羊油粉末油脂的制備工藝

王豪，何鑫，劉丹，朱明瑞，徐艷麗，王子榮

新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院（烏魯木齊 830052）

新疆是中國羊飼養(yǎng)量、出欄量和羊肉產(chǎn)量最大的地區(qū)之一，2017年中國羊肉總產(chǎn)量471.01萬 t，其中新疆產(chǎn)肉量58.30萬 t[1]。由于新疆位于中國西北地區(qū)，冬季寒冷且漫長，因此形成耐寒、耐旱、肉質(zhì)較好的肉羊品種，但其脂肪較多，特別是臀部脂肪較多。羊油在食品領(lǐng)域中利用率非常低，造成大量羊油的積壓與浪費(fèi)。羊油中含有多種脂肪酸，營養(yǎng)、風(fēng)味豐富，特別適合寒冷地區(qū)人民食用[2]。羊油主要含有25種類型的脂肪酸，占總成分的90.89%[3]。羊油中的飽和脂肪酸高于其他動物油，具有更好的起酥性和貯藏穩(wěn)定性[4]。脂肪酸在保證人體健康的方面起著至關(guān)重要的作用[5-8]。動物油脂含有的特殊香味是植物油脂不可替代的，因此動物油脂可被大量用于食品加工[9]。

粉末油脂是一種油脂產(chǎn)品，可有效克服油脂缺點(diǎn)，使其形成高質(zhì)量的食品原料[10]。由于粉末油脂的芯材被壁材牢牢包裹，使得芯材不與外界直接接觸，因此，與一般油脂相比，粉末油脂具有穩(wěn)定性好、流動性好、營養(yǎng)全面等特點(diǎn)[11]。粉末羊脂可改善羊油自身缺點(diǎn)，也可改善油脂物質(zhì)的性質(zhì)，如未加工的羊油難以長時間儲存，易于氧化和變質(zhì)，而粉末羊油的貯藏穩(wěn)定性顯著提高[12]。

楊寶玲等[13]采用噴霧干燥法制備亞麻油微膠囊，獲得亞麻油產(chǎn)品。孫蘭萍等[14]采用噴霧干燥法制備微膠囊化杏仁油。趙貴興[15]采用環(huán)糊精為壁材，制得微膠囊粉末并測試其理化特性，但試驗中壁材種類仍較為單一。雖然近年來微膠囊化粉末油脂在油脂產(chǎn)品制備領(lǐng)域中的研究活躍，但對微膠囊化羊油方面相關(guān)的產(chǎn)品研究仍十分有限。

試驗采用通過噴霧干燥的方法加工而成的羊油粉末油脂，以阿勒泰羊尾油為芯材，通過采取不同復(fù)合壁材、不同壁芯材比例、不同乳化劑添加量，利用噴霧干燥的方法制備羊油粉末油脂，并以乳化穩(wěn)定性和包埋率為評定指標(biāo)選取最優(yōu)制備工藝[16]。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

阿勒泰羊尾油（烏魯木齊市市售）；麥芽糊精、β-環(huán)糊精、殼聚糖、葡萄糖漿、蔗糖脂肪酸酯、單硬脂酸甘油酯（河南萬邦實業(yè)有限公司）；大豆分離蛋白、酪蛋白（千志食品專營店）；石油醚（沸程30～60 ℃）。

LE204E/02電子天平（上海梅特勒托利多儀器有限公司）；85-2A恒溫磁力攪拌器（江蘇金怡儀器科技有限公司）；SF-TDL-40D高速離心機(jī)（上海悅豐儀器儀表有限公司）；JM-150膠體磨（溫州市龍灣華威機(jī)械廠）；NCJJ0.1/100高壓均質(zhì)機(jī)（河北廊坊海風(fēng)納米科技開發(fā)有限公司）；OPD-8噴霧干燥機(jī)（上海大川原干燥設(shè)備有限公司）；R1001-VN旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（鄭州長城科工貿(mào)有限公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 工藝流程

水相+油相→乳化→均質(zhì)→噴霧干燥→粉末油脂

水相制作：將壁材按一定的比例溶解于蒸餾水中，加入蔗糖脂肪酸酯用磁力攪拌器在55 ℃下攪拌成均勻狀態(tài)，使其全部溶解。油相制作：取一定量羊油置于燒杯中，加入單硬脂酸甘油酯后用磁力攪拌器攪拌成均勻狀態(tài)。乳化均質(zhì)：把油相倒入水相中并均勻攪拌，使其無固體顆粒存在。用膠體磨徹底混合均勻乳液，用高壓均質(zhì)機(jī)器均質(zhì)乳化幾次，使其形成均勻穩(wěn)定的乳狀液。

噴霧干燥：把均質(zhì)過后乳化液的乳狀液在設(shè)定進(jìn)料速度、進(jìn)風(fēng)溫度進(jìn)行噴霧干燥，收集產(chǎn)品測定包埋率。通過前期試驗，進(jìn)料流量40 mL/min。

1.2.2 碳水化合物壁材的篩選

使用麥芽糊精、β-環(huán)糊精、殼聚糖、葡萄糖漿為壁材，篩選合適壁材。按照麥芽糊精與殼聚糖質(zhì)量比為18∶1，15∶1，12∶1，9∶1，6∶1，3∶1和1∶1進(jìn)行試驗，麥芽糊精與β-環(huán)糊精質(zhì)量比、麥芽糊精與葡糖糖漿質(zhì)量比為6∶1，5∶1，4∶1，3∶1，2∶1和1∶1進(jìn)行試驗，通過乳液的乳化穩(wěn)定性來確定最佳比例。以乳化液穩(wěn)定性作為指標(biāo)。

乳化液穩(wěn)定性的測定方法采用分層體積法：將均質(zhì)后的乳狀液倒入帶有刻度離心管中，在4 000 r/min下離心10 min，取出后觀察乳液的分層情況。

1.2.3 蛋白質(zhì)壁材的篩選

選擇酪蛋白、大豆分離蛋白、乳清分離蛋白為蛋白質(zhì)壁材，添加量為1%～5%，進(jìn)行蛋白質(zhì)原料篩選試驗。

1.2.4 乳化劑的篩選

選用蔗糖脂肪酸酯、單硬脂酸甘油酯復(fù)配作為乳化劑，按單甘酯與蔗糖酯質(zhì)量之比1∶1，1∶2，1∶3，1∶4，1∶5和1∶6篩選最適比例。固形物含量確定時，乳化劑含量1%，2%，3%，4%和5%來篩選乳化劑最適添加量[17]。

1.2.5 壁材與芯材的最佳比例

試驗用壁芯材總質(zhì)量為50 g，乳化劑總量占固形物含量的3%（單甘酯與蔗糖酯比1∶4），壁材與芯材比例1∶1，2∶1，3∶1，4∶1，5∶1和6∶1時制作粉末油脂，通過其包埋率來確定壁材與芯材的最佳配比。

1.2.6 均質(zhì)壓力的確定

試驗選用固形物40 g，壁材與芯材5∶1，2種乳化劑總量占固形物含量的3%，在均質(zhì)次數(shù)為5次時，均質(zhì)壓力20，25，30，35和40 MPa條件下制作粉末油脂，通過其乳化穩(wěn)定性和包埋率來確定粉末油脂的最佳均質(zhì)壓力。

1.2.7 進(jìn)風(fēng)溫度對包埋率的影響

在噴霧干燥制備微膠囊過程中，進(jìn)風(fēng)溫度關(guān)系到噴霧干燥的效率，關(guān)系到粉末油脂的顆粒結(jié)構(gòu)、含水量和穩(wěn)定性，并且影響粉末油脂產(chǎn)品的顆粒結(jié)構(gòu)[18]；進(jìn)風(fēng)溫度低，粉末油脂壁材中的水分揮發(fā)不徹底，含水量大，不利于粉末油脂的儲存[19]。試驗選擇160，170，180，190和200 ℃進(jìn)行試驗，選擇最佳進(jìn)風(fēng)溫度。

1.2.8 羊油粉末油脂包埋率的測定

粉末油脂包埋率是指被包埋的油脂占總油脂的比例，是用于評價粉末油脂的重要指標(biāo)。

1.2.9 羊油粉末油脂表面油的測定

表面油的測定采用石油醚提取法，精確稱取2 g羊油粉末油脂，用50 mL石油醚準(zhǔn)確浸提2 min，立即用G3沙芯漏斗進(jìn)行抽濾，在用25 mL石油醚洗滌濾渣40 s，立即抽濾，將濾液轉(zhuǎn)移至已恒質(zhì)量的錐形瓶中，在通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)回收石油醚，將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后的錐形瓶放在75 ℃真空干燥箱中烘干至恒質(zhì)量[20]。

式中：m為稱取的粉末油脂質(zhì)量，g；m1為錐形瓶恒質(zhì)量，g；m2為蒸干至恒質(zhì)量后油及錐形瓶質(zhì)量，g。

1.3 微膠囊總油含量的測定

參照GB 5009.6—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》。

1.4 數(shù)據(jù)處理

使用Excel 2010和SPSS 19.0進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，利用Duncan多項式進(jìn)行差異顯著性分析，p＜0.05表示差異顯著。使用Origin 9進(jìn)行繪圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 壁材的確定

取30 g壁材溶于水，加入0.5 g蔗糖脂肪酸酯后通過磁力攪拌器攪拌均勻，用膠體磨充分?jǐn)嚢?0 min，用高壓均質(zhì)機(jī)均質(zhì)數(shù)次，使其成為均一乳狀液，測其乳狀液穩(wěn)定性。從表1可以看出，大豆分離蛋白、β-環(huán)糊精的乳化性能相對來說比較好。穩(wěn)定性達(dá)到68.26%和61.91%。蛋白質(zhì)作為粉末油脂壁材主要是由于蛋白質(zhì)優(yōu)異的乳化性能。蛋白質(zhì)分子帶有許多雙親基團(tuán)，當(dāng)?shù)鞍踪|(zhì)分子鏈展開，與油滴接觸時能強(qiáng)烈地吸附在油滴表面上，疏水基吸附于油滴表面，而親水基則深入水相，降低界面張力，使乳狀液穩(wěn)定[21]。因此，選擇碳水化合物和蛋白質(zhì)進(jìn)行復(fù)配組成復(fù)合壁材。

表1 單一壁材的乳化穩(wěn)定性

2.1.1 碳水化合物的確定

由圖1可見，隨著殼聚糖添加量不斷增加，乳化的穩(wěn)定性逐漸增大，碳水化合物配比6∶1時達(dá)到最大值，為75.41%（p＜0.05），之后，殼聚糖添加量增加，乳化穩(wěn)定性下降，配比降為1∶1時，乳化穩(wěn)定性最差，為52.34%。從圖2可以看出，麥芽糊精與葡萄糖漿質(zhì)量比4∶1時乳化穩(wěn)定性最好，為77.97%（p＜0.05），隨著葡萄糖漿質(zhì)量比例增加，乳化穩(wěn)定性逐漸降低。由圖2可以看出，隨著β-環(huán)糊精添加量增加，乳化穩(wěn)定性先增大后減小，配比4∶1時達(dá)到最大值，為82.38%（p＜0.05）。對比3組壁材組合，乳化穩(wěn)定性：麥芽糊精與β-環(huán)糊精質(zhì)量比（4∶1）＞麥芽糊精與葡萄糖漿質(zhì)量比（4∶1）＞麥芽糊精與殼聚糖質(zhì)量比（6∶1）。故選擇麥芽糊精與β-環(huán)糊精為碳水化合物原料，配比為4∶1。

粉末油脂中碳水化合物原料應(yīng)具有高溶解性、優(yōu)良的干燥性能及溶解黏度低等特點(diǎn)。麥芽糊精易溶解，具有高濃度時低黏度的特性，作為填充劑能提高微膠囊膜的致密度和強(qiáng)度[16]。但麥芽糊精分子量較大，對蛋白質(zhì)分子向油滴表面擴(kuò)散產(chǎn)生阻力，單一使用粉末化效率低。加入β-環(huán)糊精，可降低蛋白質(zhì)擴(kuò)散阻力，促進(jìn)油滴表面形成界面膜，提高粉末化效率。試驗結(jié)果表明，選擇麥芽糊精與β-環(huán)糊精為碳水化合物原料，配比為4∶1為宜。

圖1 麥芽糊精和殼聚糖不同配比對乳化穩(wěn)定性的影響

圖2 麥芽糊精和不同碳水化合物不同配比對乳化穩(wěn)定性的影響

2.1.2 蛋白質(zhì)的確定

由圖3可見，大豆分離蛋白添加量4.0%時，乳液穩(wěn)定性最好為82.46%（p＜0.05），酪蛋白添加量5%時，乳液穩(wěn)定性最高，為79.02%（p＜0.05），乳清分離蛋白添加量4.0%，乳液穩(wěn)定性最好，為65.39%（p＜0.05）。該蛋白質(zhì)具有親水親油基團(tuán)，可吸附表面乳化油滴，形成具有黏彈性的界面膜。試驗結(jié)果表明，宜選擇用量4.0%大豆分離蛋白作為蛋白質(zhì)壁材。

圖3 不同蛋白質(zhì)原料及其用量對乳液穩(wěn)定性的影響

2.1.3 乳化劑含量的確定

從圖4可以看出，乳液的穩(wěn)定性隨著乳化劑添加量增加呈現(xiàn)先增大后減小趨勢，乳化劑添加量3%時，乳液的穩(wěn)定性最大為90.36%（p＜0.05），乳化劑添加量繼續(xù)增加時，乳化劑含量過高，而且乳液黏度會繼續(xù)增大，而且乳液還會產(chǎn)生絮凝現(xiàn)象，會影響后續(xù)噴霧干燥效果。試驗確定乳化劑添加量為3%。

圖4 乳化劑含量對乳液穩(wěn)定性的影響

2.1.4 2種乳化劑質(zhì)量比的確定

試驗用固形物含量50 g（壁材與芯材質(zhì)量比4∶1），乳化劑添加量占固形物含量的3%，兩種乳化劑單甘酯與蔗糖酯質(zhì)量比1∶1，1∶2，1∶3，1∶4和1∶5進(jìn)行試驗，通過其乳化穩(wěn)定性來確定2種乳化劑的最佳質(zhì)量比。

通過圖5可以看出，單甘酯與蔗糖酯質(zhì)量比1∶4時，乳液的穩(wěn)定性最好，為90.85%（p＜0.05），所以確定單甘脂與蔗糖酯質(zhì)量比為1∶4。

2.2 壁材與芯材的最佳比例

從圖6中可以看出，粉末油脂的包埋率隨著壁芯材配比逐漸增大而增大，壁材與芯材比4∶1時，產(chǎn)品包埋率最大，為87.54%（p＜0.05）。因此確定最佳壁芯材質(zhì)量比為4∶1。

圖5 不同質(zhì)量比乳化劑對乳化穩(wěn)定性的影響

圖6 不同壁芯材質(zhì)量比對包埋率的影響

2.3 均質(zhì)壓力的確定

圖7 表明，在均質(zhì)壓力15～30 MPa，乳化穩(wěn)定性和包埋率呈逐漸上升趨勢，30 MPa時達(dá)到最大值，分別為90.90%和86.95%（p＜0.05），超過30 MPa，穩(wěn)定性及包埋率逐漸減小。

經(jīng)高壓均質(zhì)的乳液穩(wěn)定性和產(chǎn)品包埋率優(yōu)于粗乳狀液[22]，原因是高壓均質(zhì)有助于芯材與壁材高度分散、充分混合，使乳狀液中的小顆粒聚集體及大顆粒的粒徑變小，有利于穩(wěn)定狀態(tài)的乳狀液，提高產(chǎn)品包埋率。如果均質(zhì)壓力過大，液滴表面積過大，易發(fā)生破乳現(xiàn)象，對于乳狀液的穩(wěn)定起到不利作用，影響粉末油脂的包埋率，此外，乳狀液中氧氣增多，容易導(dǎo)致芯材的氧化。試驗數(shù)據(jù)表明，選擇最適均質(zhì)壓力30 MPa。

圖7 均質(zhì)壓力對乳化穩(wěn)定性和包埋率的影響

2.4 噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度的確定

圖8 可以看出，粉末油脂的包埋率隨噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度的升高呈現(xiàn)先增大后降低的狀況。這主要是因為，隨進(jìn)風(fēng)溫度升高，乳液液滴表面的成膜速度增加，芯材的釋放和泄漏減少，所以包埋率增加。然而隨著進(jìn)風(fēng)溫度提高，干燥速率過快，造成粉末油脂顆粒表面穩(wěn)定結(jié)構(gòu)遭到破壞，造成顆粒破裂，使包埋率降低。另外，羊油包埋在破裂的粉末油脂中，失去了壁材保護(hù)，使得羊油直接暴露在高溫中，而羊油在高溫中極易發(fā)生氧化。因此，最佳進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃，包埋率為89.23%（p＜0.05）。

圖8 進(jìn)風(fēng)溫度對包埋率的影響

3 結(jié)論

試驗以麥芽糊精和β-環(huán)糊精作為碳水化合物復(fù)合壁材，大豆分離蛋白為蛋白質(zhì)壁材，蔗糖脂肪酸酯和單硬脂酸甘油酯復(fù)配作為粉末油脂乳化劑，阿勒泰羊尾油為芯材，采用噴霧干燥的方法制備羊尾油粉末油脂。麥芽糊精和β-環(huán)糊精質(zhì)量比4∶1，選用4%大豆分離蛋白作為蛋白質(zhì)壁材，乳化劑選用單甘酯與蔗糖酯的質(zhì)量比1∶4，壁材與芯材質(zhì)量比4∶1，進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃，羊尾油粉末油脂包埋率達(dá)到89.23%。羊尾油粉末油脂顏色呈乳白色，略帶油香味，在熱水中能快速溶解。新型羊尾油粉末油脂的研制，為阿勒泰羊尾油的加工利用提供參考方向，提高阿勒泰羊尾油的利用價值。