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    磁控濺射法制備晶格大尺寸的ITO薄膜

    2020-09-06 13:22:45陳婉君

    陳婉君

    摘? 要:該文為了制備一種高透過(guò)率、高導(dǎo)電、晶格尺寸大的ITO薄膜,探討制備最佳ITO薄膜的工藝條件,研究了磁控濺射機(jī)臺(tái)的直流功率,射頻功率對(duì)ITO薄膜的光電性能及形貌的影響。結(jié)果表明:當(dāng)本體真空在7.0×10-4 Pa條件下,直流功率為200 W,射頻功率400 W,氬氣流量100 sccm,用600 ℃快速升降溫機(jī)臺(tái)進(jìn)行熔合3 min,可獲得方塊電阻為50Ω/□,可見光波段透過(guò)率為88.7%,大晶格尺寸且發(fā)光均勻的高性能ITO薄膜,為生產(chǎn)發(fā)光二極管提供了一條高效的制備流程。

    關(guān)鍵詞:直流磁控濺射;射頻磁控濺射;大尺寸ITO晶體

    中圖分類號(hào):? O484? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    0 引言

    ITO的主要成分為 In2O3和SnO2,是一種寬禁帶高透明的N型半導(dǎo)體材料。其禁帶寬度3.5 eV~4.3 eV,電子遷移率4.3eV15~45cm2V-1S-1,在可見關(guān)波段的光透過(guò)率>85%上,對(duì)短波紫外線具有很強(qiáng)的光吸收率能力,而對(duì)長(zhǎng)波紅外線其反射率>80%,根據(jù)材料的性能,ITO薄膜被廣泛運(yùn)用在各類晶體管、平面顯示器、太陽(yáng)能電池、電致變色器件等產(chǎn)業(yè)[1-3]。

    ITO薄膜以氧化銦為基底材料,SnO2中的錫離子一般條件下最大固溶度僅為6%,而在制成薄膜產(chǎn)品后,錫離子比例能夠達(dá)到39%,溶度超出時(shí)錫成分會(huì)被析出[4]。目前市場(chǎng)上主要采用磁控濺射法、激光脈沖法、等離子體輔助沉積法、氣相沉積法、溶膠凝膠法等制備ITO薄膜[5]。該文主要采用高真空射頻磁控濺射方法,可快速有效沉積大面積ITO薄膜,然后用快速升降溫熔合方法(RTA)為ITO薄膜提供一個(gè)好的氛圍,重排RTA的晶格,可得到產(chǎn)品需求的薄膜質(zhì)量(如缺陷少、晶格大、透過(guò)率高的薄膜)。

    1 實(shí)驗(yàn)儀器和方法

    采用瑞士Evatec磁控濺射機(jī)臺(tái),制備ITO導(dǎo)電膜,靶材選用In2O3和SnO2比例9∶1純度99.99%的ITO陶瓷靶,在鍍膜過(guò)程中靶材和襯底的間距為120 mm,鍍膜真空為7.0×10-4 Pa,濺射溫度25 ℃,高純氬氣流量25 sccm~100 sccm,濺射射頻功率0.3 kW~0.95 kW ,直流功率0.1 kW~0.4 kW。快速退火設(shè)備采用了技鼎科技的RTA機(jī)臺(tái)快速退火,將ITO晶格重排使晶體透過(guò)率高電阻率小,薄膜厚度量測(cè)采用了N&K多功能薄膜分析儀,采用富丞光電四針電阻計(jì)測(cè)量薄膜的電阻率,薄膜的透射光譜用安捷倫Cary 5000光譜儀進(jìn)行檢測(cè),薄膜表面形貌采用掃描電子顯微鏡 (SEM)進(jìn)行表征。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 直流濺射功率對(duì)ITO薄膜的影響

    實(shí)驗(yàn)研究直流濺射功率對(duì)ITO薄膜的性質(zhì)的影響,制備過(guò)程中不通氧氣,不開射頻,氬氣流量為100 sccm,腔體沉積溫度為常溫。薄膜濺射沉積完成后,采用快速升降溫機(jī)臺(tái)進(jìn)行快速退火,采用600 ℃,氧氣通入3 sccm,溫度持續(xù)300 s進(jìn)行熔合重排ITO晶體。在靶材上使用直流濺射功率,在相同周期中電子比 Ar+ 的速度快,所以沉積到靶材上的電子數(shù)量比 Ar+ 數(shù)量多,在基板中需要建立自偏,所以基板上需加偏壓,加速 Ar+的撞擊。利用直流輝光放電電子加速撞擊氬氣,形成 Ar+和電子,Ar+在電場(chǎng)作用下,加速撞擊靶材,形成二次發(fā)射電子,在穩(wěn)定放電后進(jìn)入輝光放電階段。帶電粒子轟擊膜面,使得膜在形成過(guò)程中達(dá)到了吸附和解吸的動(dòng)態(tài)平衡,直流功率的大小主要是改變帶電粒子的數(shù)量和能量,對(duì)于獲得的薄膜的沉積速率和外觀形貌都有著重要影響[6]。

    表1 為不同直流功率對(duì)獲得的ITO薄膜性能的影響,固定ITO薄膜厚度為30 nm情況下,隨著直流濺射功率增加,薄膜透過(guò)率上升后下降,200 W條件下透過(guò)率最佳。方塊電阻200 W條件下阻值最小。直流濺射功率越大,薄膜沉積速度越快,薄膜致密度越差,當(dāng)速度過(guò)快,ITO原子沉積在基板無(wú)法快速分散時(shí)會(huì)形成結(jié)瘤等缺陷。縱使采用退火手法,仍無(wú)法將結(jié)瘤缺陷重排,改善ITO的晶格形貌。圖1 為直流濺射功率對(duì)薄膜晶格形貌的影響,從掃描電子顯微鏡(SEM)圖上看,隨著功率的增加,晶格大小先增大后減小,最佳晶格大小為200 W。綜合透過(guò)率、方塊電阻、晶格大小、直流功率,在200 W條件下晶格光電性能及其晶格形貌最佳。

    2.2 射頻濺射功率對(duì)ITO薄膜的影響

    實(shí)驗(yàn)研究射頻濺射功率對(duì)ITO薄膜性質(zhì)的影響,實(shí)驗(yàn)用射頻RF進(jìn)行輔助鍍膜,可獲得晶體尺寸大、性能好的ITO薄膜。制備過(guò)程中不通氧氣,直流功率設(shè)置為200 W,氬氣流量為100 sccm,腔體沉積溫度為常溫。薄膜濺射沉積完成后,采用快速升降溫機(jī)臺(tái)采用600 ℃,氧氣通入3 sccm,溫度持續(xù)300 s進(jìn)行熔合重排ITO晶體。射頻是利用極高的頻率獲得的,在電場(chǎng)作用下,帶電離子在電極間進(jìn)行循環(huán)往復(fù)的相互碰撞電離,無(wú)需接觸電極與等離子體也能放電,帶電粒子將靶材上的分子撞擊濺射飛出,沉積在基板上。在很高的頻率下靶材的濺射是不易放電的,所以在沉積半導(dǎo)體和絕緣體薄膜上,可獲得致密性和吸附性好的膜層。另一方面,射頻功率可以消除直流濺射在絕緣體材料上形成屏蔽電荷,解決了絕緣體無(wú)法濺射成膜的問(wèn)題[7]。

    表2 是不同射頻功率下獲得的ITO薄膜性能,固定ITO薄膜厚度為30 nm情況下,隨著射頻濺射功率增加。薄膜透過(guò)率下上升后下降,300 W條件下透過(guò)率最佳;隨著射頻功率的增加,其方塊電阻變化不大。圖2為射頻濺射功率對(duì)薄膜晶體形貌影響,電子顯微鏡(SEM)圖1和圖2對(duì)比,磁控濺射機(jī)臺(tái)增加射頻功率,ITO薄膜的晶體尺寸大小從納米級(jí)別上升至微米級(jí)別,晶體尺寸得到了大幅增加,且隨著射頻功率的提升,ITO的晶界分明且齊整,有利于ITO薄膜的光透過(guò)和載流子橫向傳導(dǎo)電流。

    2.3 ITO薄膜運(yùn)用與發(fā)光二極管

    將以上最佳的ITO沉積的參數(shù)運(yùn)用于尺寸22 mil ×35 mil的二極管芯片中,直流功率設(shè)置為200 W,射頻功率設(shè)定為400 W,氬氣流量為100 sccm,本底真空7.0×10-4 Pa ,腔體沉積溫度為常溫,沉積30 nm的ITO薄膜。薄膜濺射沉積完成后,采用快速升降溫機(jī)臺(tái)采用600 ℃,氧氣通入3 sccm,溫度持續(xù)300 s進(jìn)行熔合。將制備好的產(chǎn)品,用不同的測(cè)試電流測(cè)試其發(fā)光均勻性。圖3 不同電流密度下的LED芯片發(fā)光狀況,驗(yàn)證電流分別為60 mA,120 mA,240 mA,360 mA,從近場(chǎng)(near field)測(cè)試的圖片上看,隨著電流增加其分布均勻性緩慢變差,在240 mA電流下,產(chǎn)品的發(fā)光均勻性仍能符合工藝需求。

    3 結(jié)論

    采用磁控濺射沉積方法,獲得高透過(guò)率高、導(dǎo)電的ITO薄膜,該文對(duì)濺射機(jī)臺(tái)的沉積工藝進(jìn)行研究探討。首先,在沒(méi)有射頻輔助條件下,直流功率200 W的條件下,其制備出的ITO薄膜透過(guò)率、電阻率及晶格形貌尺寸最佳。其次,在直流功率200 W條件下,輔助射頻功率400 W時(shí),其制備出的ITO薄膜透過(guò)率、電阻率及晶格形貌尺寸最佳。且運(yùn)用了射頻輔助沉積薄膜后,薄膜的尺寸及形貌得到了大幅度提升,晶體尺寸從納米級(jí)別跨越到了微米級(jí)別。最后,將沉積的ITO薄膜,運(yùn)用在二級(jí)管產(chǎn)品上,通入一定量的電流,其電流的橫向擴(kuò)展效果好,產(chǎn)品亮度均勻,22 mil×35 mil尺寸的二極管芯片鍍30 nm的ITO薄膜,在240 mA發(fā)光均勻性仍能符合工藝需求。

    參考文獻(xiàn)

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