晶粒尺寸對低層錯能Fe-Mn-Si-Al奧氏體合金鋼準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)性能的影響

劉文金,2，楊蔚濤2，楊 旗2，詹 科

(1.上海理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200093；2.上海材料研究所，上海市工程材料應(yīng)用與評價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200437)

0 引 言

奧氏體高錳鋼具有良好的塑性[1]、優(yōu)良的形狀記憶效應(yīng)[2]和低周疲勞性能[3-5]，近年來在汽車、減振等領(lǐng)域得到一定應(yīng)用。高錳鋼的塑性變形機(jī)制受奧氏體堆垛層錯能(Stacking Fault Energy, SFE)影響較為顯著，SFE主要依賴于鋼的化學(xué)成分、服役溫度和晶粒尺寸[6-14]。通常認(rèn)為，SFE小于18 mJ·m-2時，高錳鋼塑性變形機(jī)制主要為相變誘導(dǎo)塑性(Transformation-Induced Plasticity, TRIP)機(jī)制；SFE在1235 mJ·m-2時，變形機(jī)制主要為孿晶誘導(dǎo)塑性(Twinning-Induced Plasticity, TWIP)機(jī)制；SFE繼續(xù)升高，變形過程則由平面位錯滑移機(jī)制主導(dǎo)[15-18]。

低SFE的Fe-Mn-Si系奧氏體TRIP鋼，如Fe-Mn-Si-Al鋼和Fe-Mn-Si-Cr-Ni鋼[5,19]，具有低的強(qiáng)度和優(yōu)良的低周疲勞性能，可以替代(超)低碳低屈服點(diǎn)鋼，用作新型抗震阻尼材料，來提高建筑物的抗震防護(hù)性能。研究人員對Fe-Mn-Si系奧氏體合金鋼的低周疲勞行為進(jìn)行了較多研究，認(rèn)為ε馬氏體可逆相變和位錯平面滑移是其具有優(yōu)良低周疲勞性能的根本原因[5,19]。然而目前，關(guān)于該類合金鋼的準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)行為，尤其是組織結(jié)構(gòu)對力學(xué)行為的影響規(guī)律及作用機(jī)制的研究報(bào)道相對較少。一些具有形變誘導(dǎo)ε馬氏體相變的Fe-Mn合金鋼和Fe-Mn-C合金鋼的力學(xué)行為研究結(jié)果[20-21]可以作為參考。NAKATSU等[20]研究發(fā)現(xiàn)，單變體ε馬氏體可以使Fe-(22～27)Mn(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%，下同)奧氏體鋼表現(xiàn)出良好的塑韌性；細(xì)晶組織能夠減少ε馬氏體，特別是多變體馬氏體的生成，而晶粒粗化會促進(jìn)多變體ε馬氏體的生成和交截，增強(qiáng)其與晶界的相互作用，使合金鋼過早發(fā)生脆性斷裂。然而，作者在研究低SFE的Fe-Mn-Si-Al奧氏體合金鋼變形行為時發(fā)現(xiàn)，盡管形變誘發(fā)ε馬氏體相變是重要的塑性變形機(jī)制，但細(xì)晶組織并未使該鋼具有最佳斷后伸長率；相反，粗晶更有利于其獲得較好的塑性。為此，作者對軋制變形后的Fe-Mn-Si-Al奧氏體合金鋼在不同溫度下進(jìn)行退火熱處理，進(jìn)一步研究了晶粒尺寸對準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)性能以及變形過程中相變行為的影響，并探討了變形機(jī)制，以便為低SFE奧氏體合金鋼動態(tài)變形行為的深入研究提供基礎(chǔ)。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1 試樣制備

試驗(yàn)用低SFE奧氏體合金鋼的主要化學(xué)成分為Fe-29.8Mn-5.0Si-1.7Al，此外還含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%的碳和磷、硫、氮等不可避免的雜質(zhì)元素。

采用真空感應(yīng)熔煉和模鑄方法制備合金鋼。將鑄錠在1 150 ℃下鍛造成厚度為35 mm的方坯，然后依次進(jìn)行熱軋和冷軋變形得到厚度為13 mm的板材(TD為軋制厚度方向，ND為軋制面法線方向)。其中：熱軋溫度為1 150 ℃，終軋溫度為880 ℃，變形量為44%；冷軋變形量為33%。在700～1 200 ℃對板材進(jìn)行1 h退火處理，以獲得不同尺寸的原始奧氏體晶粒。

1.2 試驗(yàn)方法

截取微觀結(jié)構(gòu)分析試樣，經(jīng)機(jī)械研磨和金剛石懸浮液拋光后，用粒徑0.03 mm二氧化硅懸浮液拋光10 min，以消除表面殘留加工層。使用質(zhì)量濃度0.1 g·mL-1的焦亞硫酸鈉溶液浸蝕金相試樣，通過Zeiss Imager.M2m型光學(xué)顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察。使用體積比為94…6的冰醋酸(CH3COOH)、高氯酸(HClO4)混合溶液對物相分析試樣進(jìn)行電解拋光，以消除試樣表面因機(jī)械拋光而產(chǎn)生的細(xì)微變形，采用Bruker D8 advance 型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行物相分析，采用銅靶，Kα射線，工作管電壓和管電流分別為40 kV，40 mA，掃描速率為1.5 (°)·min-1，掃描范圍為40°100°。在測定ε(101)和γ(200)衍射峰積分強(qiáng)度的基礎(chǔ)上通過半定量方法分析獲得ε馬氏體含量。

按照GB/T 228.1-2010截取拉伸試樣，采用Instron 5982型電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。試樣標(biāo)距段尺寸為φ6 mm×36 mm，引伸計(jì)標(biāo)距為25 mm。初始拉伸速度為0.54 mm·min-1，至2%工程應(yīng)變后，將拉伸速度增加為14.47 mm·min-1。使用Zeiss GeminiSEM 300型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察拉伸斷口形貌，用附帶的電子背散射衍射儀(EBSD)分析ε馬氏體和奧氏體的分布、形貌和體積分?jǐn)?shù)，通過HKL CHANNEL 5軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，原始奧氏體晶粒尺寸及其分布統(tǒng)計(jì)由SCION image圖像分析軟件處理獲得。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

由圖1可以看出，冷軋態(tài)試驗(yàn)鋼的奧氏體晶粒內(nèi)部普遍分布著相互交叉的多變體ε馬氏體片層，無α′馬氏體生成(圖2)，說明ε馬氏體具有較好的機(jī)械穩(wěn)定性；在700 ℃退火后，組織形貌幾乎未發(fā)生改變，無明顯再結(jié)晶晶粒生成，XRD譜表明其為單一奧氏體組織，ε馬氏體相消失，說明發(fā)生了ε馬氏體向奧氏體的轉(zhuǎn)變，晶粒內(nèi)部相互交叉的片層狀組織極有可能是奧氏體變形帶。由此可進(jìn)一步推斷，700 ℃下奧氏體相變不是通過形核和長大過程來實(shí)現(xiàn)的，而是通過ε馬氏體和奧氏體相界面的移動來實(shí)現(xiàn)的(類似于形狀記憶合金[2,22])。隨退火溫度升高，試驗(yàn)鋼發(fā)生明顯靜態(tài)再結(jié)晶，顯微組織為單一奧氏體，說明ε馬氏體向奧氏體轉(zhuǎn)變發(fā)生在再結(jié)晶之前。730 ℃退火試樣中包含大量細(xì)小再結(jié)晶晶粒，少數(shù)粗大原始晶粒(體積分?jǐn)?shù)約為20%)內(nèi)部可觀察到片狀交叉亞結(jié)構(gòu)及小角度晶界(圖中白色線，相鄰亞晶粒位相差為2°15°)；800 ℃退火試樣中未再結(jié)晶晶粒的體積分?jǐn)?shù)低于5%，可近似認(rèn)為試驗(yàn)鋼冷軋板的完全再結(jié)晶溫度為800 ℃；當(dāng)退火溫度高于900 ℃時，再結(jié)晶晶粒明顯長大，奧氏體內(nèi)部可見退火孿晶。730，800，900，1 200 ℃退火試樣的平均晶粒尺寸(由未再結(jié)晶晶粒和再結(jié)晶晶粒的平均晶粒尺寸按體積分?jǐn)?shù)權(quán)重加權(quán)平均求得)分別為12，10，21，254 mm。

圖1 冷軋及在不同溫度下退火后試驗(yàn)鋼的顯微組織Fig.1 Microstructures of test steel after cold rolling (a) and annealing at different temperatures (b-f)

圖2 冷軋及在不同溫度下退火后試驗(yàn)鋼的XRD譜Fig.2 XRD patterns of test steel after cold rolling and annealing at different temperatures

2.2 準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)性能

試驗(yàn)重點(diǎn)研究再結(jié)晶晶粒尺寸對試驗(yàn)鋼力學(xué)性能的影響，因此對700 ℃退火組織所對應(yīng)的力學(xué)性能不做詳細(xì)討論。由圖3(a)可以看出：隨退火溫度升高，試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度先下降，斷后伸長率先增加，隨后逐漸趨于穩(wěn)定；不同溫度下退火后的試驗(yàn)鋼拉伸曲線均未出現(xiàn)屈服平臺，亦未發(fā)生高錳TRIP鋼因晶粒粗大而可能出現(xiàn)的脆性斷裂。

由退火試樣的真應(yīng)力st-真應(yīng)變et曲線計(jì)算獲得加工硬化率dst/det-et關(guān)系曲線。由圖3(b)可以看出，當(dāng)et<0.05時，退火試樣的加工硬化率隨真應(yīng)變增加急劇下降。當(dāng)et≥0.05時，退火試樣的加工硬化率隨真應(yīng)變的變化與退火溫度密切相關(guān)：退火溫度低于800 ℃時，試樣的加工硬化率隨真應(yīng)變增加而降低；退火溫度高于800 ℃時，試樣的加工硬化率先維持穩(wěn)定狀態(tài)至真應(yīng)變?yōu)?.25，然后隨真應(yīng)變增加而降低?？傮w來看，隨退火溫度升高，試驗(yàn)鋼加工硬化率的降低變得越發(fā)緩慢。

試驗(yàn)鋼的平均晶粒尺寸與退火溫度密切相關(guān)，因此以平均晶粒尺寸d替代退火溫度作為變量，得到其與力學(xué)性能的對應(yīng)關(guān)系。由圖3(b)和圖3(d)可以看出，當(dāng)平均晶粒尺寸小于21 μm(退火溫度在730900 ℃)時，隨晶粒尺寸增加，試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度迅速下降，斷裂總延伸率和均勻延伸率則顯著增加；當(dāng)平均晶粒尺寸在2190 μm(退火溫度在9001 000 ℃)時，隨晶粒尺寸增加，試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度緩慢下降，斷裂總延伸率和均勻延伸率緩慢增加；當(dāng)平均晶粒尺寸大于90 μm(退火溫度在1 0001 200 ℃)時，隨晶粒尺寸增加，試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、斷裂總延伸率和均勻延伸率變化不明顯；非均勻延伸率隨晶粒尺寸增加無明顯改變。不同于其他具有形變誘導(dǎo)ε馬氏體相變的Fe-Mn合金鋼和Fe-Mn-C合金鋼，粗晶組織使試驗(yàn)鋼表現(xiàn)出較好的塑性。材料的屈服行為受變形過程中的應(yīng)力誘發(fā)ε馬氏體相變行為支配：隨奧氏體晶粒尺寸增加，試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度逐漸降低；當(dāng)晶粒尺寸增至21 mm后，試驗(yàn)鋼的屈服行為逐漸由e馬氏體相變支配，故其屈服強(qiáng)度保持穩(wěn)定[23]。

圖3 退火后試驗(yàn)鋼的拉伸性能Fig.3 Tensile properties of test steel after annealing: (a) engineering stress-strain curves; (b) true stress-true strain andwork hardening rate-true strain curves; (c) strength-average grain size curves and (d) elongation-average grain size curves

2.3 拉伸變形過程中的ε馬氏體相變

圖4 不同溫度退火試樣均勻延伸段的XRD譜Fig.4 XRD patterns of uniform extension section ofannealed specimens at different temperatures

取拉伸試樣均勻延伸段進(jìn)行XRD分析。由圖4可以看出，730，900，1 200 ℃退火試樣中均存在ε馬氏體相的衍射峰。經(jīng)半定量計(jì)算得到ε馬氏體相的體積分?jǐn)?shù)分別為23%，46%，10%，表明拉伸變形過程中試驗(yàn)鋼奧氏體發(fā)生了ε馬氏體相變。

對拉伸試樣橫截面最大均勻真應(yīng)變處進(jìn)行EBSD分析，觀察方向?yàn)檐堉品较?。由于試?yàn)鋼拉伸變形后經(jīng)歷了一定程度的塑性變形，730，900，1 200 ℃退火試樣的EBSD解析率分別為74%，83%，84%(圖5中白色區(qū)域?yàn)槲唇馕鰠^(qū)域)，因此EBSD分析所得ε馬氏體含量要低于XRD分析結(jié)果。由圖5可以看出：730 ℃退火試樣中未解析區(qū)域多為原始細(xì)小奧氏體晶粒附近，說明這些區(qū)域(尤其是奧氏體晶界)在變形過程中發(fā)生了較大的局部變形，而相對較大的奧氏體晶粒經(jīng)馬氏體相變形成了單變體ε馬氏體；900 ℃退火試樣中生成了大量ε馬氏體，單變體ε馬氏體(平行排列的相鄰單變體ε馬氏體片層易聚合在一起形成塊狀結(jié)構(gòu))的體積分?jǐn)?shù)要高于薄片狀多變體ε馬氏體的，說明適當(dāng)增加原始奧氏體晶粒尺寸可以促進(jìn)變形過程中的ε馬氏體相變；1 200 ℃退火試樣中ε馬氏體的體積分?jǐn)?shù)明顯低于900 ℃退火試樣的，且多為薄片狀多變體ε馬氏體。

形變誘發(fā)馬氏體相變與原始奧氏體晶粒尺寸密切相關(guān)。具有細(xì)晶組織的試驗(yàn)鋼在塑性變形時能大量發(fā)生ε馬氏體相變，且ε馬氏體多呈單變體特征；而粗晶奧氏體組織變形不易協(xié)調(diào)，更易生成多變體ε馬氏體，分割原始奧氏體晶粒。通常認(rèn)為，堆垛層錯是低層錯能Fe-Mn-Si系合金鋼ε馬氏體的形核位置[2,22]，其數(shù)量影響到變形誘發(fā)ε馬氏體的數(shù)量。奧氏體晶粒內(nèi)部的堆垛層錯源于退火后原始奧氏體晶粒本身和奧氏體晶粒在變形時的位錯分解。當(dāng)退火溫度較低時，奧氏體晶粒尺寸較為細(xì)小，其內(nèi)部存在較多堆垛層錯，變形誘發(fā)ε馬氏體相變?nèi)菀装l(fā)生；隨退火溫度升高，奧氏體晶粒粗化，晶粒內(nèi)部的堆垛層錯等缺陷大量湮滅，此時堆垛層錯主要來源于奧氏體變形時的位錯分解。因此，細(xì)晶組織中的ε馬氏體多于粗晶組織的，但晶粒過于細(xì)化會造成馬氏體相變點(diǎn)Ms顯著降低，奧氏體穩(wěn)定性增強(qiáng)，馬氏體相變被抑制[24]。關(guān)于ε馬氏體的形貌、變體特征以及原始奧氏體晶粒尺寸對形變誘發(fā)ε馬氏體數(shù)量的影響需要借助透射電鏡進(jìn)行深入分析，作者尚未進(jìn)行這方面的研究。

圖5 不同溫度退火試樣拉伸變形后的晶粒取向及相分布Fig.5 Grain crystal orientation (a,c,e) and phase distribution (b,d,f) of annealed specimens at different temperatures after tensile deformation

2.4 斷口形貌

由圖6可以看出：退火試樣拉伸斷口均表現(xiàn)為韌性斷裂為主、剪切型脆性斷裂為輔的復(fù)合斷裂特征；隨退火溫度升高，韌窩變大變深，說明隨晶粒尺寸增大，試驗(yàn)鋼塑性變形能力提高。呈剪切型脆性斷裂特征的斷口局部伴有少量拉長的拋物線型韌窩，這是由于裂紋沿ε馬氏體和奧氏體界面或ε馬氏體和ε馬氏體交截處擴(kuò)展所致。

2.5 討 論

具有粗晶奧氏體組織的高溫退火試驗(yàn)鋼具有更好的塑性，這是由于變形過程中，奧氏體晶粒內(nèi)部形成了均勻分布且相互交截的多變體ε馬氏體，相變誘導(dǎo)塑性效應(yīng)能夠得以充分發(fā)揮。盡管微孔洞和微裂紋缺陷容易在多變體ε馬氏體的交截處以及ε馬氏體和奧氏體界面處形成和擴(kuò)展，但粗晶材料的主要失效模式仍為韌性斷裂，由此推測，由變形誘發(fā)ε馬氏體相變引起的局部應(yīng)力集中會因周邊的奧氏體協(xié)調(diào)變形而松弛。變形過程中，奧氏體晶粒內(nèi)部相互交截的多變體ε馬氏體將晶粒分割成若干單元，在每一個單元內(nèi)部，堆垛層錯(或擴(kuò)展位錯)在ε馬氏體片層前堆積，從而使合金在高應(yīng)變時仍然能維持高加工硬化率，且這些分割單元有助于抑制奧氏體晶內(nèi)局部變形帶的形成。在TWIP鋼和微帶誘發(fā)塑性(Micro Band Induced Plasticity, MBIP)鋼中，粗晶奧氏體組織有助于提高鋼的伸長率，其根本原因是由于TWIP鋼中的孿晶[7]和MBIP鋼中的微變形帶[25]可以分割原始奧氏體晶粒、增強(qiáng)材料加工硬化能力。但目前，在低層錯能Fe-Mn-Si-Al合金鋼的研究中，尚未見有關(guān)形變誘發(fā)ε馬氏體通過相互交截和分割原始奧氏體晶粒以提高塑性的報(bào)道。綜上所述，除原始奧氏體機(jī)械穩(wěn)定性和變形誘發(fā)ε馬氏體的含量外，ε馬氏體變體特征也是影響低層錯能Fe-Mn-Si-Al合金鋼力學(xué)性能的重要因素。

圖6 不同溫度退火試樣的拉伸斷口SEM形貌Fig.6 SEM morphology of tensile fracture of annealed specimens at different temperatures: (a) view 1, 730 ℃; (b) view 2, 730 ℃;(c) view 1, 900 ℃; (d) view 1, 900 ℃; (e) view 1, 1 200 ℃ and (f) view 1, 1 200 ℃

3 結(jié) 論

(1) 在7001 200 ℃下退火時，冷軋F(tuán)e-Mn-Si-Al奧氏體合金鋼均發(fā)生ε馬氏體向奧氏體的轉(zhuǎn)變，組織為單一奧氏體；隨退火溫度升高，合金鋼發(fā)生明顯靜態(tài)再結(jié)晶且晶粒尺寸增加，其完全再結(jié)晶溫度為800 ℃，ε馬氏體向奧氏體轉(zhuǎn)變發(fā)生在再結(jié)晶之前。

(2) 7301 200 ℃退火后合金鋼在拉伸變形過程中均發(fā)生了ε馬氏體相變；奧氏體晶粒尺寸小于21 μm時，隨晶粒尺寸增加，合金鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度顯著降低，斷后伸長率大幅增加；奧氏體晶粒尺寸大于90 μm時，屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和斷后伸長率基本保持不變；細(xì)晶組織有助于Fe-Mn-Si-Al合金鋼獲得高的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度，粗晶組織有利于提高其塑性。

(3) 隨退火溫度升高，晶粒尺寸增加，F(xiàn)e-Mn-Si-Al合金鋼加工硬化率的降低變緩，晶粒粗化有利于其在高應(yīng)變時仍維持較高的加工硬化率；粗晶組織合金鋼在變形過程中，奧氏體晶粒內(nèi)部易形成均勻分布且相互交截的多變體ε馬氏體，從而使TRIP效應(yīng)和位錯強(qiáng)化作用得以充分發(fā)揮，使合金鋼表現(xiàn)出較高的斷后伸長率。