基于CT的含水合物沉積物電阻率測量系統(tǒng)設計與開發(fā)

陳國旗，李承峰，劉昌嶺，邢蘭昌，程 軍

(1.中國石油大學(華東) 控制科學與工程學院，山東 青島 266580；2.青島海洋地質(zhì)研究所 自然資源部天然氣水合物重點實驗室，山東 青島 266071；3.海洋國家實驗室 海洋礦產(chǎn)資源評價與探測技術功能實驗室，山東 青島 266071；4.華東理工大學 機械與動力工程學院，上海 200237)

0 引言

作為一種極具潛力的能量資源，天然氣水合物已經(jīng)成為全球能源領域關注的焦點。近年來，聲學、電法、時域反射技術等測試方法在天然氣水合物模擬實驗領域不斷深入的同時，隨著激光拉曼技術、X-CT、核磁共振波譜法和XRD等現(xiàn)代儀器測試技術的發(fā)展，天然氣水合物實驗裝置朝著綜合性、可視化、微觀化的方向發(fā)展[1-3]。

電法測井[4]是測井領域最重要的方法之一，在儲層的評價中具有成本低、反應靈敏等特點，實驗室中電學參數(shù)測試是電法測井的基礎，是天然氣水合物測試技術的重要組成部分，國內(nèi)外學者通過測量和分析含水合物沉積物的阻抗、電阻率等參數(shù)來研究電學響應特性的規(guī)律[5-8]。邢蘭昌等[9-11]開發(fā)了水合物交流阻抗譜測試系統(tǒng)，研究了阻抗的頻散特性。李彥龍等[12]研制出天然氣水合物二維電阻層析成像模擬實驗裝置，通過電阻成像結果研究了水合物在沉積物截面上的分布以及非均質(zhì)性。然而為了實現(xiàn)對含水合物儲層的準確評價需要從多種物性參數(shù)出發(fā)進行描述，為獲得更多含天然氣水合物沉積物體系的測試參數(shù)，單一的測試技術已經(jīng)難以滿足需求，F(xiàn)rane等[13]在測量水合物反應體系電導率的同時，利用冷凍掃描電鏡技術，在建立宏觀電學模型時，實現(xiàn)了對沉積物表層水合物分布的可視化。邢蘭昌等[14]基于含水合物儲層聲波、阻抗異常的特性，設計開發(fā)了天然氣水合物電-聲響應特性聯(lián)合探測實驗裝置，建立了含水合物沉積物多參數(shù)綜合評價的方法。沉積物孔隙內(nèi)各相物質(zhì)的微觀分布決定了整個反應體系的宏觀物理特性，胡高偉等[15]結合聲學測試數(shù)據(jù)與CT掃描圖像數(shù)據(jù)，從微觀層面解釋了含水合物沉積物聲學響應特性以及規(guī)律。目前，實驗室內(nèi)天然氣水合物電法的模擬實驗仍然以獲取宏觀的電學特性響應為主，缺乏孔隙尺度的微觀機理解釋。

為解決上述問題，本文結合電阻率測試與CT掃描技術，設計開發(fā)了宏觀與微觀相結合的電阻率測量系統(tǒng)，研究了電阻率的響應特性規(guī)律，并從微觀尺度對其進行了解釋。通過開展甲烷水合物生成模擬實驗，驗證了測量系統(tǒng)的可靠性，為含水合物儲層微觀控制機理的研究以及水合物飽和度電學計算模型的優(yōu)化提供了理論與技術支撐。

1 系統(tǒng)硬件設計

1.1 需求分析

測量系統(tǒng)應滿足的指標如下：1)反應裝置可實現(xiàn)水合物的原位生成與分解，實現(xiàn)溫壓控制-測量采集一體化；2)實驗過程中環(huán)境溫度可降至0 ℃以下，最大承壓可達10 MPa；3)反應釜尺寸小于傳統(tǒng)電阻率測量裝置，保證CT掃描分辨率最低不超過30 μm/Voxel；4)電阻率傳感器采用組合式多測點探針結構，實現(xiàn)小尺度下的多位置測量；5)實驗過程中電阻率測量與CT掃描同步進行，保證電阻率數(shù)據(jù)與CT圖像數(shù)據(jù)的時間一致性。

1.2 硬件構成

測量系統(tǒng)的總體結構如圖1所示。按照測量系統(tǒng)所實現(xiàn)的功能，可分成三部分：天然氣水合物實驗模擬部分、電阻率測量部分和CT掃描部分。其中天然氣水合物實驗模擬部分主要功能是通過提供適當?shù)臏貕簵l件，模擬天然氣水合物在介質(zhì)中生成；電阻率測量部分主要功能是在水合物模擬實驗過程中實時采集反應體系中多測點電阻率數(shù)據(jù)；CT掃描部分主要功能是在水合物模擬實驗過程中獲取特定時刻反應體系的圖像數(shù)據(jù)，掌握反應體系中含水合物多孔介質(zhì)的微觀信息。

圖1 測量系統(tǒng)總體結構示意圖

1.2.1 天然氣水合物實驗模擬部分

該部分主要包括射線穿透式反應釜和溫壓控制模塊，具體參數(shù)和功能如下：射線穿透式反應釜(圖2)最外層承壓管為PEEK材質(zhì)，壁厚2 mm，高度為70 mm，內(nèi)徑為35 mm，具有良好的耐輻照性，有利于射線的穿透，承壓管最大承壓可達10 MPa；實驗所用沉積物裝入沉積物膠桶，桶壁厚0.5 mm，膠桶為氟橡膠材質(zhì)，具有耐高溫、耐腐蝕、絕緣性好等特點，膠桶內(nèi)徑25 mm，有效高度45 mm。沉積物膠桶下端中心位置為氣體進口，上端中心位置為氣體排出和電阻率探針插入復用口。承壓管下端邊緣處是圍壓液進口通路，上端對應的是圍壓液出口通路，圍壓液選用濃度60%的乙二醇溶液，允許流經(jīng)通路的最大流量為100 mL/min。

圖2 射線穿透式反應釜

如圖3所示，溫壓控制模塊主要包括DELTA DVP-EH系列PLC(電源、CPU、AD/DA模塊)、ASDA-AB伺服驅(qū)動器、三相永磁式同步交流伺服電機、HSTL PT100熱電阻溫度變送器、ETBAISSDE-DPI701壓力變送器、BHD-80-80-U諧波傳動減速器、BELEF氣動執(zhí)行器和圍壓泵。具體工作過程如下：通過PLC的伺服驅(qū)動器模塊驅(qū)動伺服電機，諧波傳動減速器為電機負載，減速器柔輪帶動圍壓泵活塞進行推進和拉回運動，通過氣動執(zhí)行器完成對圍壓泵流體進出口通斷的控制，最終實現(xiàn)對承壓管內(nèi)液壓以及圍壓液流量的調(diào)節(jié)。圍壓管道通過低溫槽水浴降溫，低溫槽制冷液最低溫度可達-30 ℃，通過調(diào)節(jié)圍壓液流速和制冷液溫度，進一步控制圍壓液的溫度。系統(tǒng)最大圍壓可達10 MPa，最低溫度為-5 ℃，控制精度為±1 ℃。為防止圍壓液中混有氣體，導致溫度和圍壓控制產(chǎn)生較大誤差，實驗之前可在管道內(nèi)圍壓液循環(huán)的同時，通過控制圍壓管道與外界氣動閥門的通斷，排除管道內(nèi)的氣體。反應釜氣體出口處管道安裝有壓力變送器P1，實時監(jiān)測沉積物膠桶內(nèi)氣體的壓力，測量精度為0.1% FS;圍壓液進口處管道安裝有壓力變送器P3以及溫度變送器T，實時監(jiān)測沉積物膠桶圍壓的大小和圍壓液的溫度，圍壓測量精度為0.1%FS，圍壓液溫度測量精度為±0.5 ℃。PLC的AD模塊用于圍壓泵內(nèi)液壓、圍壓液進口溫度、高壓氣瓶氣壓和沉積物膠桶內(nèi)氣壓數(shù)據(jù)的采集。PLC通過USBACAB230編程電纜與工控機連接。

圖3 溫壓控制柜

1.2.2 電阻率測量部分

電阻率測量部分包括傳感器以及相應的信號處理和采集模塊。該部分硬件上主要包括電阻率探針、UTG9002C-II函數(shù)發(fā)生器、JY-DAM-1600D繼電器、電壓電流信號調(diào)理電路和KEYSIGHT 34972A數(shù)據(jù)采集器，具體參數(shù)和功能如下：

六電極電阻率探針(圖4)，外徑為3 mm，有效長度為42 mm，6個電極環(huán)等間距分布，電極環(huán)選用不銹鋼材質(zhì)，環(huán)寬2 mm，相鄰兩環(huán)間距為6 mm，環(huán)與環(huán)之間通過聚四氟乙烯管連接。探針內(nèi)部結構如截面圖所示，以碳纖維棒為骨架支撐，防止探針在高壓環(huán)境下發(fā)生形變而斷裂，每個電極環(huán)各連接一條銅制導線，在探針最上端通過六線航空接頭引出，導線之間互不接觸，內(nèi)部空隙采用水晶滴膠進行灌注，保證導線和碳纖維棒的位置相對固定探針最大承壓為10 MPa。

圖4 六電極多測點電阻率探針及截面圖

UTG9002C-II函數(shù)信號發(fā)生器輸出峰峰值范圍為1 mV～11.5 V，頻率范圍為0.2 Hz～2 MHz，全頻段分辨率可達1 μHz，支持輸出波形包括正弦波、方波、三角波，鋸齒波等，可為電極環(huán)提供不同的電壓激勵。電壓電流信號調(diào)理電路具有整流和放大兩個功能，實際測量的原始電壓電流信號經(jīng)過信號調(diào)理電路后轉變成0～10V的直流電壓信號，便于數(shù)據(jù)的采集。JY-DAM-1600D繼電器共有16路通道，支持RS232、RS485和以太網(wǎng)通訊接口，支持標準Modbus RTU通訊協(xié)議，在該系統(tǒng)中，多通路繼電器與電阻率探針引線、函數(shù)信號發(fā)生器和電流電壓調(diào)理電路相連，共占用12個通道，采用RS232通訊接口與工控機連接，接線方式如圖5所示。KEYSIGHT 34972A數(shù)據(jù)采集器支持GPIB、RS-232、LAN和USB接口，機箱插槽內(nèi)選用34902A數(shù)據(jù)采集卡，集成舌簧式多路復用通道，可完成16路信號的異步采集，掃描速率高達250路/s，在本測量系統(tǒng)中，采集卡的“101”和“102”通道分別用于電壓信號和電流信號的采集，數(shù)據(jù)采集器通過USB串口與工控機相連。

電阻率測量采用四電極法測量原理，電壓電極和電流電極相互分離，不同于二電極法的共用電極，可有效減弱極化效應[16]。如圖5所示，ABCDEF分別代表電阻率探針的六個電極環(huán)，K1～K12為繼電器的12路通道，通過繼電器不同通路的閉合，使得相鄰的4個電極為一組同時工作，具體工作方式如下，當K1、K4、K7、K10通路閉合，AD為激勵電極，BC為測量電極，記作測點1；當K2、K5、K8、K11通路閉合，BE為激勵電極，CD為測量電極，記作測點2；當K3、K6、K9、K12通路閉合，CF為激勵電極，DE為測量電極，記作測點3。電壓調(diào)理電路接收測量電極的電壓信號，電流調(diào)理電路串接于總回路中，信號發(fā)生器為AD、BE、CF激勵電極提供激勵信號，數(shù)據(jù)采集器接收來自電壓、電流調(diào)理電路的直流電壓信號。繼電器控制板通過LabVIEW控制實現(xiàn)激勵信號與采集信號通路的切換，從而完成3個測點數(shù)據(jù)的采集。

圖5 電阻率測量過程示意圖

若數(shù)據(jù)采集器測得電壓調(diào)理電路的輸出信號大小為ΔUU，同時測得的電流調(diào)理電路的輸出信號大小為ΔUI，對應的電阻率ρ可用下式計算得到：

(1)

其中:KE為電極系數(shù)，與被測介質(zhì)無關，可通過氯化鈉溶液標定計算得出。KU為電壓調(diào)理電路轉換系數(shù)，KI為電流調(diào)理電路轉換系數(shù)，R為測點實測的電阻值。

1.2.3 CT掃描部分

如圖6所示，系統(tǒng)所用的CT設備為Phoenix v|tome|x型工業(yè)CT，配備納米級和微米級兩個射線源，探測器為16位數(shù)字平板探測器，像素為1 024×1 024，具有功率大、分辨率高的特點。反應釜通過絕緣底座與載物臺相連，絕緣底座選用亞克力材質(zhì)，剛度較高，長時間承壓不易發(fā)生形變。掃描參數(shù)包括工作電壓、工作電流、曝光時間和切片數(shù)目，可根據(jù)實測的樣品尺寸以及掃描時間需求進行設定。CT掃描圖像通過VG Studio和Avizo等三維圖像處理軟件進行重構和分割后，計算出孔隙中各相物質(zhì)的含率。

圖6 CT掃描裝置

2 系統(tǒng)軟件設計

虛擬儀器技術憑借其高效、靈活的特點，使相互孤立的硬件設備通過軟件結合起來，達到控制與測量的目的，在測量系統(tǒng)的設計與開發(fā)中得到廣泛應用[17-18]。如圖7所示，本系統(tǒng)的軟件實現(xiàn)可以分成4個部分，基于PLC梯形圖語言的溫壓控制模塊、基于LabVIEW圖形化編輯語言的電阻率測量模塊、數(shù)據(jù)顯示和保存模塊以及人機交互界面。

圖7 測量系統(tǒng)軟件流程圖

2.1 溫壓控制模塊

啟動程序，系統(tǒng)完成初始化，開始實驗測試，建立工控機與PLC串口的連接。溫壓控制模塊軟件驅(qū)動圍壓泵活塞動作以及圍壓管道與外界閥門的通斷，完成排氣工作，人為控制該過程持續(xù)時間。同時完成孔壓、圍壓液溫度、圍壓、圍壓泵液壓和高壓氣罐壓力數(shù)據(jù)的采集，臨時存儲到設定的寄存器中，便于后續(xù)程序的訪問讀取。

排氣結束后，完成圍壓液流量和圍壓值參數(shù)的設定，進一步對圍壓泵活塞推進速度進行調(diào)節(jié)，使流量以及圍壓液的液壓達到預設值并保持穩(wěn)定，最終達到控制系統(tǒng)溫度和圍壓的目的。

2.2 電阻率測量模塊

建立工控機與繼電器和數(shù)據(jù)采集器串口連接后，進行電壓電流采樣間隔和電阻率標定參數(shù)的設定。通過Modbus RTU標準通訊協(xié)議格式生成多線圈讀寫指令，實現(xiàn)繼電器按照預設的工作方式(參見圖5)控制通路的切換，并通過調(diào)用Agilent 34972A LabVIEW驅(qū)動程序控制數(shù)據(jù)采集器完成3個測點電壓、電流數(shù)據(jù)循環(huán)測量，同時代入電阻率標定結果參數(shù)計算出測點的電阻率。

為保證電阻率數(shù)據(jù)的準確性，繼電器動作后數(shù)據(jù)采集器開始采集數(shù)據(jù)，采集完成且采樣時間間隔延時結束，繼電器再次動作，進行下一個測點數(shù)據(jù)的采集，由于數(shù)據(jù)采集器為異步采樣，所以相鄰兩個測點采集時間間隔為電壓與電流采集時間間隔與采樣間隔的設定值之和。

2.3 數(shù)據(jù)顯示和保存模塊

為便于實時存儲查看系統(tǒng)采集的電阻率等數(shù)據(jù)，通過計算機開放數(shù)據(jù)庫連接(ODBC)使用DSN建立LabVIEW與Access數(shù)據(jù)庫的連接，本系統(tǒng)將數(shù)據(jù)參數(shù)保存到Access數(shù)據(jù)庫表格中。

當3個測點電阻率數(shù)據(jù)采集完成時，讀取該時刻存儲到PLC設定寄存器中孔壓、圍壓液溫度、圍壓、圍壓泵液壓和高壓氣罐壓力的值，與電阻率值組合為一組，近似當作同一時刻系統(tǒng)采集的物理量，同時調(diào)用LabVIEW的database工具包寫操作函數(shù)，實現(xiàn)采集數(shù)據(jù)在數(shù)據(jù)庫表格中顯示和保存的功能。

2.4 人機交互界面

人機交互界面通過LabVIEW軟件生成(見圖8)，主要功能包括測量系統(tǒng)參數(shù)的設定、數(shù)據(jù)的可視化以及部分硬件工作狀態(tài)的檢測，具體包括以下部分：在基本參數(shù)設置中，用戶可以連接繼電器、數(shù)據(jù)采集器和PLC串口設備，以及向測量系統(tǒng)輸入必要參數(shù)，設定采樣間隔、預設圍壓和圍壓液流量，并且輸入每個測點的電極電阻率標定結果，用于軟件系統(tǒng)電阻率值的計算；在電阻率實時測量中，用戶可以獲知探針正在工作的測點以及每個測點的實時測量數(shù)據(jù)；在其它參數(shù)測量中，用戶能夠?qū)崟r監(jiān)測系統(tǒng)的圍壓、孔壓和圍壓液溫度等對實驗影響較大的參數(shù)值，以便根據(jù)需求做出調(diào)整；在繼電器通道監(jiān)測中，用戶可根據(jù)通道指示燈判斷繼電器是否正常工作；在圍壓泵液壓監(jiān)測中，用戶可根據(jù)兩個圍壓泵液壓的變化判斷圍壓泵工作狀態(tài)，便于當出現(xiàn)圍壓泵堵塞或漏液等情況時及時停止實驗。此外，在實驗過程中，用戶可以查看數(shù)據(jù)庫與測量系統(tǒng)的連接狀態(tài)，確保數(shù)據(jù)能夠有效地保存。在測量系統(tǒng)中，溫度、孔壓和電阻率數(shù)據(jù)以曲線圖的形式顯示在界面上，用戶可以根據(jù)曲線的變化趨勢，選擇合理的CT掃描時刻。

圖8 人機交互界面

3 實驗結果與分析

3.1 電阻率探針標定

由式(1)可知，系統(tǒng)測量的電阻率值和電阻值存在正比例關系，比值為電極系數(shù)，為準確計算出各個測點的電極系數(shù)，需要在實驗室配置不同濃度的NaCl溶液，在相同溫度下(21.5 ℃)測量其電阻值。信號發(fā)生器選用頻率為2 kHz、峰峰值為10 V的正弦信號作為激勵電壓。過實測的NaCl溶液電阻值與電阻率的標準值進行線性擬合，對探針各測點的電極系數(shù)進行標定，標定結果如圖9所示。

圖9 電阻率標定結果

3.2 甲烷水合物生成實驗

為驗證測量系統(tǒng)測試的可靠性，開展了甲烷水合物生成實驗，記錄了水合物生成過程電阻率和CT圖像數(shù)據(jù)。實驗所用氣體為99.99%高純度甲烷，濃度3.5%的NaCl溶液，粒徑為300～500 μm天然海砂，為便于分析，選用測點2的數(shù)據(jù)進行驗證。李晨安等[19]建立了基于CT圖像計算Berea砂巖孔隙度的分析方法，同時完成了CT掃描參數(shù)的優(yōu)化。在此基礎上，根據(jù)樣品的尺寸大小，選擇納米級射線源，工作電壓110 kV，工作電流100 μA，曝光時間333 ms，切片數(shù)目為1 000張，分辨率為28.55 μm/Voxel，放大倍數(shù)為7.01。對于獲得的CT圖像，采用人工選擇法對圖像灰度直方圖進行閾值分割，獲得掃描體系中各物質(zhì)的分布情況，如圖10(a)所示反應進行到15個小時的掃描圖像，白色虛線范圍內(nèi)的區(qū)域為測點2的有效測量區(qū)域，圖10(b)表示掃描區(qū)域內(nèi)二維俯視截面，圖10(c)為其局部放大部分。圖10(a)白色實線范圍內(nèi)為該掃描區(qū)域大小為50×50×50 pixel的三維表征單元，圖10(d)為表征單元內(nèi)水合物組分提取結果。通過像素統(tǒng)計的方法，計算出樣品孔隙度為38.72%，水合物飽和度為18.36%。為更直觀地討論水合物在孔隙中的具體分布狀況，在水合物提取結果基礎上將沉積物部分進行提取，如圖10(e)所示，通過水合物與沉積物的相對位置可判斷水合物的分布模式，結合圖10(c)(e)，可以判斷出該階段水合物主要懸浮于孔隙水中。

圖10 CT掃描圖像處理

基于CT圖像計算出不同掃描時刻水合物的飽和度，通過電阻率測量部分確定對應的電阻率值，由圖11中所示的電阻率的變化可知，電阻率隨水合物飽和度的增加呈指數(shù)規(guī)律上升，電阻率的變化可反映出水合物飽和度的變化。通過電阻率測量結果與CT圖像數(shù)據(jù)建立電阻率數(shù)據(jù)與水合物飽和度的定量關系，優(yōu)化飽和度測量模型是該測量系統(tǒng)建立的重要目標，阿爾奇公式是在電阻率測井領域定量計算儲層水合物飽和度的重要經(jīng)驗公式[20-21]，表達式如下：

(2)

式中，Sh為水合物飽和度，R0為飽和水儲層電阻率，Rt為儲層含水合物時電阻率，n為飽和度指數(shù)。根據(jù)樣品水合物飽和度和電阻率測試數(shù)據(jù)，通過式(2)確定水合物飽和度與飽和度指數(shù)的關系，如圖11所示，可以看出，隨著水合物飽和度的增大，飽和度指數(shù)呈函數(shù)規(guī)律增大，在水合物飽和度為17.13%～30.72%范圍內(nèi)，飽和度指數(shù)在1.57～2.48之間，研究表明通過耗氣量法計算水合物飽和度，在計算飽和度指數(shù)時也發(fā)現(xiàn)存在明顯的非阿爾奇現(xiàn)象[22-23]。由上可知，通過CT掃描結果進行飽和度測量模型優(yōu)化是可行的。

圖11 電阻率、飽和度指數(shù)隨水合物飽和度的變化

4 結束語

針對天然氣水合物電法測試技術的局限性，為了從微觀層面研究含水合物沉積物的電阻率響應規(guī)律，設計開發(fā)了基于CT掃描技術的天然氣水合物電阻率測量系統(tǒng)，實現(xiàn)了電阻率數(shù)據(jù)與CT圖像數(shù)據(jù)的實時獲取。系統(tǒng)主要包括天然氣水合物實驗模擬、電阻率測量和CT掃描3個部分，軟件部分通過PLC梯形圖語言和LabVIEW圖形化編輯語言實現(xiàn)。開展了甲烷水合物生成實驗，建立了CT圖像處理和水合物飽和度計算模型優(yōu)化的方法。實驗結果表明實測電阻率與通過CT圖像像素統(tǒng)計計算出的水合物飽和度呈明顯的指數(shù)關系，水合物飽和度在17.13%～30.72%范圍內(nèi)，飽和度指數(shù)在1.57～2.48之間，證明了測量系統(tǒng)可用性。

基于CT技術含天然氣水合物沉積物電阻率測量系統(tǒng)為將來開展不同沉積物介質(zhì)、不同溫壓環(huán)境條件下水合物模擬實驗提供了技術支撐，使得通過實驗數(shù)據(jù)從微觀尺度完成對電阻率響應特性規(guī)律進行解釋以及對水合物飽和度計算模型進行優(yōu)化成為可能。