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紫蘇(Perilla frutescens(L.)Britt)又稱紅蘇、赤蘇、蘇子,系唇形科紫蘇屬,是一年生草本植物,在我國具有悠久的栽培種植歷史,因其葉呈紫紅色而得名[1]。在傳統(tǒng)中藥中,紫蘇籽兼具下氣消痰、潤肺、寬腸、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)咳之功效,長期被用于治療氣滯、腸燥便秘和咳嗽氣喘等疾病。紫蘇是一種成活率很高的野生油料植物,其對生長環(huán)境沒有特殊要求,適應(yīng)性很強(qiáng),在我國分布極其廣泛。紫蘇籽油中α-亞麻酸含量為60%~70%,是迄今發(fā)現(xiàn)的α-亞麻酸含量最高的植物物種。α-亞麻酸對人體的生理和病理療效作用十分顯著,具有降血壓、血脂、膽固醇,促進(jìn)大腦發(fā)育,預(yù)防心血管疾病等作用。廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域,具有廣闊的開發(fā)前景。本文主要研究不同產(chǎn)地紫蘇籽的含油量和α-亞麻酸含量[2]。
α-亞麻酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(百靈威);產(chǎn)自黑龍江、內(nèi)蒙古、四川、甘肅的紫蘇籽。氫氧化鉀、鹽酸、正己烷、石油醚(60~90 ℃)、甲醇;氫氧化鉀甲醇溶液(0.5 mol/L);氣相色譜儀(日本島津公司GC-14C,F(xiàn)ID 檢測器);漩渦混合器(MVS-1,北京金北德工貿(mào)有限公司)。
將干燥的紫蘇籽研碎,稱取10 g,用濾紙包好置于索氏提取器中,加200 mL石油醚(60~90 ℃)回流提取6 h,冷卻后過濾,用相同溶劑洗滌燒瓶,合并濾液,回收溶劑,至不再有醚味,測出油重量,計算含油率,每個產(chǎn)地重復(fù)測定3次。
1.2.1 供試品溶液制備
準(zhǔn)確稱取紫蘇籽油40 mg至25 mL量瓶中,加入正己烷5 mL使其溶解,再用正己烷定容至刻度,搖勻后,吸取2.0 mL至10 mL具塞刻度試管中,加入氫氧化鉀甲醇溶液2.0 mL,立即渦旋混合5 min,靜置5 min,加入6 mL蒸餾水,振搖0.5 min,靜置分層后,棄去下層液體,再反復(fù)用少量蒸餾水進(jìn)行洗滌,直至洗至中性,取正己烷層,作為供試品溶液[3]。
1.2.2 色譜條件
色譜柱:鍵合交聯(lián)聚乙二醇固定相,柱長30 m,內(nèi)徑0.32 mm,膜厚0.5 μm。柱溫:起始溫度180 ℃,以10 ℃/min的速度升溫至220 ℃,再以8 ℃/min升溫至250 ℃,保持13 min。進(jìn)樣口溫度:250 ℃,進(jìn)樣量:1 μL,分流比:20∶1。檢測器(FID)溫度:270 ℃。載氣:高純氮氣,流量1.0 mL/min,尾吹25 mL/min。氫氣:40 mL/min;空氣 450 mL/min[4]。
1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
取α-亞麻酸甲酯對照品,加正己烷制成濃度為1.012 mg/mL的儲備液。精密量取儲備液0.40、0.80、1.0、2.0 mL與4.0 mL于10 mL量瓶中,用正己烷定容,其濃度即為0.0404 8、0.0809 6、0.101 2、0.202 4 mg/mL與0.404 8 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,各濃度溶液分別注入氣相色譜儀中1 μL,測得相應(yīng)峰面積。以峰面積對濃度做線性回歸[4]。
紫蘇籽含油率和油中α-亞麻酸含量見表1。
表1 各產(chǎn)地紫蘇籽含油率和油中α-亞麻酸含量比較
從表1數(shù)據(jù)可以看出,含油率最高的為內(nèi)蒙紫蘇籽(43.02%),黑龍江產(chǎn)紫蘇籽油中α-亞麻酸含量最高(80.03%)。
紫蘇籽含油率的高低是影響紫蘇品種推廣的重要因素,而α-亞麻酸是紫蘇籽油中最主要的成分。α-亞麻酸的含量對紫蘇藥材質(zhì)量控制具有參考意義。