲線線性、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 干擾消除分析

在確定的儀器工作參數(shù)下，先進(jìn)入方法編輯模式，選取Nb 292.781nm譜線兩次；再將準(zhǔn)備好的校準(zhǔn)溶液，依次上機(jī)檢測，建立校準(zhǔn)曲線；再進(jìn)入方法編輯或“矯正”，將Nb 292.781nm其中一條譜線編輯為“FACT”模式。通過兩種方法對比兩次光譜圖可以看出，Nb 292.781nm譜線在（FACT）方法編輯下，測定鈦基體溶液譜線凈強(qiáng)度由原來1779.4cps降低為18cps，背景值也由1197cps降低為10cps。具體光譜圖見圖 1、2。

圖1 鈦基體溶液在Nb 272.781nm處光譜圖Fig.1 Spectra of Titanium matrix solution at Nb 272.781nm

圖2 鈦基體溶液在Nb（FACT）272.781nm處光譜圖Fig.2 Spectra of Titanium matrix solution at Nb（FACT）272.781nm

2.2 線性方程、線性相關(guān)系數(shù)與檢出限

在以FACT方法編輯模式建立的校準(zhǔn)曲線下，連續(xù)將準(zhǔn)備好的空白溶液（標(biāo)準(zhǔn)0）進(jìn)行11次測定，計(jì)算Nb元素測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對應(yīng)含量作為測定限，具體見表2。

根據(jù)表 2可看出，Nb292.781nm（FACT）譜線的線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，檢出限小于0.005%，滿足測定要求。

2.2 精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

采用FACT功能建模后，在建立的校準(zhǔn)曲線下，在高純鈦中加入0.03%Nb標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)測定7次，計(jì)算測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，查看測定結(jié)果的精密度及加標(biāo)回收試驗(yàn)，查看測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，具體結(jié)果見表3。

由表3得出，Nb 292.781nm（FACT）譜線的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在1.24%，加標(biāo)回收率為103.3%，說明利用FACT功能對基體光譜干擾進(jìn)行分離后，分析譜線測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度可滿足測定要求。

3 結(jié)論

采用安捷倫ICP Expert軟件中FACT光譜排除技術(shù)，對鈦及鈦合金中Nb元素含量進(jìn)行測定；通過FACT技術(shù)將鈦基體對Nb 292.781nm譜線產(chǎn)生的光譜干擾進(jìn)行分離測定，校準(zhǔn)曲線線性、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度均可以滿足測定要求。同時也為由于基體本身對某元素的每一條分析譜線都有干擾時，可以采用FACT技術(shù)或等同于此技術(shù)的方法來解決提供了參考。