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    苯菌靈在蘋(píng)果上的殘留分布研究

    2020-09-02 07:10:56付堯韋文芳劉冬梅
    農(nóng)業(yè)災(zāi)害研究 2020年3期
    關(guān)鍵詞:蘋(píng)果

    付堯 韋文芳 劉冬梅

    摘要?近年來(lái)苯菌靈在蘋(píng)果上的使用逐漸增加,使蘋(píng)果白粉病、黑星病、輪紋病等得到有效防治。但同時(shí)也導(dǎo)致了苯菌靈在蘋(píng)果果實(shí)及其加工制品中的殘留問(wèn)題。采用乙腈萃取和液質(zhì)聯(lián)用的檢測(cè)方法,研究了苯菌靈農(nóng)藥在蘋(píng)果果皮、果柄、果萼、果肉及果核中的殘留分布規(guī)律。結(jié)果表明,果柄中苯菌靈農(nóng)藥殘留最多,果皮中次之,果肉中殘留最少。

    關(guān)鍵詞?蘋(píng)果;苯菌靈;殘留分布

    中圖分類(lèi)號(hào):S481.8?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A?文章編號(hào):2095-3305(2020)03-181-04

    DOI:?10.19383/j.cnki.nyzhyj.2020.03.075

    蘋(píng)果是人們最喜愛(ài)的水果之一,蘋(píng)果農(nóng)藥殘留作為評(píng)價(jià)食品安全性的主要內(nèi)容,已納入中國(guó)、美國(guó)、日本及歐盟各國(guó)的食品安全監(jiān)測(cè)計(jì)劃,年年進(jìn)行例行監(jiān)測(cè)。

    苯菌靈化學(xué)名稱(chēng)1-正丁胺基甲酰-苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯,是一種高效、廣譜、內(nèi)吸性殺菌劑,具有保護(hù)、鏟除和治療作用。對(duì)仁果及核果類(lèi)作物、谷類(lèi)作物、蔬菜上的子囊菌綱、半知菌綱及某些擔(dān)子菌綱的真菌引起的病害有良好防效。近年來(lái),苯菌靈在蘋(píng)果上的使用逐漸增加,使蘋(píng)果白粉病、黑星病、輪紋病等得到有效防治。但同時(shí)也導(dǎo)致了苯菌靈在蘋(píng)果果實(shí)中的殘留問(wèn)題。開(kāi)展蘋(píng)果農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè),對(duì)掌握蘋(píng)果農(nóng)藥殘留狀況、促進(jìn)蘋(píng)果農(nóng)藥殘留水平降低和保護(hù)消費(fèi)者身體健康具有重要意義。

    1?國(guó)內(nèi)外研究

    1.1?國(guó)外蘋(píng)果農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀

    早在20世紀(jì)80年代,蘋(píng)果的農(nóng)藥殘留問(wèn)題就開(kāi)始受到廣泛關(guān)注,美、英、德等國(guó)陸續(xù)開(kāi)展了大規(guī)模的食品(包括蘋(píng)果)農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)。美國(guó)1993—1994年對(duì)769個(gè)自產(chǎn)蘋(píng)果樣品和1?062個(gè)進(jìn)口蘋(píng)果樣品進(jìn)行了農(nóng)藥殘留檢測(cè),檢測(cè)農(nóng)藥79種,自產(chǎn)蘋(píng)果和進(jìn)口蘋(píng)果的農(nóng)藥殘留檢出率分別是85%和86%,但只有個(gè)別樣品超過(guò)了美國(guó)環(huán)境保護(hù)署(EPA)設(shè)定的MRL,超標(biāo)率僅為0.30%和0.41%。日本1995年對(duì)5?405個(gè)蔬菜水果樣品進(jìn)行了殘留檢測(cè),其中僅有一個(gè)樣品超標(biāo)。瑞典1995年對(duì)5?373個(gè)國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口蔬菜水果樣進(jìn)行了覆蓋170種農(nóng)藥的殘留檢測(cè),其中891個(gè)國(guó)產(chǎn)樣品和2?682個(gè)進(jìn)口樣品的檢出率分別為9.4%和38.2%,超標(biāo)率分別為0.4%和6.0%。愛(ài)爾蘭在2000年"國(guó)家農(nóng)藥殘留監(jiān)控計(jì)劃"執(zhí)行中檢測(cè)蘋(píng)果42個(gè)樣品和27種農(nóng)藥,59.5%的樣品檢出了農(nóng)藥殘留,但沒(méi)有樣品超標(biāo)。據(jù)歐盟2001年對(duì)蘋(píng)果農(nóng)藥殘留的監(jiān)測(cè)結(jié)果,在檢測(cè)的乙酰甲胺磷、苯菌靈類(lèi)、百菌清、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、抑菌脲、代森錳類(lèi)、甲胺磷、腐霉利等9種(類(lèi))農(nóng)藥2?641個(gè)樣品中,52%樣品未檢出農(nóng)藥殘留,47%的樣品農(nóng)藥殘留水平未超過(guò)MRL,僅有1.1%的樣品超標(biāo)。

    1.2?國(guó)內(nèi)蘋(píng)果農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀

    目前,國(guó)內(nèi)對(duì)蘋(píng)果中苯菌靈的最大殘留限量(MRL)做出了臨時(shí)限量規(guī)定,MRL值為5?mg/kg。從已有的報(bào)道來(lái)看,國(guó)內(nèi)蘋(píng)果農(nóng)藥殘留主要是有機(jī)磷和菊酯類(lèi)等殘留期相對(duì)較長(zhǎng)的殺蟲(chóng)劑,殘留普遍且超標(biāo)問(wèn)題較突出;有機(jī)氯農(nóng)藥雖有檢出,但殘留水平逐年降低,對(duì)果品安全的影響較小;關(guān)于殺菌劑、昆蟲(chóng)激素和植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等殘留的研究報(bào)道很少,殘留水平尚不十分清楚。

    有機(jī)氯農(nóng)藥(特別是HCH和DDT)半衰期長(zhǎng)、不易降解,目前檢出率很高,但因已禁用多年,殘留水平較低。2000年衛(wèi)計(jì)委食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所組織對(duì)水果中有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè)中,HCH和DDT雖有檢出,但含量遠(yuǎn)低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥在我國(guó)年產(chǎn)量達(dá)19.2萬(wàn)噸(1997年),占農(nóng)藥總產(chǎn)量的48.6%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)世界有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑占農(nóng)藥總產(chǎn)量35%的平均值,是目前影響果品安全生產(chǎn)的主要因素,在蘋(píng)果中檢出率和超標(biāo)率均較高。擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥因具有性質(zhì)穩(wěn)定、不易光解、殘效期長(zhǎng)等特點(diǎn),在高毒有機(jī)磷農(nóng)藥被禁用后,有了更廣泛的使用,其殘留問(wèn)題日益突出。氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的用量逐年增加,其殘留已引起關(guān)注。但目前關(guān)于氨基甲酸酯農(nóng)藥在蘋(píng)果中殘留狀況的報(bào)道較少。

    1.3?國(guó)內(nèi)蘋(píng)果農(nóng)藥殘留研究現(xiàn)狀

    陳瑩[1]等運(yùn)用分散固相萃取-液相色譜法,檢測(cè)蘋(píng)果樣品中的多菌靈和噻菌靈農(nóng)藥的殘留量,?使用C18和PSA?吸附劑組合將多菌靈的回收率由文獻(xiàn)中大于110%降到91.8%~104.7%,采用二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè),以甲醇-磷酸緩沖液(體積比為40:60)為流動(dòng)相,流速0.8?ml/min,于285?nm波長(zhǎng)下檢測(cè)。

    李海飛[2]等利用高效液相色譜快速測(cè)定蘋(píng)果中苯并咪唑類(lèi)農(nóng)藥(多菌靈、噻菌靈和甲基硫菌靈)殘留量,樣品經(jīng)乙腈萃取后鹽析,提取液經(jīng)PSA和ODS吸附劑加無(wú)水硫酸鎂凈化后,過(guò)0.45?μm濾膜,直接用HPLC-PDA(二極管陣列檢測(cè)器)分離測(cè)定,外標(biāo)法定量。

    李曉婷[3]應(yīng)用紅外顯微成像技術(shù)及衰減全反射紅外光譜技術(shù)定性及定量檢測(cè)農(nóng)藥殘留。對(duì)于混合農(nóng)藥,可以通過(guò)譜圖上特征峰及峰強(qiáng)度來(lái)定性農(nóng)藥。而通過(guò)衰減全反射紅外技術(shù)可以準(zhǔn)確測(cè)定農(nóng)藥含量。

    孫云云[4]等利用激光顯微拉曼光譜技術(shù),以蘋(píng)果為載體,有機(jī)磷農(nóng)藥毒死蜱為研究對(duì)象,初步探討了蘋(píng)果表面毒死蜱農(nóng)藥的快速無(wú)損檢測(cè)方法。選取硫代磷酸酯基團(tuán)的632?cm-1處的拉曼信號(hào)可識(shí)別蘋(píng)果表面毒死蜱農(nóng)藥殘留,其檢測(cè)限為48?mg/kg?;诶庾V的檢測(cè)手法,有望實(shí)現(xiàn)水果表面農(nóng)藥殘留的快速、無(wú)損傷檢測(cè),為實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留無(wú)損、快速、在線檢測(cè)奠定技術(shù)基礎(chǔ)。

    黃文雯[5]利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法,實(shí)現(xiàn)了濃縮果汁中常見(jiàn)苯并咪唑殺菌劑殘留檢測(cè),并建立了可同時(shí)檢測(cè)濃縮果汁中常見(jiàn)苯并咪唑殺菌劑及其中間轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。

    吳麗華[6]采用基質(zhì)固相分散萃取(MSPD)前處理蘋(píng)果樣品,建立了氟羅里硅土(florisil)MSPD、氣相色譜-火焰光度檢測(cè)器(GC-FPD)測(cè)定16種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量,利用氟羅里硅土MSPD、氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD)測(cè)定19種菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量,并且進(jìn)一步建立了C18基質(zhì)固相分散,柱后衍生、HPLC-FLD測(cè)定蘋(píng)果中6種氨基甲酸酯農(nóng)藥的方法。

    2?殘留量測(cè)定

    2.1?實(shí)驗(yàn)部分

    2.1.1?試劑與儀器?Agilent?1200?液質(zhì)連用儀,含有Agilent?化學(xué)工作站(美國(guó)Agilent公司);Agilent?Erolex?C18?色譜柱(2.1?mm×50?mm×1.8?um,美國(guó)Agilent公司);JY2002?電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司);RJ-TDL-40B?低速臺(tái)式離心機(jī)(瑞江分析儀器公司);渦旋儀;超聲波清洗儀;秒表。乙腈為色譜純(Thermo?Fisher?公司);實(shí)驗(yàn)室用水為超純水(Mili-Q);丙酮為分析純;PSA,C18,硅鎂型吸附劑,氯化鈉,用前經(jīng)130℃烘干6?h?并過(guò)篩。苯菌靈是質(zhì)量濃度為1?000?mg/L標(biāo)準(zhǔn)品,多菌靈是質(zhì)量濃度為200?mg/L的標(biāo)準(zhǔn)品。均為天津匯迪生物技術(shù)有限公司的有證標(biāo)準(zhǔn)品。

    2.1.2?蘋(píng)果樣品加工步驟?果皮部分使用去皮器對(duì)蘋(píng)果樣品進(jìn)行去皮處理,稱(chēng)量果皮質(zhì)量,后將果皮勻漿粉碎。果核、果柄、果萼部分用去核器(直徑2?cm)沿去皮蘋(píng)果中心軸截取蘋(píng)果的從柄到萼的果核部分,分為上(1/4)、中(2/4)、下(1/4)三部分。中(2/4)為果核部分,上(1/4)為果柄部、下(1/4)為果萼部。分別稱(chēng)量果肉、果核、果萼、果柄質(zhì)量,并分別勻漿。果肉部分稱(chēng)量去除了皮、核、柄萼部的果肉質(zhì)量,將果肉勻漿。(每個(gè)樣本的樣本量為5個(gè)蘋(píng)果合并處理)

    2.1.3?樣品前處理過(guò)程?稱(chēng)取蘋(píng)果樣品10.0?g于50?ml離心管中,加入20?ml乙腈,高速勻漿1?min后加入4?g?NaCl,高速勻漿30?s后以3?800?r/min速度離心5?min。取上清液1?ml待凈化。向1?ml上清液中加入50?mg?PSA、50?mg?C18、50?mg硅鎂型吸附劑,高速勻漿1?min后以10?000?r/min速度離心3?min,上清液經(jīng)0.45?μm微膜過(guò)濾,進(jìn)液質(zhì)連用儀分析。

    2.2?色譜條件

    Agilent?1200液質(zhì)連用儀,色譜柱為Erolex?C18?(2.1?mm×50?mm×1.8?um,美國(guó)Agilent公司);流速為0.2?ml/?min;進(jìn)樣量為5?ul;流動(dòng)相為水-乙腈(30:70);掃描方式為正離子(見(jiàn)表1);檢測(cè)方式為多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。

    2.3?樣品中的苯菌靈殘留量計(jì)算

    由于苯菌靈在溶解時(shí)會(huì)有部分變?yōu)槎嗑`,最后總殘留量以多菌靈記。

    (1)苯菌靈標(biāo)樣中苯菌靈的量計(jì)算公式:

    式中,Cben--苯菌靈標(biāo)樣中苯菌靈的濃度

    Call--苯菌靈標(biāo)樣濃度

    Cben(car)--苯菌靈標(biāo)樣中多菌靈的濃度

    Acar--多菌靈標(biāo)樣的峰面積

    Ccar--多菌靈標(biāo)樣濃度

    Aben(car)--苯菌靈標(biāo)樣中多菌靈的峰面積

    (2)樣品中的苯菌靈農(nóng)藥殘留量計(jì)算公式:

    式中,Cben--苯菌靈標(biāo)樣中苯菌靈的濃度

    Aben--苯菌靈標(biāo)樣中苯菌靈的峰面積

    Ai--樣品中苯菌靈的峰面積

    V--最終定容體積

    m--稱(chēng)取的樣品量

    X--樣品中苯菌靈殘留量

    3?結(jié)果與分析

    3.1?苯菌靈農(nóng)藥標(biāo)樣圖

    對(duì)1.52?mg/kg苯菌靈農(nóng)藥標(biāo)樣進(jìn)行液質(zhì)連用儀測(cè)定(見(jiàn)圖1)。

    圖1中雙線重疊的兩組峰,其中高的峰(即黑色峰)是1?mg/kg多菌靈標(biāo)樣的峰,由兩張圖可以看出1.52?mg/kg的苯菌靈標(biāo)樣自身有一部分已分解為多菌靈,所以要想求得苯菌靈的殘留量,要先求得剩余的苯菌靈的量才可以做樣品中苯菌靈的殘留分析。

    3.2?蘋(píng)果中苯菌靈農(nóng)藥殘留液相色譜圖

    蘋(píng)果樣品苯菌靈農(nóng)藥殘留液相色譜圖(見(jiàn)圖2)。

    3.3?回收率試驗(yàn)

    在空白樣品中添加0.1?mg/kg、1.0?mg/kg、10?mg/kg?水平的苯菌靈農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品溶液,按前文提及的方法處理,液質(zhì)連用儀測(cè)定,計(jì)算回收率;重復(fù)5次,求平均值。試驗(yàn)結(jié)果表明,添加0.1~10?mg/kg?苯菌靈農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),苯菌靈農(nóng)藥的回收率為96.2%~101.8%,表明該方法可作為檢測(cè)苯菌靈農(nóng)藥可靠的前處理方法(見(jiàn)表2)。

    3.4?蘋(píng)果中苯菌靈的殘留分布

    根據(jù)前文提及的實(shí)驗(yàn)方法,分別測(cè)定樣品中果柄,果皮,果肉,果核,果萼中苯菌靈農(nóng)藥的殘留,蘋(píng)果果實(shí)不同部位中的農(nóng)藥殘留存在明顯差異。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及以上統(tǒng)計(jì)圖形得出,苯菌靈農(nóng)藥在蘋(píng)果中的分布規(guī)律:蘋(píng)果不同部位苯菌靈農(nóng)藥殘留不同,果柄中的殘留最高,其次是果皮,位于第三位的是果蒂,果肉及果核中苯菌靈農(nóng)藥的殘留量很小,基本可以忽略不計(jì)(見(jiàn)表3、圖3)。

    4?建議

    實(shí)驗(yàn)研究表明,苯菌靈等內(nèi)吸性農(nóng)藥,噴施過(guò)后因其高殘留的特性,農(nóng)藥往往還未降解充分,就已經(jīng)被生產(chǎn)和食用。在加工和食用過(guò)程中簡(jiǎn)單沖洗處理是不能將其去除干凈的,因此建議從源頭加以控制,規(guī)范農(nóng)藥管理,嚴(yán)格管控苯菌靈農(nóng)藥施用,促進(jìn)綠色蘋(píng)果生產(chǎn)。蘋(píng)果加工制品生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)最大限度刨除柄、蒂及果皮或設(shè)計(jì)苯菌靈等高殘留農(nóng)藥的吸附去除工序;消費(fèi)市場(chǎng)要建立現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)和預(yù)警系統(tǒng),確保食用者的安全。

    參考文獻(xiàn)

    [1?]陳瑩,叢佩華,聶繼云,等.分散固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定水果中多菌靈和噻菌靈[J].果樹(shù)學(xué)報(bào),2008(5):769-773.

    [2]?李海飛,李靜,徐國(guó)鋒,等.高效液相色譜快速測(cè)定水果中的3種苯并咪唑類(lèi)殺菌劑[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2009(1):114-116.

    [3?]李曉婷.基于紅外顯微成像的果蔬農(nóng)藥快速檢測(cè)識(shí)別研究[D].上海:上海交通大學(xué),2013.

    [4]?孫云云,李永玉,彭彥昆,等.基于拉曼光譜技術(shù)檢測(cè)蘋(píng)果農(nóng)藥殘留的研究[A].中國(guó)農(nóng)業(yè)工程學(xué)會(huì)(CSAE).中國(guó)農(nóng)業(yè)工程學(xué)會(huì)2011年學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C].中國(guó)農(nóng)業(yè)工程學(xué)會(huì)(CSAE):2011.5.

    [5]?黃文雯.濃縮果汁中苯并咪唑殺菌劑及其中間轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法的研究[D].南寧:廣西大學(xué),2013.

    [6]?吳麗華.蘋(píng)果中多種農(nóng)藥殘留的分析檢測(cè)方法研究[D].西安:陜西師范大學(xué),2007.

    責(zé)任編輯:黃艷飛

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