納氏試劑分光光度法測(cè)定水質(zhì)氨氮常見(jiàn)問(wèn)題分析

袁李娜

【摘 ?要】文章以納氏試劑分光光度法測(cè)定水質(zhì)氨氮常見(jiàn)問(wèn)題為研究對(duì)象，主要從納氏試劑的配置、水樣處理雜質(zhì)的干擾以及高濃度氨氮水樣的處理等方面入手，分析其中存在的一些問(wèn)題，并提出了一些相應(yīng)的應(yīng)對(duì)措施，希望能夠?yàn)橄嚓P(guān)研究提供一定的參考。

【關(guān)鍵詞】納氏試劑分光光度法;氨氮測(cè)定;常見(jiàn)問(wèn)題;應(yīng)對(duì)措施

前言：

在水樣之中，會(huì)存在一些氨氮物質(zhì)，這些物質(zhì)以游離子形式存在，容易導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化，增大水體內(nèi)部耗氧，不僅會(huì)導(dǎo)致藻類野蠻生長(zhǎng)，嚴(yán)重污染水體環(huán)境，還會(huì)對(duì)水中魚類等生物造成毀滅性大打擊，因此加強(qiáng)對(duì)水體氨氮測(cè)定對(duì)水環(huán)境保護(hù)非常重要。納氏試劑分光光度法是測(cè)定水體氨氮的常用方法，但該方法在應(yīng)用實(shí)踐方面，依然存在一些問(wèn)題，有必要對(duì)此加強(qiáng)分析，提出應(yīng)對(duì)措施，從而有效提高氨氮測(cè)定準(zhǔn)確性，更好地保護(hù)自然水體環(huán)境安全。

一、納氏試劑配置問(wèn)題與應(yīng)對(duì)措施

在實(shí)際進(jìn)行水樣分析時(shí)，如果整體頻率比較頻繁，將會(huì)消耗大量的納氏試劑，因此加強(qiáng)該試劑的配置非常關(guān)鍵。在具體配置的過(guò)程中，若采用的碘化鉀與碘化汞，溶于氫氧化鈉溶液，并產(chǎn)生了明顯沉淀，沉淀顏色呈乳黃色，則表明，納氏試劑配置存在問(wèn)題，沒(méi)有配置成功。為有效解決這一問(wèn)題，應(yīng)從以下兩方面入手，做好措施應(yīng)對(duì)：（1）在化學(xué)試劑選擇上，應(yīng)采用正規(guī)廠家生產(chǎn)的化學(xué)試劑，保證化學(xué)試劑的品質(zhì)[1]。（2）在實(shí)際配置時(shí)，注意采用的碘化鉀與碘化汞要充分溶于水，在此之前，為使其更加充分溶解，可采用玻璃棒，將其進(jìn)行碾碎處理，增大其與水的接觸面積，再充分?jǐn)嚢?，使其充分溶解。否則，需要更換新的碘化汞與碘化鉀試劑。

二、水樣處理方面的問(wèn)題與應(yīng)對(duì)措施

首先，在部分采集的水樣中，還存在有余氯問(wèn)題，因此為防止這一問(wèn)題干擾氨氮檢測(cè)結(jié)果，需要將余氯物質(zhì)去除。去除方法也比較簡(jiǎn)單，即在水樣中加入適量硫代硫酸鈉溶液，即可消除余氯，注意上述溶液濃度為每升3.5克。一般情況下，每加入1ml硫代硫酸鈉溶液，可去除水樣中0.5mg余氯。為確保水樣中余氯充分除盡，可采用淀粉碘化鉀試紙進(jìn)行檢測(cè)。

其次，在水樣氨氮檢測(cè)中，除了會(huì)受到余氯問(wèn)題的干擾，還會(huì)受到水樣中鈣離子與鎂離子物質(zhì)的干擾。尤其是在一些地表水之中，水質(zhì)來(lái)源復(fù)雜，水中很容易存在大量的鈣離子與鎂離子。為有效解決這一干擾問(wèn)題，可采用酒石酸鈉加以去除。在實(shí)際操作過(guò)程中，首先對(duì)水樣進(jìn)行過(guò)濾處理，然后再加入酒石酸鈉，當(dāng)發(fā)現(xiàn)水樣出現(xiàn)渾濁后，再繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，此時(shí)卻沒(méi)有渾濁現(xiàn)象，最終阻礙了水樣比色測(cè)定工作的開(kāi)展[2]。上述可表明，酒石酸鈉試劑存在問(wèn)題。其中最為典型的問(wèn)題是酒石酸鈉不純凈，本事含有大量的鈣離子、鎂離子雜質(zhì)，這些雜質(zhì)再與水樣中的鈣離子鎂離子雜質(zhì)相混合，很容易增大雜質(zhì)濃度，并與酒石酸鈉產(chǎn)生反應(yīng)，生成酒石酸鈣與酒石酸美沉淀，導(dǎo)致水樣變渾濁。而在蒸餾水中，鈣鎂離子量不變，因此沒(méi)有產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。因此需要重新更換品質(zhì)較高的酒石酸鈉，重新進(jìn)行測(cè)定。

最后，絮凝沉淀問(wèn)題。在水樣中，加入適量的硫酸鋅與氫氧化鈉，改變水樣性質(zhì)，使其成為堿性水，同時(shí)內(nèi)部的硫酸鋅還會(huì)與氫氧化鈉產(chǎn)生反應(yīng)，生成氫氧化鋅沉淀。再將該沉淀過(guò)濾，再加入10%硫酸鋅與25%氫氧化鈉溶液，進(jìn)行PH調(diào)節(jié)，前者加入量為每1L加入10mL，后者加入量為每1L加入2mL。最終將溶液PH調(diào)節(jié)至10左右，并充分混合均勻。在使用過(guò)程中，針對(duì)產(chǎn)生絮凝體的水樣，在靜置后，很難進(jìn)行去除。即使采用中速濾紙過(guò)濾，實(shí)際效果也不佳，很容易干擾水樣氨氮測(cè)定結(jié)果，導(dǎo)致實(shí)際測(cè)試值偏高。為有效解決這一問(wèn)題，需要對(duì)存在絮凝的樣品先進(jìn)行離心處理，再借助吸管，吸取下層清液，可提供水樣測(cè)定的準(zhǔn)確性。如果在離心處理后，產(chǎn)生了不易沉降的乳濁液，可加入適量氯化鈉，能夠有效消除絮凝沉淀中不溶于水的乳濁液，提高水樣氨氮測(cè)定準(zhǔn)確性。

三、高濃度氨氮水樣處理問(wèn)題與應(yīng)對(duì)措施

在實(shí)際測(cè)定水樣中的氨氮時(shí)，如果氨氮濃度比較高，在加入納氏試劑后，水樣會(huì)呈現(xiàn)明顯的深紅色，有時(shí)還伴有明顯的沉淀物，很容易影響測(cè)定結(jié)果。因此如果在預(yù)先指導(dǎo)水樣之中，氨氮濃度很高時(shí)，為防止試劑浪費(fèi)，節(jié)約測(cè)定成本，提高測(cè)定準(zhǔn)確率?？梢韵仍谌∩倭扛邼舛劝钡畼?，先進(jìn)行稀釋至50ml，再加入納氏試劑進(jìn)行測(cè)定，從而更有利于提高水樣氨氮測(cè)定的準(zhǔn)確性。但如果在進(jìn)行水樣氨氮測(cè)定性，并不知道氨氮具體的濃度，而在加入納氏試劑后，水樣呈現(xiàn)出明顯的深紅色。如果此時(shí)只想確定水樣中氨氮的具體濃度，可以選擇取少量深紅色的水樣，先進(jìn)行稀釋后，再進(jìn)行測(cè)定，同樣能夠獲得氨氮的實(shí)際濃度。但如果水樣氨氮濃度非常高，已經(jīng)產(chǎn)生了深紅色的沉淀，建議沖采用第一種應(yīng)對(duì)方式，先進(jìn)行水樣稀釋，再進(jìn)行氨氮測(cè)定，能夠更好地保障測(cè)定的準(zhǔn)確性。并且關(guān)于如何預(yù)先確定水樣之中氨氮濃度的高低，本事也有一定的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)可循[3]。即可以結(jié)合具體的水樣取樣點(diǎn)來(lái)進(jìn)行判斷分析，如果取樣點(diǎn)在垃圾深埋場(chǎng)地中，取樣為深埋廠中的滲漏液，或者取樣場(chǎng)地為污水處理廠的進(jìn)水口，那么這些場(chǎng)地所取得的水樣一般氨氮濃度都非常高，需要提前進(jìn)行防范，選擇正常的處理措施，更有利于提高氨氮測(cè)定的準(zhǔn)確性。

總結(jié)：

綜上所述，在實(shí)際進(jìn)行水樣檢測(cè)時(shí)，氨氮濃度的測(cè)定是一項(xiàng)非常重要的內(nèi)容。并且在實(shí)際測(cè)定時(shí)，經(jīng)常在各個(gè)環(huán)節(jié)，遇到一些問(wèn)題，比如試劑質(zhì)量品質(zhì)問(wèn)題，水樣中氨氮濃度問(wèn)題以及水樣中各種雜質(zhì)干擾問(wèn)題等，為有效解決上述問(wèn)題，需要認(rèn)真分析原因，并提出一些針對(duì)性應(yīng)對(duì)措施，才更有利于水樣氨氮測(cè)定準(zhǔn)確性提升。

參考文獻(xiàn)：

[1]鄭璇，李莉，趙冰，等. 餾出液的酸度對(duì)蒸餾-納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮的影響[J]. 理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè)，2015（23）34-35.

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