離子色譜法測定羥乙基磺酸鈉含量

郭雙清 盧雙

1.四川省精細化工研究設(shè)計院 四川自貢 643000

2.四川省斯諾德化工科技有限公司 四川成都 610000

羥乙基磺酸鈉別名： 2-羥乙基磺酸鈉，2-羥基乙烷磺酸鈉，2-羥基乙二磺酸鈉[1]；白色顆粒狀晶體，易溶于水。是優(yōu)良的有機化工產(chǎn)品，近年來生產(chǎn)椰油基羥乙基磺酸鈉的主要原料，同時該產(chǎn)品在電鍍、洗滌劑等行業(yè)廣泛使用?？捎米髅彯a(chǎn)品去垢劑、日用化工產(chǎn)品（如香波、高檔香皂等）中間體、藥原料及精細化工產(chǎn)品的中間體。在有機合成工業(yè)，醫(yī)藥上中間體、日用化學品工業(yè)都廣泛應(yīng)用。因此快速、準確的測定羥乙基磺酸鈉含量十分必要。

羥乙基磺酸鈉不能直接用酸堿滴定法直接測定，楊敏等人采用了高效液相色譜法，由于羥乙基磺酸鈉的紫外吸收很弱，不能用高效液相色譜的常用的紫外檢測器檢測，只能用蒸發(fā)光散射檢測器測定；龔曉光等采用樹脂交換酸堿滴定法[2]，試樣通過與強酸性陽離子交換樹脂進行動態(tài)離子交換， 鈉離子被交換成氫離子， 然后以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定交換出來的氫離子， 分析出羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分數(shù)。但該方法操作復雜，操作步驟多，不適宜工業(yè)生產(chǎn)過程分析及成品分析；除此外無其他相關(guān)方法報道。本文采用離子色譜法進行分析，外標法進行定量。該方法操作簡單，準確性好，使用儀器設(shè)備比較廉價且較少，操作過程簡單，適宜羥乙基磺酸鈉工業(yè)生產(chǎn)過程和成品含量測定[3]。

羥乙基磺酸鈉一般由亞硫酸氫鈉或者亞硫酸鈉和環(huán)氧乙烷反應(yīng)生產(chǎn)，反應(yīng)式如下：

反應(yīng)過程可能或引入亞硫酸鹽、硫酸鹽等。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器及試劑

戴安離子色譜儀：ICS-600（配有抑制器、氫氧化鉀自動淋洗和電導檢測器）

針式過濾器：津騰PES 0．22μm

羥乙基磺酸鈉：AR ≥98% 江西盛煒化工科技有限公司

1.2 實驗分析條件

色譜柱：Dionex IonPacTMAS18 4×250mm

柱流速：1．0mL/min

EGC 濃度：20mmol

進樣量：10μL

1.3 實驗方法

（1）標準溶液的配制與測定。稱取羥乙基磺酸鈉標準品 0．10g置于100mL 燒杯中，用超純水溶解后定容至100mL 容量瓶中。用移液管分別移取0．1、0．5、1．0、2．0、5．0mL 至5 個100mL 容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻。按照實驗操作條件進行分析。線性范圍：0．001mg/mL ～0．05mg/mL，曲線C=0．2719×A-0．0347（相關(guān)系數(shù)0．9997）。

（2）樣品的配制。稱取0．2g 左右的樣品，用超純水溶解后定容至100mL 容量瓶中。用移液管取1．0mL 溶液置于100mL 容量瓶中，用超純水稀釋至刻度。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 精密度

稱取樣品，重復測定5 次，峰面積、峰高和保留時間的RSD分別為：0．76%、0．77%、0．24%。由此可見，本實驗方法精密度良好，滿足分析條件。

2.2 準確度

稱取3 個不同樣品，稱取0．2g 左右的樣品，用超純水溶解后定容至100mL 容量瓶中。用移液管取1．0mL 溶液置于100mL 容量瓶中，在三個樣品中分別加入羥乙基磺酸鈉標準溶液5．0mg、2．0mg、1．0mg 進行加標回收率測定，用超純水稀釋至刻度。測定結(jié)果如下：

2.3 干擾實驗

配置硝酸根、草酸根、硫酸根、氯離子、磷酸根、亞硫酸根、亞硝酸的干擾離子混合標準溶液。稱取樣品，加入干擾離子混合標準溶液進行測試。

3 結(jié)語

測試的峰面積精密度RSD 0．76%；樣品測試的準確度在94．4%—99．5%之間，能夠滿足定量及定性的要求。

在樣品羥乙基磺酸鈉中加入了干擾離子，結(jié)果表明干擾離子對羥乙基磺酸鈉的保留時間相差很遠。

由此可見，相比傳統(tǒng)的樹脂交換-酸堿滴定，離子色譜測定羥乙基磺酸鈉快速、準確。適用于工業(yè)生產(chǎn)以及成品分析。