紡織品中甲醛含量檢測的方法選擇研究

許培祺 張國清

【摘 ?要】目前我國公開實行的關(guān)于紡織品中甲醛的檢測主要有3種，即GB/T 2192.1（水萃取法）、GB/T 2192.2（蒸汽吸收法）和GB/T 2192.3（高效液相色譜法）。三種方法在實際應(yīng)用中各有其優(yōu)缺點，本文中結(jié)合自身實踐經(jīng)驗探討了具體情況下如果選擇最適合的甲醛檢測方法。

【關(guān)鍵詞】紡織品;水萃取法;蒸汽吸收法;高效液相色譜法;甲醛

隨著人們對健康的越來越重視，關(guān)于紡織品中的甲醛殘留也逐漸引起人們的關(guān)注，世界各國也對紡織品的甲醛限量做出了嚴格的規(guī)定，甲醛也逐漸成為了紡織品綠色貿(mào)易壁壘的重要指標(biāo)，鑒于此我國也發(fā)布了國家強制性標(biāo)準GB 18401《紡織品甲醛含量的限定》：嬰幼兒類≤20 mg/kg;直接接觸皮膚類≤75 mg/kg;非直接接觸皮膚類≤200 mg/kg;室內(nèi)裝飾內(nèi)≤300 mg/kg。目前我國也發(fā)布了紡織品中甲醛測定的國家推薦執(zhí)行標(biāo)準GB/T 2192.1（水萃取法）、GB/T 2192.2（蒸汽吸收法）和GB/T 2192.3（高效液相色譜法）。“水萃取法”是利用水溶液來萃取甲醛，然后通過紫外分光光度計法測量甲醛的含量;“蒸汽吸收法”是利用水來吸收紡織品中釋放的甲醛，然后通過紫外分光光度計法測量甲醛的含量;“高效液相色譜法”則是通過GB/T 2191.1或GB/T 2192.2中的方法提取甲醛，然后將甲醛進行轉(zhuǎn)化，生成其衍生物，最后通過高效液相色譜測定其衍生物含量來計算甲醛的含量。三種紡織品甲醛檢測方法各有其優(yōu)缺點及適用范圍，下面筆者結(jié)合自身實踐經(jīng)驗探討了具體情況下如果選擇最適合的甲醛檢測方法。

1 水萃取法

檢測過程：取剪碎后的紡織品1g，至于250mL的帶塞三角瓶中，加入100mL純凈水，蓋上塞子，在40℃下水浴1h，每間隔5min搖晃三角瓶。冷卻值室溫，過濾，取濾液5mL，加入乙酰丙酮溶液5mL，振蕩搖勻，在40℃下水浴0.5h，取出后冷卻至室溫，在412nm出檢測其吸光度。

該方法的優(yōu)點是測試過程簡單，整個測試過程耗時較短，測試時間僅需2小時就可以完成。對生產(chǎn)企業(yè)和任務(wù)日益繁重的測試機構(gòu)來說，實用性很強。但由于紡織品在生產(chǎn)過程中一般都要經(jīng)過多道工序的整理，這些工序中會用到一些染料以及整理劑等，常會殘留在紡織品上，將紡織品放入水中是，這些殘留物有些會溶解在水中形成干擾物，對后續(xù)檢測產(chǎn)生干擾，甚至導(dǎo)致得出錯誤的結(jié)論，干擾物對吸光對主要有一下三個方面的影響。

1.1褪色

采用該方法進行檢測時，經(jīng)常會出現(xiàn)紡織品在水中褪色的問題，尤其是全棉、蠶絲產(chǎn)品。這類樣品通常需要去空白方法。但是在試樣多次褪色試驗中發(fā)現(xiàn)，最終吸光度值往往是負值。另外，當(dāng)褪色較嚴重時，溶液中的吸光物濃度較高，僅用試樣空白的方法也無法解決這個問題，如果還采用這種方法，往往會導(dǎo)致結(jié)果發(fā)生偏離。

1.2沉淀和渾濁

在檢測過程中，水萃取液若發(fā)現(xiàn)樣品在顯色過程中有沉淀或渾濁現(xiàn)象，這主要是由于水萃取液中的某些干擾物與顯色劑反應(yīng)所產(chǎn)生的一系列現(xiàn)象。如果發(fā)生沉淀和渾濁現(xiàn)象，由于溶液中顆粒的散射，測量結(jié)果將嚴重偏離朗比定律。如果由于溶液中干擾物的化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)致介質(zhì)不均勻而產(chǎn)生偏差，則測得的吸收值是不可信的，此時如果還采用本標(biāo)準，則將得到完全錯誤的結(jié)果。

1.3干擾物顯色吸光

有時候，在顯色后測得的吸光值全部或部分不是因為顯色劑已經(jīng)酰丙酮與甲醛顯色，而是來自水萃取液中的干擾物，如果忽略了就會得到錯誤的結(jié)果。對于此種因溶液干擾物的化學(xué)反應(yīng)而導(dǎo)致的偏移現(xiàn)象，標(biāo)準中也提到，當(dāng)懷疑吸收并非來自甲醛，而是其他原因所致時，需要用雙甲酮進行確認試驗。雙甲酮與甲醛形成無色縮合物。

2 蒸汽吸收法

檢測過程：準確稱取待測紡織品樣品1g，懸掛在盛有50mL純凈水的帶塞三角瓶中，蓋上塞子密封，在50℃的恒溫干燥箱中放置20h，取出后冷卻至室溫，后續(xù)操作則與水萃取法一致。

本方法在密閉的容器中讓紡織品釋放甲醛，利用水蒸氣進行吸收，有效減少了各類干擾物的影響，因此蒸汽吸收法的優(yōu)點是干擾少。但其缺點也同樣很明顯，其整個測試過程需要21h以上，耗時是水萃取法的10倍。對于生產(chǎn)線自控檢測，需要檢測大量樣品且需要較快得到結(jié)果反饋的情況，蒸汽吸收法顯然不適用。

3 高效液相色譜法

檢測過程：甲醛的提取采用水萃取法或蒸汽吸收法均可，得到甲醛的提取物后，取1mL置于10mL帶塞試管中，然后加入2mL衍生試劑，振蕩搖勻后在60℃下水浴0.5h，冷卻至室溫后，用0.45μm的微孔濾膜過濾，接著進HPLC進行檢測分析。

本方法檢出限是5.0 mg/kg，能夠分析甲醛殘留較低的紡織物，同時也能避免提取液中干擾物的影響。但是，高效液相色譜法儀器、檢測、維護費用都遠高于紫外分光光度儀，并不是所有企業(yè)都有條件配備高效液相色譜，因此適用性一般。

4 小結(jié)

總而言之，紡織品甲醛的三種測試方法各有特點：“水萃取法”測定紡織品甲醛含量快速、簡便、快速，適用于企業(yè)生產(chǎn)自控，實驗室大規(guī)模檢測。但是，這種方法所用的水萃取液具有較多的干擾，有時會對結(jié)果造成較大的干擾，而且“蒸氣吸附法”利用水吸收織物釋放的甲醛，所以溶液中的干擾很少，很容易得到真實的結(jié)果，但是時間較長，不太方便，不利于需要快速了解結(jié)果的產(chǎn)品測試;“高效液相色譜法”可以很好地解決低含量甲醛分析和提取液中非甲醛物質(zhì)干擾的問題，但儀器、檢測、維護成本較高，操作較為復(fù)雜，限制了其實用性。

因此筆者建議在檢測常規(guī)紡織品甲醛殘留時，優(yōu)先采用水萃取法進行測試，若萃取液出現(xiàn)褪色、渾濁、沉淀等情況，則需要考慮更換檢測方法，有條件的實驗室可采用高效液相色譜法檢測，若沒有高效液相色譜法檢測的條件，可更換成蒸汽吸收法。使用水萃取法時尤其要注意的是，當(dāng)懷疑吸收值全部或部分來自于萃取液中的干擾物時，一定要進行雙甲酮確認，特別是當(dāng)吸收值較大時，確認雙甲酮非常重要。如果證實吸收值全部或部分不是由于顯色劑已經(jīng)酰丙酮與甲醛顯色，而是來自水萃取液中的干擾物，也可以更換高效液相色譜法或蒸汽吸收法進行測定。在日常檢測中，還應(yīng)做好儀器的日常維護和定期檢查，保證儀器運行的穩(wěn)定性，保障檢測結(jié)果的準確性。

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作者簡介：

許培祺（1992/6），男，浙江奉化人，本科學(xué)歷，助理工程師，研究方向?qū)嶒灆z測。