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    汽車(chē)用水性涂料高溫重涂附著力的研究

    2020-08-21 02:09:48立邦涂料中國(guó)有限公司上海201101
    上海涂料 2020年4期
    關(guān)鍵詞:清漆內(nèi)板滑石粉

    王 輝 (立邦涂料(中國(guó))有限公司 ,上海 201101)

    0 引言

    重涂是原廠漆涂裝中經(jīng)常遇到的一種工藝,其是將已經(jīng)噴涂好的外觀較差的產(chǎn)品車(chē)重新返工噴涂的一個(gè)過(guò)程。車(chē)廠會(huì)對(duì)第一次涂裝不良的車(chē)身進(jìn)行拋光或修補(bǔ),如果仍舊無(wú)法修復(fù),就將直接進(jìn)入重涂工藝,重涂工藝就是將不良車(chē)身直接放入生產(chǎn)線中,與正常的電泳車(chē)身一同進(jìn)行噴涂,直至生產(chǎn)出合格的產(chǎn)品。

    正常工藝涂層如圖1 所示,包括前處理、電泳、中涂、色漆和清漆層,共5 層。

    圖1 汽車(chē)涂層構(gòu)成示意圖Figure 1 Schematic diagram of automobile coating

    重涂是需要在這5 層之上再?lài)娡恐型?、色漆、清漆(?nèi)板:色漆、清漆),而通常脫落的位置也是在清漆層之上,因?yàn)榻?jīng)過(guò)高溫反復(fù)烘烤后,清漆已經(jīng)高度交聯(lián)固化,因此我們關(guān)注的重點(diǎn)是第一道清漆層之上的重涂層的附著,通常也是這里容易產(chǎn)生附著力不良的問(wèn)題。

    IPP(Integrated Paint Process,集成噴涂工藝)工藝客戶大多都采用EIE(Exterior 外板/Interior 內(nèi)板/Exterior 外板)的涂裝順序組合,如圖2 所示。

    圖 2 IPP 工藝流程Figure 2 The process of IPP

    1 涂層的附著機(jī)理

    當(dāng)不相似的兩種材料達(dá)到“緊密”接觸時(shí),在空氣中的兩個(gè)自由表面消失,形成新的界面。界面間相互作用的性質(zhì)決定了涂料和底材之間的成鍵強(qiáng)度,這種相互作用的程度主要由一相被另一相的潤(rùn)濕性所決定,使用液體涂料時(shí),液相的流動(dòng)性對(duì)潤(rùn)濕性也有很大幫助,因此潤(rùn)濕可被看作涂料和底材的密切接觸。為了保持涂層與底材的附著力,除了保證初步的潤(rùn)濕外,在涂膜形成后的完全潤(rùn)濕和固化后仍保持鍵合情況不變是很重要的。

    當(dāng)涂料施工于底材上,在干燥和固化的過(guò)程中附著力就生成了。附著力的大小取決于底材表面和粘結(jié)料(樹(shù)脂、聚合物、基料)的性質(zhì)。廣義上附著力可分為2 類(lèi):主價(jià)力和次價(jià)力。化學(xué)鍵即為主價(jià)力,它具有比次價(jià)力高得多的鍵能;次價(jià)力為基于以氫鍵為代表的弱得多的物理作用力。這些作用力在具有極性基團(tuán)(如羧基)的底材上更常見(jiàn),而在非極性表面,如聚乙烯上則較少。鍵的強(qiáng)度和鍵能的關(guān)系見(jiàn)表1。

    表1 鍵的強(qiáng)度和鍵能Table 1 The bond strength and bond energy

    涂料附著的確切機(jī)理人們尚未完全了解。根據(jù)底材表面和所用涂料的物理化學(xué)性質(zhì)的不同,附著可能是由于底材和涂料通過(guò)涂料擴(kuò)散形成機(jī)械連接、靜電吸引或化學(xué)鍵合機(jī)理中的一種或幾種?,F(xiàn)有的一些理論如下:

    1.1 機(jī)械連接理論

    這種涂層作用機(jī)制適用于當(dāng)涂料施工于含有孔、洞、裂隙或空穴的底材上時(shí),涂料能夠滲透進(jìn)去并填滿凹槽,在這種情況下,涂料的作用很象木材拼合時(shí)的釘子,起機(jī)械錨定作用,見(jiàn)圖3。由于機(jī)械作用,去掉涂層變得很困難,這與把兩塊榫結(jié)的木塊拼在一起類(lèi)似。在固化硬化時(shí),可提供機(jī)械附著。各種涂料對(duì)舊的或已風(fēng)化的涂層的附著,以及對(duì)噴砂底材的附著就屬于這種機(jī)理。磷酸鋅或鐵與涂料具有較大的接觸面積,因而能提高附著力和耐蝕性。

    圖3 機(jī)械錨定機(jī)理Figure 3 The mechanical anchoring

    底材表面的粗糙程度會(huì)影響涂料和底材的界面面積。因?yàn)槿コ繉铀璧牧εc幾何面積有關(guān),而使涂層附著于底材上的力與實(shí)際的界面接觸面積有關(guān)。隨著底材表面積的增大,去除涂層的難度增加,這通常可通過(guò)機(jī)械打磨的方法提供粗糙表面來(lái)實(shí)現(xiàn)。通過(guò)噴砂使底材表面積增加,進(jìn)而增加附著力。顯然由于許多其他因素的影響,附著力并不會(huì)按相同比例增加,不過(guò)通常都可見(jiàn)到明顯的增加。

    只有當(dāng)涂料完全滲透到不規(guī)則表面處,提高表面粗糙度才有利于附著力的增加,若不能完全滲入,則涂料與底材表面的接觸會(huì)比相應(yīng)的幾何面積要小,并且在涂料和底材之間留有空隙,空隙中駐留的氣泡會(huì)導(dǎo)致水汽的聚積,最終導(dǎo)致附著力的損失。

    通過(guò)對(duì)已固化的涂層進(jìn)行磨砂處理,可改進(jìn)層間附著力(特別是在汽車(chē)涂料中),特別是在底色漆/清漆體系中,要求清漆平滑、光亮且表面能低,因此在清漆層表面的附著有一定的困難。當(dāng)涂料在比原定溫度高得多的溫度下固化或烘烤時(shí)間延長(zhǎng)時(shí),這一問(wèn)題會(huì)變得更為嚴(yán)重,在這兩種情況下,對(duì)清漆層表面進(jìn)行輕度打磨表明,附著力可顯著提高。雖然表面粗糙化能提高附著力,但必須注意避免深而尖的形狀,由于粗糙化生成的尖峰會(huì)導(dǎo)致透影(看到底材),在某些情況下并不希望這樣,而且深而尖的隆起會(huì)形成不均一的涂層,從而形成應(yīng)力集中點(diǎn),附著力降低,進(jìn)而耐久性下降。

    只要涂膜稍具流動(dòng)性,涂膜收縮、厚度不均勻以及三維尺寸的變化就很少會(huì)生成不可釋放應(yīng)力,但隨著涂料黏度和涂層剛性的增加以及對(duì)底材的附著力逐漸形成,會(huì)生成大量的應(yīng)力,并殘留于干漆膜中。顯然在固定施工參數(shù)(濕膜和干膜厚度)時(shí),凸起部分的涂層厚度比凹陷處小,導(dǎo)致其物理性質(zhì)不同。這種不均一涂層具有很高的內(nèi)部應(yīng)力,在投入應(yīng)用時(shí),會(huì)進(jìn)一步受到修補(bǔ)漆溶劑的侵蝕或老化的影響,偶而會(huì)超過(guò)涂膜的應(yīng)力承受能力,導(dǎo)致裂紋、剝落或其他涂膜完整性的降低。

    1.2 化學(xué)鍵理論

    在界面間可能形成共價(jià)鍵,且在熱固性涂料中更有可能發(fā)生,這類(lèi)連結(jié)最強(qiáng)且耐久性最佳,但這要求相互反應(yīng)的化學(xué)基團(tuán)牢牢結(jié)合在底材和涂料界面上。因?yàn)榻缑鎸雍鼙。缑嫔系幕瘜W(xué)鍵很難檢測(cè)到,但如下面所討論的,這里確實(shí)發(fā)生了界面鍵合,從而大大提高了粘結(jié)強(qiáng)度。有些表面,如已涂過(guò)的表面、木材、復(fù)合物和有些塑料表面,會(huì)有各種各樣的化學(xué)官能團(tuán),在合適的條件下,可以和涂層材料形成化學(xué)鍵。

    含反應(yīng)性基團(tuán),如羥基和羧基的涂料傾向于和含有類(lèi)似基團(tuán)的底材更牢固地附著。這種機(jī)理的一個(gè)例子是三聚氰胺固化丙烯酸面漆對(duì)三聚氰胺固化聚酯底漆的優(yōu)異附著力,一種可能的解釋是已固化底漆的剩余羥基會(huì)與面漆中的三聚氰胺固化劑反應(yīng),使底漆和面漆牢固地附著在一起。當(dāng)?shù)灼徇^(guò)烘烤(烘烤時(shí)間過(guò)長(zhǎng)和/或固化溫度過(guò)高)時(shí),面漆的附著力會(huì)顯著減弱,有時(shí)甚至?xí)ジ街?。剩余羥基對(duì)附著力有貢獻(xiàn)也可從IR 譜圖中得到證實(shí):標(biāo)準(zhǔn)烘烤的底漆富含羥基,而過(guò)烘烤底漆即使有也只有很少的羥基。

    當(dāng)?shù)撞暮蟹磻?yīng)性羥基時(shí),在適當(dāng)?shù)臈l件下也會(huì)和熱固性涂料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

    有些聚合物對(duì)已交聯(lián)的聚合物表面附著較弱,出現(xiàn)界面性的缺損。有報(bào)道指出,加入少量的某些含氮基團(tuán)能大大提高附著力。例如氨基聚合物對(duì)交聯(lián)醇酸樹(shù)脂具有很強(qiáng)的附著力,因?yàn)榻缑嫔蟽上嚅g發(fā)生氨-酯交換反應(yīng),形成酰胺鍵。

    以丁胺作氨基聚合物的模型化合物可以很容易發(fā)現(xiàn)氨-酯交換反應(yīng)。當(dāng)胺加入未固化醇酸樹(shù)脂的甲苯溶液中,兩者在室溫下很易反應(yīng)形成二丁基苯二酰胺,并會(huì)結(jié)晶而析出。FTIR 光譜法檢測(cè)氨基樹(shù)脂和未固化醇酸樹(shù)脂的混合物發(fā)現(xiàn),混合物烘烤后胺基吸收峰下降,同時(shí)出現(xiàn)酰胺吸收峰,表明在界面上確實(shí)發(fā)生了氨-酯交換反應(yīng)。

    2 試驗(yàn)部分

    2.1 主要原材料

    水性中灰實(shí)色底漆、水性金屬黑色面漆、水性實(shí)色白面漆、溶劑型雙組分清漆、去離子水、滑石粉漿料,自制;水性聚氨酯(PUA)分散體、水性聚酯(PE)樹(shù)脂、聚酯多元醇、乙二醇丁醚、有機(jī)磷酸酯,市售。

    2.2 儀器設(shè)備

    自動(dòng)機(jī)器人噴涂設(shè)備、TA Instrument Discovery HR-2 流變儀、直徑40 mm 平板轉(zhuǎn)子(不銹鋼材質(zhì),型號(hào)Peltier plate Steel-998801)、BYK micro-TRI-gloss三角度光澤儀、BYK wave-scan dual桔皮儀、BYK mac i多角度效果測(cè)色儀、2 mm 間距漆膜劃格器(百格刀)、Tesa4657 膠帶。

    2.3 試驗(yàn)方法

    重涂不良的問(wèn)題通常出現(xiàn)在清漆層之上,所以關(guān)注的重點(diǎn)是與清漆層直接接觸的重涂層(中涂層或者色漆層);從配方的角度出發(fā),可以考慮從以下幾方面來(lái)改善重涂不良的問(wèn)題:

    (1)選擇柔韌性好的樹(shù)脂,其在高溫烘烤時(shí),能夠有更好的抗漆膜收縮性,這有助于保證烘烤過(guò)程中漆膜界面間的“緊密”接觸。

    (2)羥基含量高的樹(shù)脂在成膜過(guò)程中可以提供更多的官能團(tuán),可以與清漆層表面形成化學(xué)鍵,從而提高附著力。

    (3)通過(guò)助劑,如有機(jī)磷酸酯類(lèi)附著力促進(jìn)劑來(lái)改善重涂附著力。

    (4)滑石粉漿可以提高漆膜剛性,降低烘烤過(guò)程中漆膜的收縮率,進(jìn)而提高漆膜間的附著力。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 外板高溫重涂(水性金屬黑)

    水性金屬黑采用IPP 工藝噴涂,重涂工藝見(jiàn)圖4。其中,中涂固含量高達(dá)43%左右。

    圖4 外板重涂工藝Figure 4 The process of external recoating

    3.1.1 外板高溫重涂附著力

    外板在清漆過(guò)烘烤后的重涂性能測(cè)試中出現(xiàn)了成片脫落的現(xiàn)象,脫落位置在清漆層與重涂中涂層之間。通過(guò)初步的設(shè)想,挑選了高羥基樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂PE、多元醇溶液、滑石粉漿等原料來(lái)驗(yàn)證高溫重涂附著力(表2)。

    由表2 可見(jiàn),通過(guò)添加高羥基樹(shù)脂等方法,高溫重涂附著力均未見(jiàn)提升,附著力均最差(5 級(jí));添加聚酯樹(shù)脂PE,高溫重涂附著力提升至4 級(jí),附著力提升效果有限;滑石粉漿料對(duì)高溫重涂附著力有明顯的提升效果,其高溫重涂附著力可提升至0 級(jí)(最好)。

    鑒于滑石粉漿對(duì)高溫重涂附著力的明顯提升作用,進(jìn)一步研究滑石粉漿的最佳添加比例,因此設(shè)計(jì)了一個(gè)梯度試驗(yàn):1.5%、3%、5%,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 滑石粉漿用量對(duì)重涂附著力的影響Table 3 The influences of talc amount on the recoating adhesion

    表3 結(jié)果表明,只有當(dāng)滑石粉漿的添加量增加到5%時(shí),其高溫重涂后的附著力會(huì)由5 級(jí)直接上升到0 級(jí),0%~3%的滑石粉漿料添加量對(duì)高溫重涂的附著力均沒(méi)有提升作用。

    3.1.2 添加滑石粉漿對(duì)外觀的影響

    由于灰中涂中添加滑石粉漿后,體系的PVC(顏基比)發(fā)生變化,因此漆膜外觀是否會(huì)受到影響,需要重點(diǎn)關(guān)注。

    從外板正常工藝(灰中涂+水性金屬黑色漆+清漆)和外板重涂工藝(灰中涂+水性金屬黑色漆+清漆+灰中涂+水性金屬黑色漆+清漆)2 個(gè)方面考察漆膜外觀,結(jié)果見(jiàn)圖5~7。

    由圖5~7 可知:

    圖5 正常工藝和重涂工藝下的長(zhǎng)短波Figure 5 Lw and Sw of normalbaked and overbaked

    圖6 正常工藝和重涂工藝下的DOIFigure 6 DOI of normalbaked and overbaked

    圖7 正常工藝和重涂工藝下的du(晦澀度)Figure 7 The dullness of normalbaked and overbaked

    (1)添加滑石粉漿后,正常工藝和重涂工藝的平面長(zhǎng)波均變好,立面長(zhǎng)波略差;

    (2)添加滑石粉漿后,正常工藝和重涂工藝的平、立面短波均變好;

    (3)添加滑石粉漿后,對(duì)平、立面DOI 沒(méi)有明顯影響;

    (4)添加滑石粉漿后,平、立面du 值不會(huì)受到影響。

    外觀試驗(yàn)結(jié)果表明,添加≤5%的滑石粉漿,對(duì)正常工藝和重涂工藝的外觀基本不會(huì)有影響。

    3.2 內(nèi)板重涂(水性實(shí)色白)

    水性實(shí)色白色漆在應(yīng)用過(guò)程中,出現(xiàn)了內(nèi)板局部重涂附著力不良的情況,漆膜從清漆層處脫落;同時(shí),外板重涂層附著無(wú)異常,因此推測(cè)有可能是在涂裝后的烘烤過(guò)程中內(nèi)板涂層的實(shí)際受熱溫度和烘烤時(shí)間不足導(dǎo)致了附著不良的問(wèn)題,需要實(shí)驗(yàn)室找出能夠模擬現(xiàn)場(chǎng),重現(xiàn)此異常問(wèn)題的工藝條件。

    3.2.1 內(nèi)板重涂附著力不良模擬

    為了更接近現(xiàn)場(chǎng)的真實(shí)情況,實(shí)驗(yàn)室通過(guò)一系列試驗(yàn),模擬現(xiàn)場(chǎng)情況,對(duì)原涂層涂裝結(jié)束后室溫放置48 h 后開(kāi)始重涂,重涂工藝中的預(yù)烘條件進(jìn)行了重新設(shè)計(jì),分別是室溫10 min、40 ℃ 3 min、50 ℃ 3 min、60 ℃ 3 min和原涂層48 h+135 ℃ 1 h后再重涂,在40 ℃的條件下預(yù)烘3 min。表4 結(jié)果顯示,在48 h+135 ℃、1 h+40 ℃、3 min條件下,出現(xiàn)重涂附著力不良的現(xiàn)象。

    在模擬條件被驗(yàn)證的情況下,設(shè)計(jì)了內(nèi)板的重涂工藝,見(jiàn)圖8。

    表4 內(nèi)板重涂附著力Table 4 The recoating adhesion of inner

    圖8 內(nèi)板重涂工藝Figure 8 The process of interior recoating

    3.2.2 內(nèi)板重涂附著力改進(jìn)

    在已有的經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)之上,設(shè)計(jì)了重涂改進(jìn)試驗(yàn),引入有機(jī)磷酸酯、滑石粉漿料等對(duì)附著力有幫助的助劑進(jìn)行重涂附著力的測(cè)試,結(jié)果如表5 所示。表5結(jié)果表明,添加有機(jī)磷酸酯A 溶液和滑石粉漿對(duì)重涂附著力均有明顯提升作用。

    3.2.3 內(nèi)板改進(jìn)外觀驗(yàn)證

    添加有機(jī)磷酸酯類(lèi)助劑對(duì)漆膜外觀的影響見(jiàn)圖9。

    表5 附著力改進(jìn)方案Table 5 The plan of adhesion improvement

    圖9 添加有機(jī)磷酸酯A 對(duì)外觀的影響Figure 9 The influences of adding organic phosphate A on appearance

    圖9 結(jié)果表明,有機(jī)磷酸酯A 對(duì)漆膜外觀幾乎無(wú)任何影響。

    3.2.4 內(nèi)板改進(jìn)穩(wěn)定性

    引入新助劑,是否會(huì)對(duì)體系穩(wěn)定性產(chǎn)生影響,是涂料配方設(shè)計(jì)很重要的一個(gè)參考指標(biāo),有機(jī)磷酸酯A對(duì)涂料貯存穩(wěn)定性的影響見(jiàn)圖10。

    上述試驗(yàn)結(jié)果表明,在內(nèi)板相對(duì)烘烤不足的情況下,添加有機(jī)磷酸酯A,可以提高內(nèi)板重涂附著力;在實(shí)色白中添加0.5%的有機(jī)磷酸酯A 對(duì)漆膜外觀基本沒(méi)有影響,對(duì)體系25 d 的貯存穩(wěn)定性的影響亦很小。

    圖10 有機(jī)磷酸酯A 對(duì)涂料貯存穩(wěn)定性的影響Figure 10 Effect of organic phosphate A on storage stability of coatings

    4 結(jié)語(yǔ)

    本研究主要針對(duì)重涂后附著力不良的問(wèn)題進(jìn)行分析,外板重涂和內(nèi)板重涂雖然都是IPP 工藝,但涂層不同,工藝差別明顯,這都是影響涂裝后附著力的因素;雖然最終都是導(dǎo)致附著力不良,但是原因不同,因此需要區(qū)別對(duì)待。

    (1)外板重涂。經(jīng)過(guò)高溫反復(fù)烘烤后的清漆,固化比較徹底,重涂后的反應(yīng)過(guò)程中,清漆表面可反應(yīng)的官能團(tuán)非常少,中涂中的氨基樹(shù)脂只能與自身的樹(shù)脂等反應(yīng),無(wú)法與下層清漆形成化學(xué)鍵,同時(shí)清漆比較平整,中涂也無(wú)法與之形成牢固的錨定結(jié)構(gòu),因此在高溫烘烤之下,溶劑和水分揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致漆膜收縮,進(jìn)而產(chǎn)生漆膜附著力不良的問(wèn)題。配方中引入滑石粉漿,可以提升漆膜剛性,降低漆膜收縮比例,對(duì)高溫重涂后的附著力會(huì)有所幫助。

    (2)內(nèi)板重涂。水性實(shí)色白的內(nèi)板過(guò)烘烤后的重涂,在加入有機(jī)磷酸酯A 溶液后,重涂附著力達(dá)到0~1 級(jí);25 d 后,體系黏度、pH 與未加有機(jī)磷酸酯A時(shí)基本一致,同時(shí)漆膜的Lw、Sw、DOI 亦沒(méi)有明顯變化,所以基本可以判斷有機(jī)磷酸酯A 可以提高實(shí)色白內(nèi)板重涂附著力,且對(duì)漆膜其他性能無(wú)明顯影響。

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