氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析

□ 王 飛 博州食品藥品檢測(cè)所

通過(guò)氣象色譜-質(zhì)譜法對(duì)殘留的農(nóng)藥成分進(jìn)行分析。首先是對(duì)殘留的物質(zhì)進(jìn)行分離，考察殘留農(nóng)藥成分的保留時(shí)間，通過(guò)對(duì)保留時(shí)間的分析總結(jié)出食品中殘留農(nóng)藥的成分，根據(jù)峰值確定食品中農(nóng)藥的殘留量，從而確定食品是否合格。

由于農(nóng)藥化合物具備十分大的毒性，水果中殘留的農(nóng)藥化合物會(huì)對(duì)人體的健康造成嚴(yán)重的危害。在現(xiàn)實(shí)生活中存在不少的農(nóng)藥中毒案例。有機(jī)磷農(nóng)藥是一種殺蟲(chóng)劑，在我國(guó)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)用的十分廣泛，同時(shí)使用量也很大。在蔬菜水果的種植中經(jīng)常被用來(lái)防治各種病蟲(chóng)害，但農(nóng)藥使用不規(guī)范會(huì)導(dǎo)致果蔬表面存在農(nóng)藥殘留[1]。

目前，檢測(cè)農(nóng)藥殘留的方法有很多，其中氣相色譜質(zhì)譜法對(duì)農(nóng)藥的檢測(cè)效果相對(duì)來(lái)說(shuō)比較好，具有良好的選擇性、準(zhǔn)確性和靈敏度。在今后的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)中可充分發(fā)揮作用。本文主要分析了利用氣相色譜質(zhì)譜法檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，建立了一種有效檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法。希望能為相關(guān)人員提供一定的支持和實(shí)踐思考。

1 實(shí)驗(yàn)具體分析

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

儀器：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、色譜柱、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)設(shè)備、攪拌機(jī)器。

試劑：氯化鈉溶液、無(wú)水硫酸鈉溶液、二氯甲烷試劑。

1.2 樣品前處理

農(nóng)藥殘留的試樣前處理過(guò)程比較嚴(yán)格，需要按照關(guān)鍵程序進(jìn)行操作。高效快速的提取方法對(duì)農(nóng)藥殘留分析工作的開(kāi)展十分重要，它決定著分析的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，樣品前處理方法的選擇與檢測(cè)效率和結(jié)果有著十分密切的聯(lián)系,本次實(shí)驗(yàn)程序如下：稱取200 g水果樣品，把水果樣品放在攪拌設(shè)備中，將其打碎，再取10 g樣品放至離心設(shè)備中，加入50 mL丙酮溶液，離心3 min，然后用對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾。再加入一定的二氯甲烷試劑、氯化鈉溶液和二氯甲烷溶液，最后上機(jī)進(jìn)行色譜檢測(cè)。

1.3 色譜設(shè)定

氣相色譜條件：進(jìn)樣量為6 mL，用氦氣當(dāng)作載體，初始溫度在50 ℃，持續(xù)3～5 min，然后升溫到200 ℃，然后再保持8 m在續(xù)升溫到260 ℃，在這個(gè)溫度下保持15～20 min，流速需要控制在1.0 mL/min。

質(zhì)譜條件：離子溫度需要控制在一定范圍內(nèi)，電子能量不能很高，否則會(huì)出現(xiàn)一定的誤差，電壓的控制上需適宜，掃描時(shí)間為1 s。

2 結(jié)果與討論

表1是通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)得出的某水果中的農(nóng)藥含量數(shù)據(jù)。

表1 某水果中的農(nóng)藥含量

上述實(shí)驗(yàn)表明，在水果殘留農(nóng)藥的檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)：水果中存在農(nóng)藥殘留。大部分殘留農(nóng)藥對(duì)人體的傷害比較大。因此在食用水果等食品時(shí)，需仔細(xì)清洗、浸泡，可在一定程度上減少食品中的農(nóng)藥。有機(jī)磷農(nóng)藥主要是含磷元素的有機(jī)化合物農(nóng)藥。這類化學(xué)殺蟲(chóng)劑的使用對(duì)人們的傷害十分大，在實(shí)際的應(yīng)用中主要是對(duì)植物病、蟲(chóng)、草害問(wèn)題進(jìn)行預(yù)防和治理,因此其在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的頻率比較高,導(dǎo)致農(nóng)作物產(chǎn)品中殘留問(wèn)題比較嚴(yán)重。所以大力開(kāi)展農(nóng)藥殘留量檢測(cè)技術(shù)具有十分重要的意義。

3 結(jié)語(yǔ)

氣相色譜-質(zhì)譜法在農(nóng)藥殘留量檢測(cè)中具有十分重要的作用。有些食品如水果其水分很高，樣品的組成并不是很復(fù)雜。因此操作會(huì)更簡(jiǎn)單，但分析復(fù)雜食品時(shí)需更加謹(jǐn)慎。保證檢測(cè)效果。有機(jī)磷農(nóng)藥對(duì)人的毒性相對(duì)來(lái)說(shuō)比較大,在進(jìn)行農(nóng)業(yè)的生產(chǎn)中,如果不按相應(yīng)的規(guī)定進(jìn)行用藥，農(nóng)藥超標(biāo)或農(nóng)藥中毒出現(xiàn)的頻率變大,對(duì)人類的健康產(chǎn)生危害。對(duì)食品中農(nóng)藥殘留進(jìn)行嚴(yán)格規(guī)定是一項(xiàng)十分重要的內(nèi)容，在一定程度上可以降低農(nóng)藥中毒的概率，使人們的健康問(wèn)題得到一定的保證[2]。本文通過(guò)對(duì)水果殘留農(nóng)藥的鑒定，得出一定的分析結(jié)果，希望能有所幫助。