工藝因子對MDI制備無醛纖維板性能的影響?

林國利 覃掌吉 魏云和 安 超 楊守祿 劉 明

（1.廣西豐林木業(yè)集團股份有限公司，南寧 530221；2.貴州省林業(yè)科學研究院，貴陽 550000；3.中南林業(yè)科技大學，長沙 410004 )

異氰酸酯（MDI）膠黏劑自20 世紀50 年代進入工業(yè)化生產，在北美MDI應用于人造板行業(yè)已有30 多年歷史，我國在20 世紀80 年代開始MDI在木材方面的應用研究。MDI膠黏劑本身無甲醛添加，粘接機理屬于化學粘接，性能優(yōu)異，施膠量低，其應用于人造板生產，可使產品獲得環(huán)保、性能的雙重提升[1]。隨著人們環(huán)保意識的增強，對居住環(huán)境要求越來越高。以MDI為主要膠黏劑生產的無醛纖維板的市場需求在不斷擴大，產品標準對人造板環(huán)保要求也日益提高。2017 年頒布的國家標準GB 18580—2017《室內裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放限量》，于2018 年5 月1 日正式實施[2]。中國林產工業(yè)協(xié)會結合人造板行業(yè)的具體情況，頒布了T/CNFPIA 3002—2018《無醛人造板及其制品》團體標準，也于2018 年8 月1 日正式實施。各人造板企業(yè)積極優(yōu)化人造板生產工藝，提升產品附加值，以保持自身的市場空間[3-7]。本文根據實驗室無醛纖維板中試熱壓工藝條件，以復合固化劑施加量、防水劑施加量和熱壓因子為工藝因素，研究其對MDI制備的中密度纖維板性能的影響，為無醛纖維板工業(yè)化生產及應用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

木纖維，桉木纖維占90%，雜木纖維10%，含水率約10%，廣西豐林人造板有限公司；MDI膠黏劑，質量分數≥99.6%，上海享斯邁聚氨酯有限公司；EG復合固化劑，廣西豐林木業(yè)集團股份有限公司；防水劑，乳化石蠟，固體含量40%, 廣西豐林木業(yè)集團股份有限公司。

1.2 設備

主要儀器設備：纖維攪拌機，05#型，上海多源機械設備有限公司；180 t萬能試驗壓機，BY302×2/18型，蘇州新協(xié)力機械制造有限公司；萬能力學試驗機，AGS-X型，SHIMADZU CORPORATION;低溫恒溫槽，THD-0515,寧波天恒儀器廠。

1.3 試驗方法

1.3.1 正交試驗設計

為確定在施膠量不變情況下無醛纖維板的優(yōu)化組合工藝，根據實驗室無醛纖維板中試熱壓工藝，以復合固化劑施加量、防水劑施加量和熱壓因子為考察因素，設定各因素的變化范圍，各取3 個水平（見表1），按正交表L9（34）分析方法進行試驗。各組條件壓制2 塊板。

表1 正交試驗因素與水平表Tab. 1 Factors and levels of orthogonal experiment

1.3.2 無醛纖維板制備

設定MDI施膠量為25 kg/m3，試板厚度12 mm，密度700 kg/m3，幅面360 mm×360 mm。按照試驗設定稱取纖維投到纖維攪拌機中攪拌1 min；把MDI、復合固化劑、防水劑混合均勻后用噴槍施加到纖維表面；將施膠后的纖維手工鋪裝至板坯模具中進行人工預壓，再根據設定的熱壓工藝熱壓成型，熱壓壓力6.0、1.2、2.2 MPa，熱壓溫度（190±2） ℃。

1.3.3 性能測試

試板在室溫環(huán)境中放置養(yǎng)生3 d后，依據GB/T 17657—2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》，檢測內結合強度（IB）、靜曲強度（MOR）、彈性模量（MOE）及24 h 吸水厚度膨脹率（24 h TS）。參照GB/T 11718—2009《中密度纖維板》中干燥狀態(tài)下使用的家具型中密度纖維板（MDF-FN REG）性能要求，進行板材性能評價。

2 結果與分析

正交試驗結果及極差分析結果見表2。

表2 正交試驗結果與極差分析表Tab. 2 Orthogonal experiment results and range analysis

2.1 工藝因子對無醛纖維板力學性能的影響

工藝因子對板材MOR、MOE、IB力學性能影響的方差分析結果如表3 所示。

由表2 和表3 數據可知，隨著復合固化劑施加量和熱壓因子的增加，試板的IB、MOR、MOE均呈上升趨勢。主要原因是，隨著復合固化劑施加量和熱壓因子的增加，MDI樹脂能夠充分與木質纖維發(fā)生化學交聯(lián)反應，生成穩(wěn)定、高強度的聚合體，提高板材力學性能[8-15]。防水劑施加量的增加對IB、MOR、MOE有輕微負面影響，主要原因是防水劑覆蓋木纖維表面后，阻礙了MDI樹脂與纖維的交聯(lián)反應[16-21]。

表3 工藝因子對試板力學性能影響的方差分析Tab. 3 ANOVA for effect of technological factors on mechanical properties of aldehyde-free fiberboard samples

各因素對試板力學性能影響的順序為：熱壓因子（C）＞固化劑（A）＞防水劑（B）,但F值均小于臨界值，無顯著性。

2.2 工藝因子對無醛纖維板吸水厚度膨脹率的影響

工藝因子對試板24 h吸水厚度膨脹率（24 h TS）影響的方差分析結果，見表4。

表4 工藝因子對試板吸水厚度膨脹率影響的方差分析Tab. 4 ANOVA for effect of technological factors on TS of aldehyde-free fiberboard samples

由表2 和表4 可知，隨著固化劑、防水劑施加量和熱壓因子的增加，試板的24 h TS 呈下降趨勢。原因是固化劑施加量和熱壓因子的增加，使得板材內膠黏劑反應充分，增強了纖維間聯(lián)結強度，同時疏水基團增加，增強了疏水性。防水劑能夠覆蓋纖維表面，阻礙纖維的親水基團與水分子接觸，降低試板吸水性能[22-25]。

各因素對纖維板試板24 h TS影響的順序為：熱壓因子（C）＞防水劑（B）＞固化劑（A）,各因子的F值均小于臨界值，無顯著性。

2.3 驗證試驗

綜合考慮生產效率、生產成本及板材性能等影響，以A3B1C1作為優(yōu)化組合方案，即固化劑施加量1.3 kg/m3，防水劑施加量4 kg/m3，熱壓因子15 s/mm，壓制2 塊試板，各項性能指標檢測結果如表5 所示。

由表5 可知，采用優(yōu)化方案制備的板材性能均優(yōu)于GB/T 11718—2009 中干燥狀態(tài)下使用的家具型中密度纖維板（MDF-FN REG）性能要求。

表5 以優(yōu)化工藝制備的試板性能Tab. 5 Properties of aldehyde-free fiberboard samples made with optimized technology

3 結論

根據實驗室無醛纖維板中試熱壓工藝條件，以復合固化劑施加量、防水劑施加量和熱壓因子為工藝因素，研究其在施膠量不變情況下對MDI制備的無醛纖維板性能的影響，得出以下結論：

1） 在施膠量不變的情況下，隨著固化劑施加量、熱壓因子的增加，無醛纖維板的力學和耐水性能都有所提升；防水劑施加量增加，板材的防水性能也隨之增強，但對力學性能有輕微負面影響。

2）以MDI施膠量為25 kg/m3，固化劑施加量為1.3 kg/m3、防水劑施加量為4 kg/m3和熱壓因子15s/mm為優(yōu)化組合生產工藝，制備無醛纖維板，其物理力學性能均優(yōu)于GB/T 11718—2009 中干燥狀態(tài)下使用的家具型中密度纖維板（MDF-FN REG）性能要求。