聚丙烯樹脂產(chǎn)品熔融指數(shù)影響因素的研究

趙麗華 鄭建海

【摘 要】聚丙烯樹脂，是一種結構規(guī)整的結晶性聚合物，為淡乳白色粒料、無味、無毒、質輕的熱塑性樹脂。嚴格控制聚丙烯樹脂產(chǎn)品的熔融指數(shù)對保障生產(chǎn)裝置質量控制和劃轉牌號有很大意義。本文圍繞分析時樣品加入數(shù)量、料筒是否壓實和氮氣吹掃三個方面的影響因素進行探究。

【關鍵詞】聚丙烯;熔融指數(shù);因素

樹脂產(chǎn)品熔融指數(shù)是代表塑膠產(chǎn)品加工時的流動性數(shù)值，又稱溶體流動速率。塑料熔體流動速率（MFR）是指熱塑性材料在一定的溫度和壓力下，熔體每10min通過標準口模的質量（g/10min）。熱塑性塑料熔體流動速率受剪切速率的影響，通過對它的測量可以了解聚合物的分子量及其分布、交聯(lián)程度、加工性能等，用于指導工藝生產(chǎn)、加工和成型過程中的質量控制等研究。但在實際測試過程中由于聚丙烯產(chǎn)品熔體質量流動速率大，操作上的一些細節(jié)差異使結果產(chǎn)生較大差異，精密度低，需要反復核查，從而影響分析工作效率。

一、試驗部分

1.試驗儀器

熔指儀：意大利CEAST公司2014年生產(chǎn)的MF50熔體流動速率測定儀

附件：標準口模、砝碼、電子天平、加料工具、漏斗

2.試驗樣品

試驗選用熔融指數(shù)范圍為20g～28g/10min的聚丙烯產(chǎn)品。

3.試驗方法

3.1 試樣形狀

為確保擠出料條無氣泡，試驗前將試樣按照材料標準進行狀態(tài)調節(jié)，確保料筒中無空隙填充。

3.2 試樣測試

在GB/T 3682.1-2018《熱塑性塑料熔體質量流動速率和熔體體積流動速率的測定》標準中規(guī)定，選用B法測定熔體質量流動速率時，試驗條件為附錄B中條件M（溫度 230℃，負荷 2.16kg），根據(jù)預先估計的流動速率，將3 g～8 g試樣裝入料筒。裝料時，將試樣用手持裝料桿壓實。壓實過程應盡可能排出空氣，在1 min內完成裝料。裝料壓實完成后，立即開始預熱 5 min計時，在負荷作用下，切斷料條，料條的長度不應短于10 mm，最好為10 mm～20 mm。丟棄所有可見氣泡的料條。冷卻后，將保留下來的料條（最好是3個或以上）逐一稱量，精確到1 mg，計算它們的平均質量。當活塞桿的上標線達到料筒頂面時停止切斷。從裝料結束到切斷最后一個料條的時間不應超過25 min。

二、結果與討論

1.樣品量選擇影響

依據(jù)GB/T 3682.1-2018《熱塑性塑料熔體質量流動速率和熔體體積流動速率的測定》方法規(guī)定3g～8g的樣品范圍，以同批次產(chǎn)品不同加料量（4g、5g、6g、7g、8g）在相同條件下分別測定聚丙烯產(chǎn)品的熔體流動速率值，試驗結果見表1。

由表1數(shù)據(jù)可以看出，加樣量的大小導致熔體和料筒的粘附力不同，從而導致結果標準偏差，當加料量為6g時，相對標準偏差最小，測試精密度最好。加料量大于6g時，測試過程中由于料桿活塞起始位移偏大，測定前要預先壓出來一部分樣品，使測試結果產(chǎn)生誤差。

2.料筒壓實影響

GB/T 3682.1-2018規(guī)定，裝料時，用手持裝料桿壓實樣料，壓實過程盡量將空氣排出，在1min內完成裝料。在將樣品裝入料筒后，將樣品壓實的操作可以將樣品顆粒之間的空氣排出，使樣品在無氧條件下預熱，有效地避免樣品在預熱過程中的氧化降解。由于聚丙烯樣品熔體流動速率大，不經(jīng)壓實的測定過程中，在樣品顆粒之間空氣的氧化作用下，被測樣品在高溫下降解，熔融快，導致測定結果不平均、離散度高。為考察料筒是否壓實均勻情況下的測量值波動情況，分別對同樣樣品進行了兩組試驗，每組測定6次。測試結果見表2。

由表2可以看出，預熱樣品被壓實后，得到的測定結果準確度高，標準偏差很小，精密度十分高。而未經(jīng)壓實的樣品，由于內部有氣泡產(chǎn)生，導致測定結果標準偏差比較大，數(shù)據(jù)偏小，離散度也較高，可見料筒壓實對測定結果有很大的影響。

3.氮氣吹掃時間影響

經(jīng)試驗，在加樣前對料筒進行氮氣吹掃可以減少樣品氧化時間，減少降解程度，使樣品性能穩(wěn)定，因此，在同等分析條件下，對樣品A1、A2裝試樣前用氮氣吹掃料筒不同時間，分別進行測試，結果見統(tǒng)計表3。

由表3可以看出，樣品吹掃時間越長，數(shù)據(jù)離散程度越小，精密度越好，因此聚丙烯樹脂產(chǎn)品分析前用氮氣吹掃料筒時間不小于20秒，可以有效降低聚丙烯受熱氧化，分子結構穩(wěn)定，對測試結果影響最小。

4.最佳條件下測試結果

分析人員取聚丙烯產(chǎn)品樣品6g，加料前用氮氣吹掃不低于20秒，且對料桶壓實，將其重復測定6次，試驗結果見表4。

由表4可見，相對標準偏差小于5.0%，方法的重復性較好。

三、結論

通過實驗可以看出，聚丙烯樹脂產(chǎn)品熔融指數(shù)測定時樣品量的大小、加樣后料筒壓實情況以及裝料前氮氣吹掃料筒對測定結果都有一定的影響，可以將這三方面作為影響因素重點關注：

1.加樣量在國標基礎上最好選擇6g;

2.加樣后，快速用料桿進行壓實，保證裝料的均勻性;

3.在加樣前對料筒進行氮氣吹掃不少于20s。

參考文獻：

[1]趙怡.聚丙烯樹脂的加工與應用[M].湖北人民出版社，1999

[2]GB/T 3682.1 -2018熱塑性塑料熔體質量流動速率和熔體體積流動速率的測定

[3]周維祥.塑料測試技術[M].北京：化學工業(yè)出版社，1997：215.